双黄连口服液成品质量标准VIP

双黄连口服液成品质量标准双黄连口服液成品质量标准双黄连口服液成品质量标准资料仅供参考文件编号：2022年4月双黄连口服液成品质量标准版本号：A修改号：1页次：1.0审核：批准:发布日期：XXXX公司GMP管理文件题目双黄连口服液成品质量标准及检验操作规程编码共5页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量生效日期分发单位质量部生产部主题内容本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。适用范围本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。责任本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。物料名称商品名：品名：双黄连口服液汉语拼音：ShuanghuanglianKoufuye英文名：物料代码引用标准、依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版二部处方及剂型金银花375黄芩375连翘750吐温805g纯化水加至1000ml本品为口服液。8．技术指标性状本品为红棕色的澄清液体；微苦。鉴别8.2.1取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含的溶液，作为对照液。照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。8.2.2取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G包层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃检查8.3.1PH值取本品适量，依pH值测定法操作规程（编码：BZLCZTY01701）检查，应为。8.3.2相对密度按相对密度比重瓶测定法检查，相对密度应不低于。8.3.2.1比重瓶测定法取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，装上温度计，置20℃的水浴中放置若干分钟，使内容物温度达到20供试品的相对密度=供试品的重量/水重量含量测定8.4.1黄芩8.4.1.1照8.4.1.色谱条件液系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（50:50：1）为流动相，检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应比低于1500.8.4.1.对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含的溶液，即得。8.4.1.供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。8.4.1.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液个5μl，注入液相色谱仪，测定即得。8.4.1.本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O118.4.2金银花8.4.2.1照《高效液相色谱法检验操作规程》（BZLCZTY02001）测定8.4.2.色谱条件液系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（20:80：1）为流动相，检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应比低于6000.8.4.2.对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40μg的溶液溶液，即得。8.4.2.供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。8.4.2.测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。8.4.2.本品每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于。8.4.3连翘8.4.3.1照《高效液相色谱法检验操作规程》（BZLCZTY02001）测定8.4.3.色谱条件液系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水（25:75）为流动相，检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应比低于6000.8.4.3.对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液溶液，即得。8.4.3.供试品溶液的制备精密量取本品1ml，加在中性氧化铝柱（100-120目，6g，内径为1cm）上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。8.4.3.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。8.4.3.本品每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于。其他8.5.照《微生物限度价差发检验操作规程》（编号：BZLCZTY00501）检查，应符合规定。8.5.2取双黄连口服液3份，开启时注意避免损失，将内容物装入干燥并预经标化的量筒，读出每个容器内容物的装量，并求其平均装量，平均装量不少于标示装量，每份装量不少于标示装量的97%。如有一个不符合规定，则另取3复试，应全部符合规定，否则为不合格。判断标准序号项目法定标准内控标准1性状本品为红棕色的澄清液体；微苦。2含量1每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于。每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于。3含量2每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于。每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于。4含量3每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于。每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于。5鉴别1应呈正反应应呈正反应6鉴别2应符合规定应符合规定7PH值应为应为相对密度不低于≥9装量每支装量不得少于标示装量的97%每支装量