农产品的化学检验讲义课件

2022/12/141第四章农产品的化学检验粮食、油料的化学检验即粮油化学成分的分析。粮油的化学成分包括水分、脂肪、蛋白质、纤维素、碳水化合物及其他微量元素等。品种不同，生长区域不同，气候条件不同，耕作技术不同，其成分和含量也会产生差异。此外，粮油在储运期间，自身的生化变化及储藏条件的影响，同样灰影响其成分和含量。这些成分，有些是人体必需的；有些对储存不利；有些则影响到粮油的使用价值。因此，通过粮油成分的分析，对粮油的合理利用、优良品种的选育、粮油的依质论价及指导粮油的安全储藏都具有重要的应用价值。2022/12/131第四章农产品的化学检验粮食、油料的2022/12/142第四章农产品的化学检验第一节水分第二节灰分第三节粗脂肪第四节粗蛋白质第五节淀粉第六节粗纤维素第七节果蔬品质初步分析第八节农产品质量安全检测技术返回2022/12/132第四章农产品的化学检验第一节水2022/12/143第一节水分粮食、油料水分的测定，在粮油流通领域的各个环节中都具有非常重要的作用。粮油在储藏期间，其水分必须限制在安全水分之下，不可过高，也不可过低。在加工过程中，要求水分适当为好，以保证产品质量和提高出品率。在购销与运输中，掌握适当的水分，对节省资金，减少仓容及运输力都具有良好的经济效益。因此，在国家标准中，水分是重要的限制项目之一。2022/12/133第一节水分粮食、油料水分的测定，在粮2022/12/144第一节水分粮食油料水分测定的方法很多，常用的方法有105℃恒质法、定温定时烘干法、隧道式电烘箱法、两次烘干法及利用电阻、电容、微波、红外线、近红外线、核磁共振、气相色谱等原理的快速测定方法。2022/12/134第一节水分粮食油料水分测定的方法很多2022/12/145第一节水分（一）105℃恒重法测定原理：此法是在比水的沸点稍高的温度（105℃）下，将试样中的水分蒸发至试样恒质（前后两次称量差不超过0.005g），根据试样减轻的质量计算水分含量。此法所用温度与水的沸点较为接近，其他成分损失甚微，测得的水分比其他方法准确度高，故为标准中第一法。其缺点是操作繁琐、费时。2022/12/135第一节水分（一）105℃恒重法2022/12/146第一节水分（一）105℃恒重法仪器和用具：电热恒温箱；分析天平（感量0.001g）；实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机；谷物选筛；备有变色硅胶的干燥器（变色硅胶～经呈现红色就不能继续使用，应在130～140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用）；铝盒（内径4.5cm、高2.0cm）。2022/12/136第一节水分（一）105℃恒重法2022/12/147第一节水分粮

种

分样数量，g制备方法粒状原粮和成品粮

30～50除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的不少于90%大

豆30～50除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过2.0mm圆孔筛不少于90%花生仁、桐仁等

约50取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎花生果、茶籽、桐子、蓖麻籽、文冠果等约100取净果(籽)剥壳，分别称重，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片棉子、葵花子等

约30取净籽剪碎或用研钵敲碎油菜籽、芝麻等

约30除去大样杂质的整粒试样甘薯片

约100取净片粉碎，细度同粒状粮甘薯丝甘薯条

约100取净丝、条粉碎，细度同粒状粮2022/12/137第一节水分粮种分样数量，g制备方2022/12/148第一节水分操作方法（1）定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃。（2）烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min至1h取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。

2022/12/138第一节水分操作方法2022/12/149第一节水分3.操作方法（3）称取试样：用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样约3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样(W1，准确至0.001g)。（4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105℃温度下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称重后,再按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计算(W2)。2022/12/139第一节水分3.操作方法2022/12/1410第一节水分4.结果计算

（1）粮食、油料含水量按下式计算：水分（％）＝式中:W0——铝盒重，g；

W1——烘前试样和铝盒重，g；

W2——烘后试样和铝盒重，g。2022/12/1310第一节水分4.结果计算

（1）粮2022/12/1411第一节水分（2）对带壳油料按仁、壳分别测定水分时，则带壳油料含水量按下式计算；水分(％)=M1×A+M2×(1-A)式中：M1——仁水分百分率，％；

M2——壳水分百分率，％;

A——出仁总量百分率，％。

双试验结果允许差不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。采取其他方法测定含水量时，其结果与此方法比较不超过0.5%。2022/12/1311第一节水分（2）对带壳油料按仁、壳2022/12/1412第一节水分（二）定温定时烘干法测定原理：此法采用较高的温度（130℃）在规定的时间（40min）内烘干试样，根据试样减轻的质量计算水分含量。此法具有测定速度快，操作简单方便等特点。2022/12/1312第一节水分（二）定温定时烘干法2022/12/1413第一节水分（二）定温定时烘干法1.仪器和用具和试样制备均同（一）法。2.试样用量计算：本法用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为0.126g计算试样用量(底面积×0.126)。如用直径4.5cm的铝盒，试样用量为2g;用直径5.5cm的铝盒，试样用量为3g。3.操作方法：用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g)，待烘箱温度升至135～145℃时，将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上,在5min内,将烘箱温度调到130±2℃，开始计时，烘40min后取出放干燥器内冷却，称重。2022/12/1313第一节水分（二）定温定时烘干法2022/12/1414第一节水分4.结果计算：定温定时法的含水量计算与（一）法相同。2022/12/1314第一节水分4.结果计算：2022/12/1415第一节水分（三）隧道式烘箱法测定原理：隧道式电烘箱法与定温定时法测定原理相同，所不同的式用隧道式烘箱代替恒温电烘箱，这是一种专用水分测定仪。在160±2℃（粮食），20min；130±2℃（油料），30min，两种测定条件下，样品中水分蒸发，样品损失的质量即可换算为水分含量。由于实现了干燥、称重、结果换算及现实的机械化，所以该法的有点为操作简单、快速以及测定过程的连续化，适用于水分测定的现场操作。该法的缺点为测定温度高，存在着与定温定时法相同的问题。2022/12/1315第一节水分（三）隧道式烘箱法2022/12/1416第一节水分（三）隧道式烘箱法1.仪器和用具：隧道式烘箱；秒表。2.试样制备：同（一）法。2022/12/1316第一节水分（三）隧道式烘箱法2022/12/1417第一节水分3.操作方法（1）定温：放平仪器，将温度计插入烘干室内，使水银球距烘盒口约1cm，接通电源进行定温。（2）烘盒称样：将干净的烘盒向烘干室内推进三个，到10min后再推进一个，这时先推进的烘盒有一个被推出隧道，将这个烘盒放在烘箱上的称盘内，加10g砝码，调整象限秤上的螺丝，使指针指向标尺的零点。取下砝码向烘盒内放入制备的试样，增减试样样使指针停于零点为止。再将称好的试样均匀地分布在烘盒内，推入烘干室,关闭左门，同时计时。2022/12/1317第一节水分3.操作方法2022/12/1418第一节水分（3）烘干试样：

采用160℃烘20min法时，每隔6min40s向烘干室内推进一个称有试样的烘盒；

采用130℃烘30min法时，每隔10min推进一个称有试样的烘盒。待推进第四个试样盒时，第一个试样盒的烘干时间已到，即被推出到称盘上，拉下天平指针的固定托杆，观察指针所指出的数值，即为测定的水分百分率。双试验结果允许差不超过0.5％。2022/12/1318第一节水分（3）烘干试样：2022/12/1419第一节水分（四）两次烘干法测定原理：此法为高水分粮食、油料的水分测定方法。当粮食水分在18％以上，大豆、甘薯片水分在14％以上，油料水分在13％以上时必须采用两次烘干法。原因是样品中水分含量高时，粉碎时不易达到规定的细度，而且制备中水分损失较大。即先将整粒试样经低温烘至正常水分含量，然后将试样粉碎，经二次烘干，通过换算得出水分含量。2022/12/1319第一节水分（四）两次烘干法2022/12/1420第一节水分（四）两次烘干法：粮食水分在18％以上，大豆、甘薯片水分在14％以上，油料水分在13％以上，采取两次烘干法。1.操作步骤第一次烘干：称取整粒试样20g(W1准确至0.001g)，放入直径10或15cm、高2cm的烘盒中摊平。粮食在105℃温度下，大豆和油料在70℃温度下烘30～40min，取出，自然冷却至恒重(两次称量差不超过0.005g)，此为第一次烘后试样重量(W1)。第二次烘干：试样制备及操作方法与（一）法（2）和（3）相同。2022/12/1320第一节水分（四）两次烘干法：粮食水2022/12/1421第一节水分2.结果计算用两次烘干法测定含水量时按公式(3)计算：水分(%)=式中：W——第一次烘前试样重量，g;W1——第一次烘后试样重量，g；

W2——第二次烘前试样重量，g;W3——第二次烘后试样重量，g。双试验结果允许差不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。2022/12/1321第一节水分2.结果计算2022/12/1422第一节水分注意事项：样品必须具备的条件：①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，适用于对热稳定的食品2022/12/1322第一节水分注意事项：2022/12/1423第一节水分（五）其他快速方法简介近红外谷物品质测定仪：非破坏性，水分、蛋白质电阻式分析法：适于含水量5％～30％的样品2022/12/1323第一节水分（五）其他快速方法简介2022/12/1424第二节灰分（一）含义灰分：样品经高温灼烧后，剩余的不再氧化燃烧的残渣即为灰分。农作物产品中所含灰分受农作物的生长条件（土壤、气候、栽培等）、品种差异等因素的影响。含量一般在1.5～3.0％。灰分的组成元素：主要为磷、钾、镁、硫、钙、钠、硅等。灰分在粮粒中的分布以皮层最高约为7％，胚部次之约为5％，胚乳灰分含量最低0.6％。由于皮层和胚部的灰分含量较大,因此可以用灰分含量反映成品粮的加工精度。例如，在粮油国家标准中，小麦的灰分指标为，特制一等粉≤0.70％（干基）；特制一等粉≤0.85％；标准粉≤1.10％；普通粉≤1.40％。2022/12/1324第二节灰分（一）含义2022/12/1425第二节灰分（一）含义测定灰分的意义：1.反映成品粮的加工精度，是定等的指标。2.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。3.评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。4.如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。2022/12/1325第二节灰分（一）含义2022/12/1426第二节灰分测定方法：灰分测定主要采用高温灰化的方法。根据灰化温度、灰化时间的不同以及是否添加助燃剂等，分为550℃灼烧法，醋酸镁法及快速法。2022/12/1326第二节灰分测定方法：灰分测定主要采2022/12/1427第二节灰分（二）550℃灼烧法测定原理：此法以高温灼烧试样，在灼烧的过程中，试样中的有机物被氧化为气体逸出，矿物质则生长氧化物留存下来，留存物的质量即为样品中灰分的量。主要试剂和仪器2.1主要试剂：0.5％三氯化铁蓝墨水溶液。（FeCL·6H2O）2.2仪器：高温电炉；分析天平：感量0.0001g；瓷坩埚：18～20ml；备有变色硅胶的干燥器；坩埚钳：长柄和短柄。2022/12/1327第二节灰分（二）550℃灼烧法2022/12/1428第二节灰分3.操作步骤3.1坩埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500～550℃高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重（W0），直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。3.2试样的炭化：用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样2～3g（W，准确至0.0002g），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。便于通气又防止试样溅出注意：炭化时只许发烟，不许起火，以免火焰带走试样及灰分。2022/12/1328第二节灰分3.操作步骤便于通气又2022/12/1429第二节灰分3.试样的灰化：将炭化好的试样连同坩埚一起放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500～550℃温度下灼烧2～3h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1～2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧30min至恒重（W1）为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。2022/12/1329第二节灰分3.试样的灰化：将炭化2022/12/1430第二节灰分4.结果计算灰分（干基）含量按公式（1）计算：双试验结果允许差不超过0.03％，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第二位。2022/12/1330第二节灰分4.结果计算2022/12/1431第二节灰分（三）乙酸镁法1.测定原理：此法在550℃灼烧法的基础上，添加了乙酸镁乙醇溶液，并将灰化温度提高到了850℃，从而缩短了灰化时间。2.主要试剂和仪器2.1.主要试剂：乙酸镁乙醇溶液，1.5g乙酸镁溶于100ml95％的乙醇中。2.2.仪器：细口瓶，100ml；移液管，50ml；玻璃棒；其余同（二）2.2。2022/12/1331第二节灰分（三）乙酸镁法2022/12/1432第二节灰分3.操作步骤3.1坩埚处理：将坩埚编号后在800～850℃温度下灼烧30min，冷却称重，再灼烧冷却称重至恒重（W0）。3.2测定：用坩埚称取粉碎试样2～3g（W），加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置2～3min，用乙醇棉点烧，按照2.2方法进行炭化，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800～850℃温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称重（W1）。2022/12/1332第二节灰分3.操作步骤2022/12/1433第二节灰分3.操作步骤3.3空白试验：在已恒重的坩埚（W2）中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后，同（二）3进行灼烧，取出冷却，称重（W3）。2022/12/1333第二节灰分3.操作步骤2022/12/1434第二节灰分4.结果计算灰分（干基）含量按公式（2）计算：双试验结果允许差和小数位数同1.4。注：3ml乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约0.0085～0.0090g，应以空白试验所得的氧化镁重量为依据。2022/12/1334第二节灰分4.结果计算双试验结果2022/12/1435第三节粗脂肪（一）含义含义：脂肪是参与生命活动的不可缺少的物质，是人体食物中获取能量的营养素之一，并含有人体必需的脂肪酸及脂溶性维生素。不同农作物的含量：在禾谷类粮食中脂肪含量较少，稻谷、小麦中约含脂肪0.7％～2.5％左右；玉米约含4.3％～4.6％左右，而玉米胚中的脂肪约占胚质量的30％左右；在油料中脂肪含量均较高，大部分在30％以上，在国家标准中油料以含油量定等。2022/12/1335第三节粗脂肪（一）含义2022/12/1436第三节粗脂肪3.测定意义：粗脂肪的测定，不仅用于油料等级的确定、粮食及饲料成分的分析，而且在油脂生产过程中，估算油的产量、饼粕残油量的测定，对衡量油脂加工工艺及生产技术操作水平都具有指导性意义。粮食、油料、饲料、饼粕及其他食品中粗脂肪含量的测定，常见的方法为索氏抽提法。对于含结合态脂肪较多的加工食品的脂肪测定，则常常采用碱性乙醚抽提法和酸水解法。用阿贝折光仪测定脂肪含量，既方便快捷，又节省试剂。在诸多方法中，尤以核磁共振法最为先进。2022/12/1336第三节粗脂肪3.测定意义：粗脂肪2022/12/1437第三节粗脂肪（二）索氏抽提法1.测定原理：利用脂肪能溶于有机溶剂的特性，用无水乙醚或者石油醚等沸点较低的溶剂，借助索氏抽提器，使样品中的脂肪与其他组分分离，然后回收溶剂，即可得到脂肪含量。2022/12/1337第三节粗脂肪（二）索氏抽提法2022/12/1438第三节粗脂肪（二）索氏抽提法2.主要试剂和仪器2.1试剂：无水乙醚（A.R）或石油醚（沸程：30—60℃）。2.2仪器：分析天平，感量0.0001g；电热恒温箱；电热恒温水浴锅；粉碎机、研钵；备有变色硅胶的干燥器；滤纸筒；索氏抽提器一套（各部件必须洗净，用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。2022/12/1338第三节粗脂肪（二）索氏抽提法2022/12/1439第三节粗脂肪3.操作步骤3.1样品制备3.1禾谷类粮食和豆类（花生除外）分取除去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。3.2小粒油料如芝麻、油菜籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用。3.3大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。2022/12/1339第三节粗脂肪3.操作步骤2022/12/1440第三节粗脂肪3.操作步骤3.2试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取2～5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min），用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。2022/12/1340第三节粗脂肪3.操作步骤2022/12/1441第三节粗脂肪3.操作步骤3.3抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120～150滴，每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。2022/12/1341第三节粗脂肪3.操作步骤2022/12/1442第三节粗脂肪3.操作步骤3.3抽提与烘干：抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重为止（前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重）。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。2022/12/1342第三节粗脂肪3.操作步骤2022/12/1443第三节粗脂肪4.结果计算粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式（1）、（2）和（3）计算：2022/12/1343第三节粗脂肪4.结果计算2022/12/1444第三节粗脂肪双试验结果允许差：粮食、油料不超过0.4％，大豆不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。2022/12/1344第三节粗脂肪双试验结果允许差：粮食2022/12/1445第三节粗脂肪如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式（4）和公式（5）进行换算：2022/12/1345第三节粗脂肪如测定带壳油料粗脂肪含2022/12/1446第三节粗脂肪注：如无现成的滤纸筒，可取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长方向卷成筒形，抽出试管至纸筒高的一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠试管外层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。2022/12/1346第三节粗脂肪注：如无现成的滤纸筒，2022/12/1447第三节粗脂肪（三）直滴式抽提法1.原理：在索氏抽提法的基础上，将其进行改进，抽提方式是使冷凝器滴下的溶剂直接经试样而进入抽提瓶中，不经回流，增加了溶剂循环次数，减少了溶剂量。增大了抽提瓶口径，既可将样包直接放入抽提瓶中浸泡加热，烘干时又可使抽提瓶中水分快速蒸发。而冷凝管下端为锯齿状，下滴溶剂可多方位对样包进行冲洗，大大加快了抽提速度。2.主要试剂和仪器2.1试剂：所用试剂同（二）。2.2仪器：直滴式抽提器；其他仪器和用具同（二）。2022/12/1347第三节粗脂肪（三）直滴式抽提法2022/12/1448第三节粗脂肪3.操作步骤仪器处理同（二）。使用时，将试样包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流的玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚。其他方法同（二）。2022/12/1348第三节粗脂肪3.操作步骤2022/12/1449第三节粗脂肪注：回收乙醚的再制，分三个步骤：①除去过氧化物：将乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之一的10％硫酸亚铁溶液（取100g硫酸亚铁溶于600ml水中，加30ml浓硫酸进行酸化，再用水稀释至1000ml）充分混合，静置澄清后放出水溶液。②除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10％氢氧化钾溶液，振荡洗涤后静置，放出水溶液，再重复洗涤2～3次即可。③除去水分和蒸馏：在乙醚瓶中加入适量（占乙醚量的十分之一至五分之一）的小颗粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加振摇，取上层清液进行蒸馏，收集33～37℃之间的馏分，乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中。2022/12/1349第三节粗脂肪注：回收乙醚的再制，分2022/12/1450第三节粗脂肪（四）其他方法：核磁共振测定法原理：本法是将干燥的样品，在核磁共振波谱测定仪中测定核磁共振信号，其信号大小与油料中含油量成正比。用已知质量的标准油产生的核磁共振信号与相同条件下测得的已知质量试样的核磁共振信号相比较，即可求得试样的含油量。SZC-B脂肪测定仪法优点：该仪器集加温、抽提与溶剂回收三大系统于一体，结构紧凑，操作方便；采用了封闭的结构体系，有效地防止了溶剂外泄，有利于化验员的劳动保护；采用试样浸泡和抽提连续进行，有效的缩短了抽提时间，大豆、米糠、油料饼（粕）等试样抽提时间在2h以内，并且可同时测试6个样品。2022/12/1350第三节粗脂肪（四）其他方法：2022/12/1451第四节粗蛋白质（一）含义1.含义：由于农产品的总氮中含有少量非蛋白质氮，如酰胺及胺盐等，因此，称为粗蛋白质。2.农产品蛋白质含量一般豆类及油料中的蛋白质均比禾谷类粮食高。大豆蛋白质含量可达37％～50％左右，油料的蛋白质含量为9％～25％，糙米7％～15％，小麦12％～19％，玉米为9％～15.5％，小米为10％～21.5％。2022/12/1351第四节粗蛋白质（一）含义2022/12/1452第四节粗蛋白质（一）含义3.意义：测定蛋白质含量，对于植物蛋白质营养资源的开发和利用，对优良品种的繁育，对粮食、油料的品质评定等方面有着重要意义。4.方法：测定蛋白质含量的方法很多，常用的方法为凯氏定氮法。是我国蛋白质定量的基准方法。该方法分为常量法、半微量法及微量法三种。此外，还有染料结合法、双缩脲法、荧光法等。2022/12/1352第四节粗蛋白质（一）含义2022/12/1453第四节粗蛋白质半自动蛋白质测定仪优点：省时、省力、消耗低、无污染。2022/12/1353第四节粗蛋白质半自动蛋白质测定仪优2022/12/1454第四节粗蛋白质近红外谷物品质测试仪美国、加拿大等国，近红外谷物品质测试仪作为标准法代替了凯氏法。2022/12/1354第四节粗蛋白质近红外谷物品质测试仪2022/12/1455第四节粗蛋白质二、凯氏定氮法（一）测定原理：样品与浓硫酸共热时，有机物被分解、脱水、炭化；炭化生成的碳与硫酸作用生成二氧化碳；样品中的含氮物则转化为硫酸铵。硫酸铵在碱性加热的条件下逸出氮，用硼酸吸收后，再用酸标准液滴定，根据标准液的耗用量得出总氮量，总氮量乘以蛋白质系数即可计算粗蛋白含量。2022/12/1355第四节粗蛋白质二、凯氏定氮法2022/12/1456第四节粗蛋白质（二）仪器用具凯氏烧瓶（50ml）；圆底烧瓶（1000ml）；万用电炉；锥形烧瓶（100ml）；微量滴定管（5ml、刻度0.01ml）；容量瓶（50ml）；移液管（5ml）；量筒（10ml）；洗耳球；凯氏微量蒸馏装置（见下页图）、胶管等。2022/12/1356第四节粗蛋白质（二）仪器用具572022/12/14第四节粗蛋白质1—蒸馏瓶；2—冷凝管；3—承接瓶；4—回流管；5—漏斗；6—活塞；7—簧夹；8—烧瓶凯氏微量蒸馏装置图572022/12/13第四节粗蛋白质1—蒸馏瓶；凯氏微量2022/12/1458第四节粗蛋白质（三）主要试剂浓硫酸－过氧化氢－水混合液（2∶1∶3）：在100ml水中缓慢加入浓硫酸200ml，冷却后再加入30％过氧化氢300ml，混匀备用。此液存放阴凉处可保存一个月；混合催化剂：硫酸铜（CuSO4·5H2O）10g，硫酸钾（A.R）100g，硒粉0.2g，在研钵中研细使通过40目筛，混匀后备用；40％氢氧化钠溶液；2022/12/1358第四节粗蛋白质（三）主要试剂2022/12/1459第四节粗蛋白质（三）主要试剂2％硼酸溶液；0.01N盐酸溶液；甲基红乙醇溶液：0.1g甲基红溶于75ml95％乙醇中（先在研钵中加乙醇研磨）；次甲基蓝乙醇溶液：0.1g次甲基蓝溶于80ml95％乙醇中。临用时将以上两液按2∶1比例混合即成。在酸域呈紫红色，在pH5.5时溶液无色，在碱域呈绿色。2022/12/1359第四节粗蛋白质（三）主要试剂2022/12/1460第四节粗蛋白质（四）操作步骤1.消化：按照含有10～30mg粗蛋白质计算试样用量，一般可称取试样0.2～0.3g（W，精确到0.0001g），用蜡光纸卷着倒入50ml凯氏烧瓶中，加混合指示剂1g，同时加入硫酸－过氧化氢－水混合液3～5ml，稍加振摇，斜置于电炉上，在通风橱内加热进行消化。开始时用低温加热，勿使瓶中泡沫超过瓶肚的三分之二，待泡沫减少和烟雾变白后再增加温度保持微沸。消化到溶液呈浅蓝绿色的透明状时，再继续加热沸腾10min，取出待消化液冷却至室温后，加水10～20ml，再待溶液温度降到室温后，干净地转入50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀备用。2022/12/1360第四节粗蛋白质（四）操作步骤2022/12/1461第四节粗蛋白质2.蒸馏按照凯氏微量蒸馏装置图的安装进行蒸馏和吸收。在烧瓶8内加水400ml和少量碎玻璃片，加5滴混合指示剂，加几滴酸液使水呈紫红色，连接4，1，2，并检查有无漏气处。量取30ml1％硼酸溶液注入锥形瓶3内，加混合指示剂2滴，使冷凝管下端插入液面下1cm处。量取稀释的消化液5ml，由漏斗5注入瓶1内，再加水10ml，冲洗漏斗5。量取40％氢氧化钠溶液1ml，提起活塞注入瓶1内，立即用水2～5ml冲洗漏斗5，旋紧活塞。这时瓶1内溶液总体积不要超过其容量的一半。2022/12/1361第四节粗蛋白质2.蒸馏2022/12/1462第四节粗蛋白质2.蒸馏打开簧夹7，关闭活塞6，加热烧瓶8，待瓶1内溶液开始沸腾时开始计时，经2min降低瓶3，使冷凝管下端露出液面，再蒸馏1min后，用水冲洗管下端。蒸馏结束后，掐紧簧夹7，断绝蒸气，使瓶1内溶液全部吸入管4中，放松簧夹7，从漏斗5加入蒸馏水40～50ml，再通蒸气加热和回流，将瓶1洗涤一次备用。2022/12/1362第四节粗蛋白质2.蒸馏2022/12/1463第四节粗蛋白质3.滴定用0.01N盐酸溶液滴定瓶3中的吸收液，滴至溶液出现浅紫红色为止。为消除试剂误差，除不加试样外，按照上述操作方法，做一次空白试验。2022/12/1363第四节粗蛋白质3.滴定2022/12/1464第四节粗蛋白质（四）结果计算粗蛋白质的干基含量按下列公式计算：2022/12/1364第四节粗蛋白质（四）结果计算652022/12/14第四节粗蛋白质双试验结果允许差：粗蛋白质含量在15.0％以下时，不超过0.2％；粗蛋白质含量在15.1％以上时，不超过0.4％。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。①消化过程中，若硫酸损失过多时，可酌量补加硫酸，勿使瓶内干涸。②消化液加水稀释后，应及时进行蒸馏，否则应保存消化液，临用时加水稀释。③加入蒸馏瓶1内的碱液，必须过量。④也可使用由0.2％甲基红乙醇溶液1份和0.2％溴甲酚绿乙醇溶液5份配制的混合指示剂（临用时混合），终点为灰红色。652022/12/13第四节粗蛋白质双试验结果允许差：粗2022/12/1466第五节淀粉一、含义淀粉是植物体中贮存的养分，存在于种子和块茎中，各类植物中的淀粉含量都较高，大米中含淀粉62％～86％，禾谷类粮食中含淀粉55％～80％，玉蜀黍中含淀粉65％～72％，马铃薯中则含淀粉12％～14％，豆类含淀粉16％～47％。测定意义：淀粉不仅是粮食及谷类食品的重要组分，还是医药、轻工业等行业的重要原料。因此测定淀粉含量，对评价粮食食用品质及经济价值具有重要意义。2022/12/1366第五节淀粉一、含义2022/12/1467第五节淀粉淀粉含量的常用测定方法有酶水解法和酸水解法两种。酶水解法对淀粉的水解较为专一，测定结果准确，适用范围广。酸水解法没有专一性。2022/12/1367第五节淀粉淀粉含量的常用测定方法有2022/12/1468第五节淀粉二、酶水解法（一）测定原理试样经除去脂肪和可溶性糖后，先用淀粉酶将淀粉水解为麦芽糖和糊精，再用盐酸将其水解为葡萄糖，按还原糖法测定葡萄糖含量，其结果乘以换算系数，即可得到淀粉含量。2022/12/1368第五节淀粉二、酶水解法2022/12/1469第五节淀粉（二）仪器和用具古氏坩埚（25ml）；抽滤瓶（500ml）；真空泵或水泵；滴定管（25ml）；锥形瓶（100ml、250ml、500ml）；移液管（20ml）；容量瓶（100ml、250ml、500ml）；回流冷凝管；电炉；烧瓶（150ml）；漏斗（6cm）；研钵；温度计；显微镜等。2022/12/1369第五节淀粉（二）仪器和用具2022/12/1470第五节淀粉（三）试剂1.0.5％淀粉酶溶液或麦芽汁：取大麦粒加水湿润浸泡12h，在搪瓷盘内平铺约1cm厚，使其发芽数日。待幼芽长约1cm时，取发芽粒50g，磨碎，加水400ml，在常温下浸渍3h，过滤备用（保存时加氯仿或甲苯数滴，防止生霉）；2.碘溶液：称碘化钾3.6g,溶于20ml水中，加碘1.3g，溶解后再加水至100ml；3.0.1N高锰酸钾标准溶液；2022/12/1370第五节淀粉（三）试剂2022/12/1471第五节淀粉（三）试剂4.1N氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g加水溶解至100ml;5.硫酸铁溶液：取硫酸铁50g，加水200ml溶解后，馒慢加入硫酸100ml，冷后加水至1000ml;6.3N盐酸:取盐酸25ml，加水至100ml;7.6N盐酸：取盐酸100ml，加水至200ml;8.20％氢氧化钠溶液；9.甲基红指示液：0.1％甲基红乙醇溶液；2022/12/1371第五节淀粉（三）试剂2022/12/1472第五节淀粉（三）试剂10.费林氏溶液：10.1碱性酒石酸铜甲液：取硫酸铜结晶34.69g，加适量水溶解，加硫酸0.5ml，再加水至500ml，用精制石棉过滤；10.2碱性酒石酸铜乙液：取酒石酸钾钠173g与氢氧化钠50g，加适量水溶解，稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于具有橡皮塞的玻璃瓶内；11.精制石棉：先用3N盐酸将石棉浸泡2～3日后，用水洗净。再加10％氢氧化钠溶液浸泡2～3日，倾去溶液，用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。再以3N盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性，使之成为微细的软纤维，用水浸泡贮存于玻璃瓶内，作填充古氏坩埚用。2022/12/1372第五节淀粉（三）试剂2022/12/1473第五节淀粉（四）操作步骤称试样2～5g，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用乙醚50ml分5次洗除脂肪,再用85％乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250ml烧杯内，用水约50ml分几次将滤纸上残渣洗入烧杯中，放到沸水浴中加热15min，使淀粉糊化,放冷至60℃，加淀粉酶溶液（或麦芽汁）20ml，维持55～60℃水解1h，经常搅拌。2022/12/1373第五节淀粉（四）操作步骤2022/12/1474第五节淀粉（四）操作步骤然后取样1滴加1滴碘液,如显蓝色,再加热糊化,并加淀粉酶溶液（或麦芽汁）20ml，水解至碘液不呈蓝色为止。加热至沸腾，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀。（淀粉水解）过滤，弃去初滤液，取50ml注入100ml容量瓶中，加6N盐酸5ml，在68～70℃水浴中加热15min，冷后加甲基红指示液2滴，用20％氢氧化钠溶液中和,加水至刻度,混匀,用以测定还原糖。（还原糖的制备）同时取水50ml和同量的淀粉酶溶液（或麦芽汁）作试剂空白试验。（消除淀粉酶溶液的影响）2022/12/1374第五节淀粉（四）操作步骤2022/12/1475第五节淀粉淀粉干基含量按下列公式计算：淀粉(干基%)=式中：A——转化后测得的还原糖（以葡萄糖计）重量，mg;B——试剂空白相当于还原糖（以葡萄糖计）重量，mg;V——转化后稀释为100ml，测定还原糖的体积，ml;W——试样重量，g;M——试样水分百分率，％；0.9——还原糖（以葡萄糖计）换算为淀粉的因数。2022/12/1375第五节淀粉淀粉干基含量按下列公式计2022/12/1476第五节淀粉双试验结果允许差不超过平均值的1%,取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。注:①自制淀粉酶:取已发芽的麦粒,放在25～35℃温度下干燥,磨成粉末。每100g粉末加20％乙醇200ml，浸泡24h后,用细布压榨并过滤,加双倍滤液量的乙醇进行沉淀。沉淀经布氏漏斗抽滤后,再置乳钵中与乙醇一起研磨，再抽滤，沉淀用乙醇和乙醚洗涤，最后在硫酸干燥器中干燥后备用。2022/12/1376第五节淀粉双试验结果允许差不超过平2022/12/1477第五节淀粉②试样含脂肪量很少时，可不用乙醚洗涤。③在使用淀粉酶前，可用已知含量的淀粉糊溶液少许，加定量的淀粉酶溶液，置55～60℃水浴上加热1h，用碘溶液观察，经水解后蓝色是否减退或消失，以确定酶的活力及水解时所需用量（如何确定？）。一般淀粉酶活力为1：25，1：50及1：100。2022/12/1377第五节淀粉②试样含脂肪量很少时，可2022/12/1478第五节淀粉三、酸水解法原理：淀粉在酸性条件下加热，水解为葡萄糖，然后测定葡萄糖含量，乘以淀粉换算系数，即得淀粉含量。步骤：除去脂肪和可溶性糖加酸水解沉淀蛋白质测还原糖2022/12/1378第五节淀粉三、酸水解法2022/12/1479第六节粗纤维素一、含义粗纤维素是由纤维素、半纤维素、木质素和果胶质等一系列不溶于稀酸、稀碱、乙醇、乙醚及水的有机物质所组成。食品中的纤维物质主要来源于麸皮、糠、果蔬的表皮和纤维样组织。食品及饲料中纤维物质的存在，影响机体对含氮物质及脂肪的消化，以致不能充分利用蛋白质和脂肪，但对人体有一定的保健作用。因此，分析测定纤维物质的含量，对食品及饲料的品质管理，营养价值及经济价值的评定，具有重要的作用。2022/12/1379第六节粗纤维素一、含义2022/12/1480第六节粗纤维素一、含义测定方法：1.25g/100ml酸碱剂洗涤法为仲裁法，3.14g/100ml酸碱剂洗涤法为快速法。粗纤维测定仪法省时省力。2022/12/1380第六节粗纤维素一、含义2022/12/1481第六节粗纤维素二、1.25g/100ml酸碱剂洗涤法（一）测定原理样品先后经沸腾的1.25g/100ml硫酸及1.25g/100ml氢氧化钠溶液洗涤，并在沸腾的条件下加热30min，以将淀粉、果胶物质、蛋白质、脂肪，部分半纤维素和木质素水解除去。最后将得到的残渣称重，减去灰分质量，即得粗纤维含量。2022/12/1381第六节粗纤维素二、1.25g/102022/12/1482第六节粗纤维素（二）试剂95％乙醇；乙醚；石蕊试纸；酸洗石棉：先用1.25％碱液洗至中性，再用乙醇和乙醚先后洗三次，待乙醚挥发净后备用；1.25％（0.255N）硫酸溶液：用移液管量取比重1.84的浓硫酸3.5ml，注入500ml水中，经标定后，调至准确浓度；1.25％（0.3125N）氢氧化钠溶液：取7.0g氢氧化钠溶解于500ml水中，经标定后，调至准确浓度。2022/12/1382第六节粗纤维素（二）试剂2022/12/1483第六节粗纤维素（三）仪器烧杯（500ml）；古氏坩埚，30ml（用石棉铺垫后，在600℃温度下灼烧30min）；玻璃棉吸滤管：直径1cm；吸滤瓶；抽气泵；量筒，250ml；平底烧瓶，500ml；容量瓶，500ml；移液管，5ml；万用电炉、高温炉；电热恒温箱；备有变色硅胶的干燥器；冷凝管等。2022/12/1383第六节粗纤维素（三）仪器2022/12/1484第六节粗纤维素古氏坩埚（Goochcrucible）：性质：一种瓷质的过滤坩埚。它的底部有一些小孔，过滤时铺一层石棉纤维垫，或改进型的使用玻璃过滤隔膜。整个过滤过程与抽滤瓶连接，减压抽滤。2022/12/1384第六节粗纤维素古氏坩埚（Gooch2022/12/1485第六节粗纤维素（四）操作步骤1.称取试样：称取粉碎试样2～3g倒入500ml烧杯中。如试样的脂肪含量较高时，可用抽提脂肪后的残渣作试样，或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。2.酸液处理：向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25％硫酸溶液200ml，外记烧杯中的液面高度，盖上表面皿，置于电炉上，在1min内煮沸，再继续慢慢煮沸30min。在煮沸过程中，要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯，到时离开热源，待沉淀下降后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清液，吸净后立即加入100～150ml沸水洗涤沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗涤至沉淀，用石蕊试纸试验呈中性为止。2022/12/1385第六节粗纤维素（四）操作步骤2022/12/1486第六节粗纤维素3.碱液处理：将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的1.25％碱液200ml，按照酸液处理法加热微沸30min，取下烧杯，使沉淀下降后，趁热用处理到恒重的古氏坩埚抽滤，用沸水将沉淀无损失地转入坩埚中，洗至中性。4.乙醇和乙醚处理：沉淀，先用热至50～60℃的乙醇20～25ml，分3～4次洗涤，然后用乙醚20～25ml分3～4次洗涤，最后抽净乙醚。5.烘干与灼烧：古氏坩埚和沉淀，先在105℃温度下烘至恒重，然后送入600℃高温炉中灼烧30min，取出冷却，称重，再烧20min，灼烧至恒重为止。2022/12/1386第六节粗纤维素3.碱液处理：将抽滤2022/12/1487第六节粗纤维素（四）结果计算粗纤维素干基含量按下列公式计算：双试验结果允许差不超过平均值的1％，取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。2022/12/1387第六节粗纤维素（四）结果计算2022/12/1488第六节粗纤维素粗纤维测定仪粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。粗纤维测定仪采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。。型粗纤维测定仪适用于对各种粮食，饲料等的粗纤维含量测定,测试结果符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。2022/12/1388第六节粗纤维素粗纤维测定仪粗纤维测2022/12/1489第七节果蔬品质初步分析见实验部分2022/12/1389第七节果蔬品质初步分析见实验部分2022/12/1490第八节农产品质量安全检测技术一、农产品质量安全的内涵广义：包括农产品数量保障和质量安全。狭义：是指农产品在生产加工过程中带来的可能对人、动植物和环境产生危害或潜在危害的因素，如农药残留、兽药残留、渔药残留、重金属污染、亚硝酸盐污染等。2022/12/1390第八节农产品质量安全检测技术一、农2022/12/1491第八节农产品质量安全检测技术一、农产品质量安全的内涵污染的分类（按污染的途径和因素）：物理性污染：是指物理性因素对农产品质量安全产生的危害，是由于在农产品收获或加工过程中操作不规范，不慎在农产品中混入有毒有害杂质，导致农产品受到的污染，如在小麦中混入毒麦。该污染可以通过规范操作加以预防。化学性污染：是指在生产、加工过程中不合理使用化学合成物质而对农产品质量安全产生的危害。如使用禁用农药，过量、过频使用农药、兽药、渔药、添加剂，安全间隔期不够等造成的有毒有害物质残留污染。该污染可以通过标准化生产进行控制。2022/12/1391第八节农产品质量安全检测技术一、农2022/12/1492第八节农产品质量安全检测技术污染的分类（按污染的途径和因素）：生物性污染：是指自然界中各类生物性因子对农产品质量安全的危害，如致病性细菌、病毒以及毒素污染等。生物性危害具有较大的不确定性，控制难度大，有些可以通过预防控制，而大多数则需要通过采取综合治理措施加以控制。本底性污染：是指农产品产地环境中的污染对农产品质量安全产生的危害，主要包括产地环境中水、土、气的污染，如灌溉水、土壤、大气中的重金属超标等。本底性污染治理难度大，需要通过净化产地环境或调整种养品种等措施加以解决。2022/12/1392第八节农产品质量安全检测技术污染的2022/12/1493二、农药残留的检测技术（一）农药污染的危害、现状我国是农业大国，为确保农业丰收，每年约有21万吨近400种农药加工成1000多种剂型施于农作物。国家农业部对农药的安全使用做出了明确规定，并以《农药安全使用标准》、《农药合理使用准则》的法规颁布，但由于没有强有力的法律和执法机构监督，这些准则难以有效施行。2022/12/1393二、农药残留的检测技术（一）农药污染2022/12/1494二、农药残留的检测技术（一）农药污染的危害、现状近年来食品特别是蔬菜、水果中农药污染造成急性中毒事件屡见报导，但农药对人体的慢性危害产生的生理变化常常因没有明显症状容易被忽视。一些农药品种具有累积毒性（如六六六、DDT），甚至产生致癌、致畸、致突变三致毒性（如除草醚和杀虫胖）。由于历史、经济和技术的原因，目前我国高毒农药产量占相当大的比例。2022/12/1394二、农药残留的检测技术（一）农药污染2022/12/1495二、农药残留的检测技术（一）农药污染的危害、现状农药一方面可以有效控制或消灭农业、林业的病、虫及杂草的危害，提高农产品的产量和质量，同时也造成了食品农药残留，对人类健康产生危害。农药残留是目前影响我国食品和农产品安全的主要因素，已经给我国农产品销售、出口和消费者的身体健康带来了严重影响。2022/12/1395二、农药残留的检测技术（一）农药污染2022/12/1496（二）主要农药有机氯农药有机磷农药拟除虫菊农药氨基甲酸酯农药2022/12/1396（二）主要农药有机氯农药2022/12/1497有机氯杀虫剂剧毒→高度的化学、物理和生物学的稳定性→半衰期长、脂溶性强→极难分解。特点表现→侵害肝、肾及神经系统→有致畸、致癌作用。2022/12/1397有机氯杀虫剂剧毒→高度的化学、物理和2022/12/14981、六六六(benzenehexachloride)

名称：BHC分子量：288中文名：滴滴涕别名：二二三分子量：3522,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane2、DDT2022/12/13981、六六六名称：BHC中文名：滴2022/12/14993、狄氏剂名称：Dieldrin别名：HEOD分子量：378C12-H8-Cl6-O

4、乙酯杀螨醇名称：Chlorobenzilate别名：Akarl分子量：3242022/12/13993、狄氏剂名称：Dieldrin2022/12/14100名称：Chlorpyrifos（有机磷、氯农药）别名：Dursban

分子量：3495、毒死蜱2022/12/13100名称：Chlorpyrifos2022/12/14101有机磷农药理化特性1、性质不稳定：敌百虫→敌敌畏2、极性：低（辛硫磷）→石油醚高（甲胺磷）→丙酮3、胆碱酯酶的抑制力2022/12/13101有机磷农药理化特性2022/12/14102名称：Methamidophos别名：多灭灵、杀螨隆、克螨隆分子量：1411、甲胺磷2022/12/13102名称：Methamidopho2022/12/14103名称：Acephate别名：高灭磷分子量：1832、乙酰甲胺磷2022/12/13103名称：Acephate2、乙酰2022/12/14104名称：Diazinon别名：地亚农、二嗪磷分子量：3043、二嗪农2022/12/13104名称：Diazinon3、二嗪2022/12/14105名称：Dimethoate别名：乐戈、Rogor分子量：2294、乐果2022/12/13105名称：Dimethoate4、2022/12/14106学名：0,0—二甲基—（2,2,2—三氯—1—羟基乙基）磷酸脂（Trichlorfo）分子量：2565、敌百虫2022/12/13106学名：0,0—二甲基—（2,2,22022/12/14107名称：Paration别名：对硫磷分子量：2916、一六0五2022/12/13107名称：Paration6、一六2022/12/14108名称：Chlorpyrifos分子量：349分子式：7、毒死蜱2022/12/13108名称：Chlorpyrifos2022/12/14109

拟除虫菊农药一、概述除虫菊2022/12/13109拟除虫菊农药一、概述除虫菊2022/12/14110名称：Cypermethrine别名：Agrothrin分子量：4151、氟氯氰酯2022/12/13110名称：Cypermethrin2022/12/14111名称：Dichlofluanid别名：Recamethrin分子量：5032、溴氰菊酯2022/12/13111名称：Dichlofluani2022/12/14112名称：Flucythrinate别名：Pay-off分子量：4513、氟氰戊菊酯2022/12/13112名称：Flucythrinat2022/12/14113名称：Fenvalerate别名：氰戊菊酯分子量：4194、杀灭菊酯2022/12/13113名称：Fenvalerate2022/12/14114氨基甲酸酯农药氨基甲酸酯类农药基本结构式：N-/（N-N二）甲基氨基甲酸酯类R’NCCXR’’O2022/12/13114氨基甲酸酯农药氨基甲酸酯类农药基本2022/12/14115名称：Aldicarb别名：Temik分子量：1901、涕灭威2022/12/13115名称：Aldicarb1、涕灭2022/12/14116名称：Carbaryl别名：胺甲萘分子量：2012、西维因2022/12/13116名称：Carbaryl2、西维2022/12/14117名称：Carbofuran别名：呋喃丹分子量：2213、虫螨威2022/12/13117名称：Carbofuran3、2022/12/14118名称：Isoprocarb别名：叶蝉散k分子量：1934、异丙威2022/12/13118名称：Isoprocarb4、异丙2022/12/14119（三）农药残留的测定2022/12/13119（三）农药残留的测定2022/12/14120A.气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留硫丹（Endosulfan）是一种常见的有机氯农药，主要以两种异构体的混合物（α-硫丹和β-硫丹）形式存在，其比例为7:3。它是一种广谱的杀虫剂，具有触杀、胃毒和熏蒸多种作用，主要针对咀嚼式和刺吸式口器害虫。该农药适用作物包括各种水果和蔬菜、茶叶、烟草以及棉花等。2022/12/13120A.气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、2022/12/14121A.气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用，为致癌物质。硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用，而且结构稳定、残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。2022/12/13121A.气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、2022/12/14122

硫丹的化学结构

α-Endosulfanβ-Endosulfan

2022/12/13122硫丹的化学结构α-Endos2022/12/141231.样品前处理(1)样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。2022/12/131231.样品前处理(1)样品的制备：2022/12/14124(2)提取匀浆法：称取5g样品于高速组织捣碎机中，加入25mL100%纯甲醇，充分匀浆捣碎2min，取上清液，待净化机械振荡法：称取5g样品，加入25mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1h，静置（或离心），取上清液，待净化。人工手摇法：称取5g样品，加入25mL100%纯甲醇，手动摇晃5min，静置（或离心），取上清液，待净化。2022/12/13124(2)提取匀浆法：称取5g样品2022/12/14125(3)净化固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。用3mL甲醇预淋洗，取1mL样液用水稀释至10mL上样，淋洗液为4mL的40%甲醇，最后用4mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正己烷定容至1mL。2022/12/13125(3)净化固相萃取法：将C2022/12/14126(3)净化层析柱法：在直径15cm×2cm玻璃层析柱内，底部垫少许脱脂棉，从下向上依次填入1cm无水硫酸钠，1g5%加水脱活的弗罗里硅土（或中性氧化铝），装好柱后轻轻敲实。上样量1mL，先用4mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。收集最初流出的8mL洗脱液，转移到蒸馏瓶中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1mL。注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600℃下高温活化4h。2022/12/13126(3)净化层析柱法：在直2022/12/14127气相色谱测定岛津GC－2010气相色谱仪，日本岛津公司DB-5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司（30m×0.25mm×0.25um）电子捕获检测器2022/12/13127气相色谱测定岛津GC－2010气相2022/12/14128测定条件进样口温度：280℃，检测器温度：300℃，载气：99.999%氮气，柱流速：1.6mL/min。分流进样，分流比1:10，进样量1.0μL。色谱柱程序升温：130℃（1min）8℃/min220℃（1min）5℃/min260℃（6min）2022/12/13128测定条件进样口温度：280℃，检2022/12/14129标准曲线的绘制

准确称取α-硫丹，β-硫丹标准品配制成1000μg/mL正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混合，用正己烷稀释定容至0.5，1，5，10，20，50，80μg/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标准曲线。2022/12/13129标准曲线的绘制准确称取α-硫2022/12/14130计算残留量样品采用外标法定量，以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入下式计算残留量:样品残留量(mg/kg)

=样品峰高对应的物质的质量(ng)×样品定容体积(mL)

进样体积×样品质量(g)2022/12/13130计算残留量样品采用外标法定量，以所2022/12/14131样品加标回收实验在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残含量均低于1.0μg/kg后，样品要做加标回收实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法处理，测定，计算回收率。2022/12/13131样品加标回收实验在气相色谱分析确定2022/12/14132B.气相色谱法测定蔬菜中5种农药百菌清、甲胺磷、乐果、敌杀死、敌百虫残留样品来源：

(1)从无公害基地随机采取蔬菜，共8个品种即西红柿、四季豆、大白菜、窝笋、黄瓜、豇豆、辣椒、空心菜，40个批次。(2)从农贸市场随机构买蔬菜，共5个品种即西红柿、黄瓜、小白菜、空心菜、豇豆，10个批次。2022/12/13132B.气相色谱法测定蔬菜中5种农2022/12/14133样品的处理

测定百菌清、敌杀死的试样制备:

称取25g被测蔬菜，用组织捣碎机捣碎后，置于锥形瓶中，加60ml丙酮和50%的磷酸2ml，经充分振荡10min后过滤，用20ml丙酮洗涤锥形瓶2次;将滤液移入250ml分液漏斗中，加入20%的硫酸钠100ml摇匀后，用30ml环已烷提取2次，静止分层，提取液用带有硫酸钠的漏斗干燥后，在水浴中浓缩至10ml进行层析；层析柱依次垫少许脱脂棉，4cm高的无水硫酸钠，10g弗罗里硅土，2cm高的无水硫酸钠，用20ml环已烷预淋洗层析柱，然后将浓缩液倒入柱中，用环已烷淋洗，收集淋洗液，定容。2022/12/13133样品的处理测定百菌清、敌杀2022/12/14134样品的处理

测定乐果、敌百虫、甲胺磷的试样制备:

称取10g被测蔬菜捣碎后放于于锥形瓶中，加入30ml丙酮，充分振荡30min，抽滤，取滤液20ml于烧杯中，加30ml洗涤液（5g氯化铵、10ml磷酸、100ml水组成，用时稀释4倍）放置5min后抽滤，用5ml洗涤液洗涤烧杯后，将滤液转至分液漏斗中，加3g氯化钠，用30ml二氯甲烷两次提取，合并提取液，在50℃水浴中浓缩至近干，加入5ml正已烷；在小型层柱中依次垫入少许脱脂棉，1g硅胶，将浓缩液倒入层析柱，再依次以5ml正已烷和二氯甲烷(9：1)、10ml正已烷和丙酮(7：4)洗柱，收集层析液于50℃水浴近干，用丙酮定容至2ml。2022/12/13134样品的处理测定乐果、敌百虫2022/12/14135仪器气相色谱仪SP-3420型

[热导检测器(TSD)、电子捕获检测器(ECD)]2022/12/13135仪器气相色谱仪SP-34202022/12/14136第八节农产品质量安全检测技术三、重金属残留检测技术环境中80余种金属元素可以通过食物和饮水摄入，以及呼吸道吸入和皮肤接触等途径进入人体，其中一些金属元素在较低摄入量的情况下对人体即可产生明显的毒性作用。如铅、镉、汞等，