分析期末总结(非应付考试)-食品检验与分析-教学课件

（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）化学试剂一般是按杂质含量的多少而分成四个级别：

1.一级品即优级纯，又称保证试剂（符号G.R.），我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。2.二级品即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。3.三级品即化学纯，（符号C.P.），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。4.四级品即实验试剂（符号L.R.），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。6.光谱纯试剂（符号S.P.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。7.色谱纯试剂用于色谱分析。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）1第六章酸度的测定

第一节概述（1）测定酸度的意义（2）食品中有机酸的种类与分布（3）酸度的概念：总酸度有效酸度挥发酸牛乳酸度第二节酸度的测定(1)总酸度的测定(2)有效酸度(3)挥发酸第六章酸度的测定

第一节概述2一、酸度的测定意义

食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分，测定食品中的酸度具有十分重要的意义。1.

有机酸影响食品的色、香、味及稳定性

果蔬中所含色素的色调与其酸度密切相关，在一些变色反应中，酸是起很重要作用的成分。一、酸度的测定意义3如：叶绿素脱镁叶绿素(黄褐色)

花青素在不同酸度下，颜色也不相同。果实及其制品的口味取决于糖、酸的种类、含量及比例。例如：葡萄未成熟苹果酸葡萄成熟酒石酸、酒石酸钾水果加工中，控制介质PH

值还可抑制水果褐变;有机酸可以提高VC稳定性，防止其氧化；有机酸能与Fe、Sn等金属反应，加快设备和容器的腐蚀作用，影响制品的风味和色泽。

如：叶绿素脱镁叶绿素(黄褐色)4挥发酸的种类是判断判某些制品腐败的标准，例如：①水果发酵制品（如葡萄酒）中的挥发酸的含量是判断其质量好坏的一个重要指标，当>0.1％以上时，则说明已腐败。②水果制品中含有游离的半乳糖醛酸时，说明已受到污染，开始霉烂。③）新鲜的油脂常常是中性的，因脂肪酶水解作用游离脂肪酸的含量不断增加，新鲜程度下降。油脂中游离脂肪酸含量的多少，是品质好坏和精炼程度的重要指标之一。④食品中的酸类物质还具有一定的防腐作用。当ＰＨ<２.5时，一般除霉菌外，大部分微生物的生长都受到抑制，所以，食品中酸度的测定具有重要的意义。2.食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标挥发酸的种类是判断判某些制品腐败的标准，2.食品中有机酸的53.利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。

有机酸在果蔬中的含量，因其成熟度及其生长条件不同而异，一般随成熟度的提高，有机酸含量降低，而糖含量增加，糖酸比增大，故测定酸度可判断某些果蔬的成熟度，对于确定果蔬收获期及加工工艺条件很有意义。如：柑桔类水果（番茄）的糖酸比，用于判断柑桔的成熟度；成熟的果子，糖酸比增大，口感变好。3.利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。6二、

食品中有机酸的种类与分布

1.食品中常见的有机酸

食品中酸的种类很多，可分为:有机酸和无机酸两类食品中常见的有机酸有:柠檬酸，苹果酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等。二、

食品中有机酸的种类与分布

1.食品中常见的有机酸7食品中常见的有机酸※食品中常见的有机酸种类见116页表6-1、6-2食品中常见有机酸含量※食品中常见的有机酸含量见117页表6-3～6-5食品中常见的有机酸8※食品中酸的来源：

⑤生产加工不当，贮藏、运输中污染①原料带入②加工过程中人为加入③生产中有意让原料产酸④各种添加剂带入⑤生产加工不当，贮藏、运输中污染①原料带入②加工过程中9三、酸度的概念食品中的几种酸度

检测指标总酸度有效酸度挥发酸牛乳酸度①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成H+的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。测定方法:用标准NaOH滴定来求取，故又称可滴定酸度。用%表示②有效酸度——指被测溶液中H+的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。

三、酸度的概念检总酸度①总酸度——指食品中所有酸性成分的10③挥发酸——指食品中易挥发的有机酸，

指低碳链的直链脂肪酸，主要是：乙酸（醋酸），及少量的甲酸、丁酸等。

其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。挥发酸:包含游离的和结合的两部分。

③挥发酸——指食品中易挥发的有机酸，11外表酸度：——指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。

主要来源于酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等。约占牛乳的0.15—0.18%(以乳酸计）④牛乳酸度真实酸度（发酵酸度）牛乳总酸度由两部分组成外表酸度（固有酸度）

牛乳的总酸度=外表酸度＋真实酸度外表酸度：主要来源于④牛乳酸度真实酸度（发酵酸度）牛乳总酸12

不新鲜的牛乳总酸量﹥0.20％真实酸度：——指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

不新鲜的牛乳总酸量﹥0.20％真实酸度：13牛乳酸度表示法：1.用乳酸的百分含量来表示。与总酸的计算方法一样。2.用°T表示牛乳的酸度。滴定酸度简称“酸度”。牛乳°T—指滴定100ml牛乳样品，消耗0.1mol/L标准NaOH溶液的ml数，或滴定10ml样品，结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为16~18°T。牛乳酸度表示法：牛乳°T—指滴定100ml牛乳样品，消14

第二节酸度的测定

一、总酸度的测定（滴定法）（一）原理

用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点（溶液呈浅红色，30s不褪色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。(pH=8.2，指示剂显红色)反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O

第二节酸度的测定

一、总酸度的测定（滴定法）15试剂⑴0.1mol∕LNaOH标准溶液，(可按GB601配制)【补充：质量∕体积浓度】注意：正确配制、准确标定、妥善保存。问题：一定要用贮于聚乙烯塑料瓶吗？用玻璃瓶装，应用什么塞？⑵1%酚酞指示剂称取酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中。变色范围pH（8.2~10.0）。试剂⑴0.1mol∕LNaOH标准溶液，(可按GB616为何以pH8.2为终点而不是pH7?

因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，OHˉ。故显碱性。例：CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ为何以pH8.2为终点而不是pH7?17（二）操作方法

1.样液的制备（1）固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约25g，精确至0.01g）最后用碱量≮5ml，最好在10~15ml，加入150ml水，在75~80℃水浴上加热半小时，冷却，将样品移入250ml容量瓶中,加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。（二）操作方法18②含CO2的饮料、酒类，要先除CO2。③调味品及不含CO2的饮料、酒类，直接取样。

④咖啡样品，粉碎，加80%乙醇，放置过夜。⑤固体饮料，加水研磨，定容，过滤。②含CO2的饮料、酒类，要先除CO2。192.测定滴定用移液管吸取滤液50ml，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂3~5滴。用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至浅（微）红色且30秒不褪色。记录消耗的NaOH量。问题：滴定后放置一段时间溶液褪色，是否需要再滴定？（三）结果计算

P120

因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。K值的变化见公式下边说明。2.测定（三）结果计算P12020（四）讨论

1.

上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。

如果是深色样品可采取以下措施：①若颜色不太深，可通过加水稀释。②用活性炭脱色处理后再滴定。③如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法。2.为了使误差在允许的范围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH标准溶液不小于5ml，最好应在10~15ml左右。（四）讨论①若颜色不太深，可通过加水稀释。②用活性炭脱色21二、有效酸度（pH）值的测定在食品酸度测定中，有效酸度(pH值)的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，PH值的大小表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。pH值的测定方法：①电位法(pH计法)②PH试纸法

二、有效酸度（pH）值的测定在食品酸度测定中，有效酸度(pH22电位法(pH计法)1.原理

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。E=E°-0.0591pH(25℃）电位法(pH计法)232.适用范围本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。3.仪器①酸度计pHS-3C型（数字显示）Ph—HJ90B型（盒式）2.适用范围24②231型或221型玻璃电极玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用。a)231型玻+232型甘汞电极，可测试pH0～14。221型玻+222型甘汞电极，可测试pH1～9。b)新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水或0.1mol/L的盐酸溶液中24小时以上。c)每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干再用。②231型或221型玻璃电极25现有复合电极将两个电极装在一起，有保护措施，E-201-0型试剂：

缓冲溶液（标准）注意使用温度是20℃，

自己配制要用优级纯(G.R.)试剂，也可购买配好的药品，溶解后使用。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）

现有复合电极26（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）化学试剂一般是按杂质含量的多少而分成四个级别：

1.一级品即优级纯，又称保证试剂（符号G.R.），我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。2.二级品即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。3.三级品即化学纯，（符号C.P.），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。4.四级品即实验试剂（符号L.R.），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。6.光谱纯试剂（符号S.P.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。7.色谱纯试剂用于色谱分析。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）274.操作方法(1)样品制备：①一般液体样品摇匀后可直接取样测定。②含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。③固体样品：榨汁后，取汁液浸泡(粮食类)直接测pH.肉脱脂后浸泡制备好的样品不宜久存，马上测定。（2）pHs-2型酸度计、pHS-3C型的使用及维护P127自己看4.操作方法28

三、挥发酸的测定

食品中的挥发酸主要是低碳链的直链脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。三、挥发酸的测定291.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。

特点：操作方便，

适合于：挥发酸含量较高的样品。2.间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。

总酸=挥发酸+不挥发酸特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。直接滴定法测定方法间接滴定法1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏，把挥发酸分离出来，然后用标准30

水蒸汽蒸馏法测总挥发酸

(一）原理样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集馏出液后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应式同“总酸度的测定”。

水蒸汽蒸馏法测总挥发酸

(一）原理31适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品（如发酵制品、酒等）中挥发酸含量的测定。试剂①0.1mol∕LNaOH标准溶液，配法同前。②1%酚酞乙醇溶液，配法同前。③10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100ml。（二）仪器①水蒸气蒸馏装置(P122图6-1）见下页。适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品（如发酵制品、酒等）中32分析期末总结(非应付考试)--食品检验与分析-教学课件33②电磁搅拌器除含CO2样品中的CO2。（三）样品处理方法（四）测定①样品蒸馏取样品处理液

25ml移到蒸馏瓶中，加50ml无CO2的水和1ml10％H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约300ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加50ml水代替样品）。②电磁搅拌器除含CO2样品中的CO2。（四）测34②滴定将馏出液加热至60~65℃（不可超过），加入3滴酚酞指示剂。用0.1mol∕L的NaOH标准溶液滴定至微红30秒不褪色，记录数据。（五）结果计算

食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。计算如下：②滴定35X%=[(V1-V2)×C×0.06]×100∕m式中：X—以醋酸计，g∕100g(ml)样品。C—标准碱液的浓度，mol∕L。V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的0.01mol∕LNaOH溶液的ml数。V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准碱的量。m—样品质量或体积，g或ml。0.06—换算为醋酸的系数。X%=[(V1-V2)×C×0.06]×100∕36（六）说明①样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。（六）说明37②在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。③溶液中总挥发酸包括:游离态与结合态二种。而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。②在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加38⑤滴定前，将蒸馏液加热至60~65℃，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。⑥若样品中含CO2、SO2还要排除它对测定的干扰。测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色谱法和气相色谱法。④在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。⑤滴定前，将蒸馏液加热至60~65℃，为了使终点明显39

第三节食品中有机酸的分离与定量

常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。作业牛乳酸度定义是什么？如何表示？什么是有效酸度？用水蒸气蒸馏测定挥发酸时，加入10%磷酸的作用是什么？

第三节食品中有机酸的分离与定量

常用方法：气相色谱法、40第七章脂类的测定第一节概述1.食品中脂的种类2.食品中脂肪的测定意义3.食品中脂肪的存在形式4.脂类的提取第二节脂类的测定方法1.索氏提取法2.酸水解法3.罗紫-哥特里法4.巴布科克法和盖勃法5.氯仿—甲醇提取法第七章脂类的测定第一节概述41第七章脂类的测定第一节概述一、食品中的脂类物质和脂肪含量

脂肪（甘油三酸酯）

类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇和固醇等）油脂的伴随物。

大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。第七章脂类的测定第一节概述42植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。

几种食物100g中脂肪含量(g)如下：猪肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2

黄豆18青菜0.2柠檬0.9苹果0.2香蕉0.8牛乳3以上全脂炼乳8以上全脂乳粉25～30这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，43二、脂类物质的测定意义在食品加工生产过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。蔬菜本身的脂肪含量较低,在生产蔬菜罐头时,添加适量的脂肪可以改善产品的风味,对于面包之类的焙烤食品,脂肪含量特别是卵磷脂等组分,对面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。因此,在含脂肪的食品中,其含量都有一定的规定,是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量,可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工艺监督,生产过程的质量管理及研究食品的储藏方式等方面都有重要的意义。二、脂类物质的测定意义在食品加工生产过程中,原料、半成品、44三、食品中脂肪的存在形式：★游离态的：如动物性脂肪和植物性油脂。★结合态的：如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及其某些加工食品（如焙烤食品麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。大多数食品游离态的脂肪是主要的结合态的脂肪含量较少脂肪和类脂总称为——脂类，它们的测定项目很多，本章主要叙述食品中脂类总量的测定方法。三、食品中脂肪的存在形式：45四、脂类的提取1.脂类的共同特点：

脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。萃取剂：乙醚、石油醚氯仿—甲醇混合溶剂等。a.乙醚溶解脂肪的能力强，沸点低34.6℃），易燃，能溶约2%的水分。必须采用：无水乙醚作提取剂，且要求：样品无水分。四、脂类的提取1.脂类的共同特点：46b.石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱些，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶液只能直接提取游离的脂肪。因二者各有特点，故常常混合使用。

有时也采取乙醚+石油醚共用。

但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。b.石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱些，没有乙醚易燃，47结合态的脂类:必须预先用酸或碱及醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。

c.氯仿—甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于:水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。结合态的脂类:必须预先用酸或碱及醇破坏脂类与非脂类的结合后482.样品预处理(1).固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。(2).酸水解对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。(3).碱水解用碱溶解非脂类成分，使脂肪游离出来。2.样品预处理49第二节脂类的测定测定方法：

有机溶剂脂肪

烘干称重或者测定体积重点：萃取

萃取

常用的测脂方法：索氏提取法；酸水解法；罗紫—哥特里法；巴布科克氏法；盖勃氏法；氯仿—甲醇提取法。第二节脂类的测定萃取50一、索氏提取法（抽提法）----国家标准方法GB1.原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。一、索氏提取法（抽提法）----国家标准方法GB512.适用范围与特点适用于：脂类含量较高，结合态脂类含量少，样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。

索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。

①

索氏提取器。

②电热恒温水浴（50~80℃）。

③电热恒温烘箱（80~120℃）。3.仪器2.适用范围与特点适用于：脂类含量较高，结合态脂类含量少，524.测定方法⑴样品处理a.固体样品：精密称取干燥并研细的样品2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。样品制备→

索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂→烘干→称重4.测定方法⑴样品处理样品制备→索氏提取器的准备→抽提53b.半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内.蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将脱脂棉一同放进滤纸筒内。

(2).索氏抽提取器的准备抽提脂肪之前:应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量.b.半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，加入54(3).抽提加入：无水乙醚或石油醚（30—60℃沸程），加量为：接受瓶的2／3体积，于恒温水浴上抽提，；回流温度：夏天65℃，冬天80℃左右回流速度：每分钟滴下乙醚80滴左右抽提时间：至抽提完全为止（一般视含油量高低提取6—12小时，用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹）(3).抽提55

(4).回收溶剂、烘干、称重取出滤纸筒，用抽提管回收乙醚或石油醚，待提脂烧瓶内乙醚剩1～2ml时，取下提脂烧瓶，在水浴上蒸干，再于100～105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。

(4).回收溶剂、烘干、称重565.结果计算

脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100

m2——接受瓶和脂肪的质量，g；ml——接受瓶的质量，g；m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计)，g。5.结果计算576.注意及说明

①样品应干燥后研细.

装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。

放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。6.注意及说明58

②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过59④乙醚中过氧化物的检查方法：取6ml乙醚，加2ml10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等④乙醚中过氧化物的检查方法：取6ml乙醚，加2ml10%60⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应注意防火。⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。

⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，61

⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。⑨反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。⑩因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，62二、酸水解法---国家标准方法GB

1.原理

将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。二、酸水解法---国家标准方法GB1.原理632.适用范围与特点

此法适用于各类食品总脂肪含量的测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不能测定的样品，效果更好。本法不适于测定：含磷脂高的食品，如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。2.适用范围与特点本法不适于测定：含磷脂高的食643.

仪器和试剂

仪器：①恒温水浴50~80℃。

②

100ml具塞量筒。

试剂：①乙醇（95%体积分数）。②乙醚（不含过氧化物）。

③石油醚（30~600C沸腾）。④

盐酸。4.测定步骤烘干称重样品处理水解提取回收溶剂→

→

→

→

3.仪器和试剂试剂：4.测定步骤烘干称重样品处理水65

(1)样品处理：a.固体样品：准确称取固体样品约2.0g，置于50ml大试管中，加入8mL水，再加10ml盐酸，用玻璃棒充分混合，。b.液体样品：称取液体样品10.0g，置于50mL大试管中，加10mL盐酸。混匀。(2)水解：将试管放入70~800C的水浴中，每隔5~10min用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离为止，约须40~50min，取出静置，冷却。(1)样品处理：66(3)提取：取出试管加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物移入100mL具塞筒中，用25mL乙醚分次冲洗试管，洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min,将塞子慢慢转动放出气体，再塞好，静置15min，小心开塞，用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min,待上部液体清晰，吸出上层清夜于已恒量的锥形瓶内，再加入5ml乙醚于具塞量筒内振摇，静置后仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。(4)干燥：将锥形瓶于水浴上蒸干，置95~1050C烘箱中干燥2h，取出放干燥器中冷却30min后称量(3)提取：取出试管加入10mL乙醇，混合。冷却后将67

说明：

①测定的样品须充分磨细，液体样品需充分混合均匀，以便消化完全至无块状碳粒，否则结合性脂肪不能完全游离，致使结果偏低。②水解时应防止大量水分损失，使酸浓度升高。

③

开始加入8mL水是为防止后面加盐酸时干试样固化，

水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物如糖，有机酸等。

后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。

④

挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次进行挥干溶剂的操作

⑤若无分解液等杂质混入，通常干燥2h即可恒量。

说明：68三、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）脂肪球膜存在的条件：酪蛋白的等电点──pHI＝4.6（乳液的pH＝6.5～6.7）三、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法脂肪球膜存69三、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法

（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）

1.原理

利用氨溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。三、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法702.适用范围与特点

本法适用于1.各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，2.豆乳或加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织(ISO)，(FAO／WHO)等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。2.适用范围与特点713.仪器和试剂

抽脂瓶：内径2.0一2.5厘米，容积100ml，

如图8—3。试剂：①250g/L氨水（25%、相对密度0.91）

②96%（体积分数）乙醇

③乙醚：不含过氧化物

④石油醚（沸程30－60℃）3.仪器和试剂

抽脂瓶：内径2.0一2.5724.测定方法

样品→

氨—乙醇处理

→

乙醚—石油醚提取

→回收溶剂

→烘干→称重

取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时．读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已值重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。

4.测定方法

样品→氨—乙醇处理→乙醚—石油醚提取73四、巴布科克法和盖勃法(测定乳脂肪）1.原理

用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。四、巴布科克法和盖勃法(测定乳脂肪）1.原理74

2．适应范围与特点

这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于：鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。2．适应范围与特点75仪器

①巴布科克氏乳脂瓶：颈部刻度有0.0~8.0%，0.0~10.0%两种，最小刻度值为0.1%，

③乳脂离心机

④盖勃氏离心机

⑤标准移乳管

②盖勃氏乳脂计：颈部刻度为0.0~8.0%，最小刻度为0.1%仪器

①巴布科克氏乳脂瓶：颈部刻度有0.0~8.0%，076试剂：①硫酸：相对密度1.816±0.003（20ºC），相当于90~91%硫酸

②异戊醇：相对密度0.811±0.002（20ºC），沸程128~132ºC。3.测定方法

读书试剂：3.测定方法77五、氯仿-甲醇（CM）混合液提取法—又称CM法

将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微沸腾，氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂，可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。再经过滤，除去非脂成分,然后回收溶剂，对于残留脂类要用石油醚提取,定量。(1)

原理五、氯仿-甲醇（CM）混合液提取法—又称CM法

78(2)适用范围适用于含结合态脂类，特别是磷脂含量高的样品。如：鱼、贝类、肉、禽、蛋及其制品。大豆及其制品(除发酵大豆类制品外)

本法对高水分试样的测定更为有效,对于干燥试样,可先在试样中加入一定量的水,使组织膨润,再用CM混合液提取。(2)适用范围适用于含结合态脂类，特别79第八章重点思考题：1.脂类测定提取剂的种类、优缺点2.索氏提取法适用于哪些样品的脂肪测定？3.粗脂肪测定中应注意哪些问题？4.乳脂肪的测定方法有哪几种？第八章重点思考题：80第十二章食品中限量元素的测定第一节概述一、食品中矿物元素的分类存在于食物中的各种元素：从营养的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类。必需元素非必需元素有毒元素第十二章食品中限量元素的测定第一节概述必需元素非必81从元素存在的化学形式，可分为：有机元素矿物质（无机盐）元素对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可分为：常量元素微量元素有毒元素从元素存在的化学形式，可分为：82人体内矿物质大约占人体重量6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。1．常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的元素，如K、Na、Ca、Mg、PClS……2．微量元素：如铁、锌、硒、铁等。人体内矿物质大约占人体重量6%，其中包括常量元素、微量元素83微量元素的特点：（1）在机体组织中的作用浓度很低，往往以ppm或ppb的含量来描述。（2）有限量标准如人体对硒的每日安全摄入量为50～200μg。如低于50μg会导致心肌炎、克山病等疾病，并诱发免疫功能低下和老年性白内障的发生；但如果摄入量在200～1000μg之间则会导致中毒，急性中毒症状表现为厌食、运动障碍、气短、呼吸衰竭，慢性中毒症状表现为视力减退、肝坏死和肾充血等症状；如果每日摄入量超过1mg则可导致死亡。富硒大米，

微量元素的特点：84Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，而多了得“血色病”。Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。（取头发进行测定可知人体内Zn含量情况）。2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44%，而山区儿童仅为32.4%（3）微量元素的功能受化学形式影响：

例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益（如Cr2O3、Cr(OH)3）。无机锗毒性大，有机锗毒性小。Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，853．有毒元素

对人体无生理功能，且人体耐受力极小，进入体内剂量稍大就，即可呈现毒性作用，称之为有毒元素.如：Hg、Cd、Pb.....特点:在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。

例：①甲基汞：在体内半衰期为70天②铅：在体内半衰期为1460天。在骨骼中为10年

③镉在体内半衰期为16~31年。3．有毒元素864.限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，我们统称为限量元素。包括：必需微量元素有毒元素4.限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，我们统87限量元素来源：这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。日本,前几年流行含金食物，内含银、铜等杂质。饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染，环境污染已成为世界问题。限量元素来源：这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、88第二节

限量元素的测定方法限量元素检测的共性(三大步骤)：1.破坏有机物质：干法灰化湿法消化

2.进一步浓缩与分离：浓缩与分离处理方法与最后的检测定方法有关。

有二种方法：①金属螯合物溶剂萃取法；②离子交换柱层析法3.最后检测第二节限量元素的测定方法限量元素检测的共性(三大步骤)：89最后检测的方法：

(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定样品中的多种元素。

(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。(3)极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。

最后检测的方法：90第三节食品中几种常见重金属离子含量的测定

重金属比重d＞5的金属一、铅的测定GB/T5009.12—2003

测定方法：1.原子吸收分光光度法P37370多种无机元素都可用原子吸收GB法分光光度法。

2.双硫腙比色法—AOAC推荐第三节食品中几种常见重金属离子含量的测定

重金属比重91原子吸收分光光度法的特点：优点：灵敏度高，应用广，选择性好，抗干扰性强，适于元素的痕量分析。缺点：要连续测不同的元素，就要多次换不同的阴极灯。原子吸收分光光度法的特点：921.原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法样品消化→原子化：火焰原子化石墨炉(灵敏度高，吸收波长283.3nm)见P374表12-85种金属测定用样品的处理其中：铅、铜元素样品处理方法相同，最后用硝酸定容.P375表12-9测定5种金属时的原子吸收分光光度法的条件。灵敏度高，可做痕量铅测定。

1.原子吸收分光光度法932.双硫腙比色法[原理]：在碱性（pH值在9左右）溶剂中，Pb2+与双硫腙形成红色络合物，溶于氯仿或CCl4中，红色深浅与铅离子浓度成正比，比色测定。[条件]测定前要加①柠檬酸铵、②氰化钾、③盐酸羟胺

柠檬酸铵的作用：是一种掩蔽剂，能络合钙、镁、铁、锡、镉等阳离子，防止溶液中形成氢氧化物沉淀。氰化钾的作用：可掩蔽铜、锌等多种金属的干扰。盐酸羟胺的作用：作为还原剂、保护双硫腙不被高价离子、过氧化物等所氧化。

2.双硫腙比色法94什么是限量元素、有毒元素？双硫腙的性质？锡的测定方法。第十三章重点什么是限量元素、有毒元素？第十三章重点95作业1.干燥法测定水分的过程中最容易引起误差的地方有那些？如何避免？2.水分测定的过程中应怎样进行恒重？3.蒸馏法测定水分适用哪些样品？4.蒸馏时应注意哪些事项？作业1.干燥法测定水分的过程中最容易引起误差的地方有那些？如96第六章重点灰分的定义、分类。总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。

作业对难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？如何选用灰化容器、确定取样量，样品灰化测定中，如何确定灰化温度和灰化时间？第六章重点灰分的定义、分类。97（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）化学试剂一般是按杂质含量的多少而分成四个级别：

1.一级品即优级纯，又称保证试剂（符号G.R.），我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。2.二级品即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。3.三级品即化学纯，（符号C.P.），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。4.四级品即实验试剂（符号L.R.），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。6.光谱纯试剂（符号S.P.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。7.色谱纯试剂用于色谱分析。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）98第六章酸度的测定

第一节概述（1）测定酸度的意义（2）食品中有机酸的种类与分布（3）酸度的概念：总酸度有效酸度挥发酸牛乳酸度第二节酸度的测定(1)总酸度的测定(2)有效酸度(3)挥发酸第六章酸度的测定

第一节概述99一、酸度的测定意义

食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分，测定食品中的酸度具有十分重要的意义。1.

有机酸影响食品的色、香、味及稳定性

果蔬中所含色素的色调与其酸度密切相关，在一些变色反应中，酸是起很重要作用的成分。一、酸度的测定意义100如：叶绿素脱镁叶绿素(黄褐色)

花青素在不同酸度下，颜色也不相同。果实及其制品的口味取决于糖、酸的种类、含量及比例。例如：葡萄未成熟苹果酸葡萄成熟酒石酸、酒石酸钾水果加工中，控制介质PH

值还可抑制水果褐变;有机酸可以提高VC稳定性，防止其氧化；有机酸能与Fe、Sn等金属反应，加快设备和容器的腐蚀作用，影响制品的风味和色泽。

如：叶绿素脱镁叶绿素(黄褐色)101挥发酸的种类是判断判某些制品腐败的标准，例如：①水果发酵制品（如葡萄酒）中的挥发酸的含量是判断其质量好坏的一个重要指标，当>0.1％以上时，则说明已腐败。②水果制品中含有游离的半乳糖醛酸时，说明已受到污染，开始霉烂。③）新鲜的油脂常常是中性的，因脂肪酶水解作用游离脂肪酸的含量不断增加，新鲜程度下降。油脂中游离脂肪酸含量的多少，是品质好坏和精炼程度的重要指标之一。④食品中的酸类物质还具有一定的防腐作用。当ＰＨ<２.5时，一般除霉菌外，大部分微生物的生长都受到抑制，所以，食品中酸度的测定具有重要的意义。2.食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标挥发酸的种类是判断判某些制品腐败的标准，2.食品中有机酸的1023.利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。

有机酸在果蔬中的含量，因其成熟度及其生长条件不同而异，一般随成熟度的提高，有机酸含量降低，而糖含量增加，糖酸比增大，故测定酸度可判断某些果蔬的成熟度，对于确定果蔬收获期及加工工艺条件很有意义。如：柑桔类水果（番茄）的糖酸比，用于判断柑桔的成熟度；成熟的果子，糖酸比增大，口感变好。3.利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。103二、

食品中有机酸的种类与分布

1.食品中常见的有机酸

食品中酸的种类很多，可分为:有机酸和无机酸两类食品中常见的有机酸有:柠檬酸，苹果酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等。二、

食品中有机酸的种类与分布

1.食品中常见的有机酸104食品中常见的有机酸※食品中常见的有机酸种类见116页表6-1、6-2食品中常见有机酸含量※食品中常见的有机酸含量见117页表6-3～6-5食品中常见的有机酸105※食品中酸的来源：

⑤生产加工不当，贮藏、运输中污染①原料带入②加工过程中人为加入③生产中有意让原料产酸④各种添加剂带入⑤生产加工不当，贮藏、运输中污染①原料带入②加工过程中106三、酸度的概念食品中的几种酸度

检测指标总酸度有效酸度挥发酸牛乳酸度①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成H+的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。测定方法:用标准NaOH滴定来求取，故又称可滴定酸度。用%表示②有效酸度——指被测溶液中H+的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。

三、酸度的概念检总酸度①总酸度——指食品中所有酸性成分的107③挥发酸——指食品中易挥发的有机酸，

指低碳链的直链脂肪酸，主要是：乙酸（醋酸），及少量的甲酸、丁酸等。

其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。挥发酸:包含游离的和结合的两部分。

③挥发酸——指食品中易挥发的有机酸，108外表酸度：——指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。

主要来源于酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等。约占牛乳的0.15—0.18%(以乳酸计）④牛乳酸度真实酸度（发酵酸度）牛乳总酸度由两部分组成外表酸度（固有酸度）

牛乳的总酸度=外表酸度＋真实酸度外表酸度：主要来源于④牛乳酸度真实酸度（发酵酸度）牛乳总酸109

不新鲜的牛乳总酸量﹥0.20％真实酸度：——指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

不新鲜的牛乳总酸量﹥0.20％真实酸度：110牛乳酸度表示法：1.用乳酸的百分含量来表示。与总酸的计算方法一样。2.用°T表示牛乳的酸度。滴定酸度简称“酸度”。牛乳°T—指滴定100ml牛乳样品，消耗0.1mol/L标准NaOH溶液的ml数，或滴定10ml样品，结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为16~18°T。牛乳酸度表示法：牛乳°T—指滴定100ml牛乳样品，消111

第二节酸度的测定

一、总酸度的测定（滴定法）（一）原理

用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点（溶液呈浅红色，30s不褪色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。(pH=8.2，指示剂显红色)反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O

第二节酸度的测定

一、总酸度的测定（滴定法）112试剂⑴0.1mol∕LNaOH标准溶液，(可按GB601配制)【补充：质量∕体积浓度】注意：正确配制、准确标定、妥善保存。问题：一定要用贮于聚乙烯塑料瓶吗？用玻璃瓶装，应用什么塞？⑵1%酚酞指示剂称取酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中。变色范围pH（8.2~10.0）。试剂⑴0.1mol∕LNaOH标准溶液，(可按GB6113为何以pH8.2为终点而不是pH7?

因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，OHˉ。故显碱性。例：CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ为何以pH8.2为终点而不是pH7?114（二）操作方法

1.样液的制备（1）固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约25g，精确至0.01g）最后用碱量≮5ml，最好在10~15ml，加入150ml水，在75~80℃水浴上加热半小时，冷却，将样品移入250ml容量瓶中,加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。（二）操作方法115②含CO2的饮料、酒类，要先除CO2。③调味品及不含CO2的饮料、酒类，直接取样。

④咖啡样品，粉碎，加80%乙醇，放置过夜。⑤固体饮料，加水研磨，定容，过滤。②含CO2的饮料、酒类，要先除CO2。1162.测定滴定用移液管吸取滤液50ml，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂3~5滴。用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至浅（微）红色且30秒不褪色。记录消耗的NaOH量。问题：滴定后放置一段时间溶液褪色，是否需要再滴定？（三）结果计算

P120

因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。K值的变化见公式下边说明。2.测定（三）结果计算P120117（四）讨论

1.

上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。

如果是深色样品可采取以下措施：①若颜色不太深，可通过加水稀释。②用活性炭脱色处理后再滴定。③如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法。2.为了使误差在允许的范围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH标准溶液不小于5ml，最好应在10~15ml左右。（四）讨论①若颜色不太深，可通过加水稀释。②用活性炭脱色118二、有效酸度（pH）值的测定在食品酸度测定中，有效酸度(pH值)的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，PH值的大小表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。pH值的测定方法：①电位法(pH计法)②PH试纸法

二、有效酸度（pH）值的测定在食品酸度测定中，有效酸度(pH119电位法(pH计法)1.原理

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。E=E°-0.0591pH(25℃）电位法(pH计法)1202.适用范围本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。3.仪器①酸度计pHS-3C型（数字显示）Ph—HJ90B型（盒式）2.适用范围121②231型或221型玻璃电极玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用。a)231型玻+232型甘汞电极，可测试pH0～14。221型玻+222型甘汞电极，可测试pH1～9。b)新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水或0.1mol/L的盐酸溶液中24小时以上。c)每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干再用。②231型或221型玻璃电极122现有复合电极将两个电极装在一起，有保护措施，E-201-0型试剂：

缓冲溶液（标准）注意使用温度是20℃，

自己配制要用优级纯(G.R.)试剂，也可购买配好的药品，溶解后使用。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）

现有复合电极123（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）化学试剂一般是按杂质含量的多少而分成四个级别：

1.一级品即优级纯，又称保证试剂（符号G.R.），我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。2.二级品即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。3.三级品即化学纯，（符号C.P.），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。4.四级品即实验试剂（符号L.R.），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。6.光谱纯试剂（符号S.P.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。7.色谱纯试剂用于色谱分析。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）1244.操作方法(1)样品制备：①一般液体样品摇匀后可直接取样测定。②含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。③固体样品：榨汁后，取汁液浸泡(粮食类)直接测pH.肉脱脂后浸泡制备好的样品不宜久存，马上测定。（2）pHs-2型酸度计、pHS-3C型的使用及维护P127自己看4.操作方法125

三、挥发酸的测定

食品中的挥发酸主要是低碳链的直链脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。三、挥发酸的测定1261.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。

特点：操作方便，

适合于：挥发酸含量较高的样品。2.间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。

总酸=挥发酸+不挥发酸特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。直接滴定法测定方法间接滴定法1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏，把挥发酸分离出来，然后用标准127

水蒸汽蒸馏法测总挥发酸

(一）原理样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集馏出液后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应式同“总酸度的测定”。

水蒸汽蒸馏法测总挥发酸

(一）原理128适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品（如发酵制品、酒等）中挥发酸含量的测定。试剂①0.1mol∕LNaOH标准溶液，配法同前。②1%酚酞乙醇溶液，配法同前。③10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100ml。（二）仪器①水蒸气蒸馏装置(P122图6-1）见下页。适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品（如发酵制品、酒等）中129分析期末总结(非应付考试)--食品检验与分析-教学课件130②电磁搅拌器除含CO2样品中的CO2。（三）样品处理方法（四）测定①样品蒸馏取样品处理液

25ml移到蒸馏瓶中，加50ml无CO2的水和1ml10％H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约300ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加50ml水代替样品）。②电磁搅拌器除含CO2样品中的CO2。（四）测131②滴定将馏出液加热至60~65℃（不可超过），加入3滴酚酞指示剂。用0.1mol∕L的NaOH标准溶液滴定至微红30秒不褪色，记录数据。（五）结果计算

食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。计算如下：②滴定132X%=[(V1-