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土壤农化分析1土壤农化分析1第二章
土壤农化分析实验室基本知识第一节土壤农化分析课程简介2第二章
土壤农化分析实验室基本知识第一节土壤农化分析课第一节土壤农化分析课程简介一、土壤农化分析研究内容土壤农化分析是分析化学在土壤与植物营养研究领域中的应用。包括土壤分析、植物分析、肥料分析三个方面。土壤分析:主要是土壤基本化学特性分析,包括化学组成、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等。植物分析:植物养分含量分析、农产品品质分析(蛋白质、糖分、淀粉、油分含量等)。肥料分析:确定某一营养成分的百分含量。养分全量、有效养分。什么是土壤农化分析?3第一节土壤农化分析课程简介一、土壤农化分析研究内容什么是第一节土壤农化分析课程简介一、土壤农化分析研究内容土壤农化分析一般可分为两个过程:样品预处理:把待测成分从样品中分离出来或制成待测液;选择适当的定量方法测定分离出来的或待测液中的成分。
前者主要是土壤化学或植物化学方面的问题,虽然也涉及各种试剂的分析化学特性;
后者则主要是定量分析化学方面的问题,当然也考虑各种分析样品的特性,如待测成分的含量范围和干扰物质的存在等情况。什么是土壤农化分析?4第一节土壤农化分析课程简介一、土壤农化分析研究内容什么是第一节土壤农化分析课程简介二、土壤农化分析的学习目的
土壤农化分析是农业资源与环境专业的专业基础课,是一门技术性较强的工具课。通过分析土壤、肥料、植物或农产品中多种成分含量,为土壤分类、土地资源开发利用、合理施肥、防治污染、提高农业生产水平提供科学依据。土壤学、植物营养学、农业环境科学等学科进行科学研究的必修课程。
——土壤农化分析是这些学科硕士研究生入学考试的专业基础课。
为什么学习土壤农化分析?5第一节土壤农化分析课程简介二、土壤农化分析的学习目的为什2005年中央一号文件共27条,1万字
(六)努力培肥地力。中央和省级财政要较大幅度增加农业综合开发投入,新增资金主要安排在粮食主产区集中用于中低产田改造,建设高标准基本农田。搞好“沃土工程”建设,增加投入,加大土壤肥力调查和监测工作力度,尽快建立全国耕地质量动态监测和预警系统,为农民科学种田提供指导和服务。改革传统耕作方法,发展保护性耕作。推广测土配方施肥,推行有机肥综合利用与无害化处理,引导农民多施农家肥,增加土壤有机质。62005年中央一号文件共27条,1万字
(六)努力培肥77第一节土壤农化分析课程简介三、土壤农化分析的学习要求1.要求具备一定的知识基础:有关数理化知识化学和分析化学基础知识农业生产基本知识土壤与植物营养方面的知识如何学习土壤农化分析?8第一节土壤农化分析课程简介三、土壤农化分析的学习要求如何第一节土壤农化分析课程简介三、土壤农化分析的学习要求2.是一门技术性较强的课程,又是一门应用学科。要求必须掌握有关的基本理论、基本知识和基本操作。共60学时,其中理论课28学时,实验课36学时。理论与实践并重!强调动手能力训练!如何学习土壤农化分析?基本理论知识可能是很枯燥的,但它对今后专业工作很有用!9第一节土壤农化分析课程简介三、土壤农化分析的学习要求如何第一节土壤农化分析课程简介四、实验课要求课前做好预习报告。实验操作要严肃认真、脑手并用、胆大心细、独立操作、注意安全。损坏东西要赔偿。实验做完后认真书写实验报告轮流打扫卫生。如何学习土壤农化分析?10第一节土壤农化分析课程简介四、实验课要求如何学习土壤农化参考网站:中国农业质量标准网
国家化肥质量监督检验中心(北京)农业部微生物肥料质量监督检验测试中心/biotestlab/index.htm广东省土壤肥料信息网/tfbz/tfbz_index.asp11参考网站:中国农业质量标准网http://www.caqs1212131314141515第二节纯水的制备、试剂和器皿一、纯水的制备和质量检验(一)纯水的制备
纯水制备常用的2种方法蒸馏法离子交换法蒸馏水去离子水反渗透16第二节纯水的制备、试剂和器皿一、纯水的制备和质量检验纯水(一)纯水的制备常用2种方法:蒸馏法和离子交换法蒸馏法——蒸馏水原理:利用水与杂质沸点不同,经加热使所产生的水蒸气经冷凝制得。特点:经过高温处理,不易长霉;蒸馏器多为铜制、锡制、不锈钢等,蒸馏水中难免含有痕量金属离子,要求高质量水时可用石英蒸馏器。17(一)纯水的制备17自来水蒸馏水溢出水蒸汽设备1、大型2、小型18自来水蒸馏水溢出水蒸汽设备18(一)纯水的制备2.离子交换法——去离子水原理:离子交换树脂是一种不溶性的高分子化合物,对酸、碱及一般溶剂相当稳定。树脂网状骨架上有活性基团,如磺酸基(-SO3-H+)、季胺基()
N+OH-R-SO3H+Na+R-SO3Na+H+RNOH+Cl-RNCl+OH-H++OH-H2O19(一)纯水的制备2.离子交换法——去离子水N+O2020(一)纯水的制备2.离子交换法——去离子水树脂的类型:
强酸性阳离子交换树脂,R-SO3H强碱性阴离子交换树脂,R中性盐式离子交换树脂,R-SO3Na,R中性盐式树脂性质稳定,便于贮存,但使用前必须净化和转型。
NOH
NCl21(一)纯水的制备2.离子交换法——去离子水NOH2.离子交换法——去离子水树脂的再生:树脂离子交换反应是可逆的,当树脂交换能力下降时,利用HCl和NaOH洗涤树脂,使其重新具备交换能力的过程。(一)纯水的制备R-SO3Na+H+
+Cl-R-SO3H+Na++Cl-RNCl+OH-+Na+RNOH+Cl-+Na+222.离子交换法——去离子水(一)纯水的制备R-SO3Na离子交换柱联接类型:复柱法:再生方便,但水纯度较低(少许可逆反应)。过虑器阳阴阳阴去离子水过虑器混合树脂去离子水混柱法:将阴、阳离子树脂按总交换容量相等配比混合,相当于阴、阳离子交换柱无限次串联。
流速大,水纯度高,利于小型实验室用。23离子交换柱联接类型:过虑器阳阴阳阴去离子水过虑器混合树脂去离2424(一)纯水的制备离子交换柱联接类型:
联合法:阳离子树脂单柱+阴离子交换单柱+混合柱
特点:水纯度高,质量稳定过虑器阳离子树脂去离子水阴离子树脂混合树脂25(一)纯水的制备离子交换柱联接类型:过虑器阳离子树脂去离子水离子交换法制水的特点水纯度高,不需加热,树脂可再生利用,成本低;未经高温灭菌,时间长了易长霉;对非电解质及胶体无效,且有微量有机物从树脂中溶出。26离子交换法制水的特点水纯度高,不需加热,树脂可再生利用,成本(二)实验室用水的检验1.我国实验室用水国家标准GB6682-86级别一级水二级水三级水pH难以测定,不规定难以测定,不规定5.0-7.5(pH计测定)电导率μs.cm-1<0.1<1.0<5.0可氧化物限度无此试验项目1L水+98g.L-1硫酸10mL+0.002mol.L-1高锰酸钾1mL煮沸5min,淡红色不褪尽100mL水,同左测定吸光度λ=254nm<0.001(同右)<0.01(石英比色杯,1cm为比,测2cm比色杯中水吸光度无此测定项目SiO2mg.L-1<0.02<0.05无此测定项目27(二)实验室用水的检验1.我国实验室用水国家标准GB6682.纯水常用仪器检验——电导仪测定水的电导率或电阻率。(二)实验室用水的检验282.纯水常用仪器检验——电导仪(二)实验室用水的检验28(二)实验室用水的检验2.纯水常用仪器检验——电导仪
常量分析:要求水电导率在2~4μs.cm-1(三级水)
微量元素分析:要求水电导率在<1μs.cm-1(二级水)10810710610510410310210110电阻率Ω.cm10-210-1110102103104105106电导率μs.cm-1特纯水优质蒸馏水普通蒸馏水最优天然水优质灌溉水0.05%NaCl劣质灌溉水海水30%H2SO4电阻率=1/电导率超纯水101829(二)实验室用水的检验2.纯水常用仪器检验——电导仪10(二)实验室用水的检验3.水质化学检查方法金属离子:水样10-50mL,加铬黑T-氨缓冲液2d,呈蓝色表示金属离子含量不高,呈紫色表面含有Ca、Mg、Fe、Al、Cu等离子,若再加1d0.01mol.L-1EDTA-Na2后,水变为蓝色,表示纯度尚可,否则,水质不合格。Cl-1:10mL水,加1d浓硫酸,再加5d0.1mol.L-1AgNO3,几分钟后再黑色背景下观察无白色浑浊生成,表明合格,否则表示Cl-1含量较多。30(二)实验室用水的检验3.水质化学检查方法30二试剂的选用与保藏(一)试剂的规格我国试剂基本上按照纯度划分为七级:
国家和主管部门颁布的质量指标主要是优级纯、分析纯、化学纯3种。高纯光谱纯基准分光纯优级纯分析纯化学纯31二试剂的选用与保藏(一)试剂的规格高纯光谱纯基试剂1试剂2试剂332试剂1试剂2试剂332优级纯化学纯分析纯优级纯33优级纯化学纯分析纯优级纯33(一)试剂的规格几类主要试剂等级中文称谓英文称谓代号标签颜色杂质含量应用范围一级优级纯或保证试剂
GuaranteeReagentG.R.绿色极少精密的分析实验和科学研究,可作基准物质二级分析纯或分析试剂AnalyticalReagentA.R.红色很少一般科学研究和要求较高的定量、定性分析实验
三级化学纯ChemicalPureC.P.蓝色少一般分析工作四级实验试剂LaboratoryReagentL.R.黄色较多要求不高的一般化学实验工业品34(一)试剂的规格几类主要试剂等级中文称谓英文称谓代号标签颜色(一)试剂的规格其它试剂:除了上述试剂,还有许多特殊规格的试剂,如:指示剂生化试剂生物染色剂色谱用试剂高纯工艺用试剂35(一)试剂的规格其它试剂:35(二)试剂的选用土壤农化分析中一般用化学纯试剂配制溶液;标准溶液配制、微量元素分析一般用分析纯、优级纯或纯度更高试剂配制标液;不同级别试剂价格有时差别很大,不需要用高一级的试剂时就不用;一般标准的试验分析方法中对试剂级别使用均有要求。36(二)试剂的选用土壤农化分析中一般用化学纯试剂配制溶液;36(三)试剂的保存分类存放,注意安全按试剂类型分类:酸、碱、盐、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂;盐类试剂很多,可先按阳离子顺序排列,同一阳离子的盐类再按阴离子顺序排列;强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭、易挥发试剂应单独存放于阴凉、干燥、通风之处;特别注意易挥发试剂不得与其它试剂存放于同一柜橱,否则可能引起整柜试剂污染,如氨水、盐酸等剧毒品(如KCN)要专人保管,放于安全、保险的地方。37(三)试剂的保存分类存放,注意安全37(四)试剂的配制粗细结合!该精确配制时一定要精确,不能粗放:用分析天平、容量瓶等,如标液配制;该粗放时也务请不要精确:粗天平、量筒、烧杯,如全氮测定时NaOH配制。只有对实验方法深入理解,才能做到游刃有余。38(四)试剂的配制粗细结合!38三、常用器皿的性能、选用和洗涤(一)玻璃器皿类型:玻璃器皿软质玻璃硬质玻璃石英玻璃无硼玻璃高硅玻璃39三、常用器皿的性能、选用和洗涤(一)玻璃器皿玻璃器皿软质玻璃(一)玻璃器皿1.软质玻璃:又称普通玻璃主要成分:SiO2、CaO、K2O、Al2O3、B2O3、Na2O等特性:优点:有一定的化学稳定性、热稳定性和机械强度,透明性较好,易于灯焰焊接。缺点:热膨胀系数大,易炸裂、破碎主要用途:多制成不需要加热的仪器,如试剂瓶、漏斗、玻璃管、量筒等40(一)玻璃器皿1.软质玻璃:又称普通玻璃40(一)玻璃器皿2.硬质玻璃:又称硬料或硼硅玻璃主要成分:SiO2、K2CO3、Na2CO3、MgCO3、Na2BO7.10H2O、ZnO、Al2O3等优点:耐温、耐腐蚀及抗击性能好,热膨胀系数小,可耐较大温差用途:制成可加热的器皿,如烧瓶、烧杯、消化管等41(一)玻璃器皿2.硬质玻璃:又称硬料或硼硅玻璃41(一)玻璃器皿3.石英玻璃:主要成分:SiO2含量99.8%以上优点:抗腐蚀力很强热膨胀系数极小熔点很高,可耐1100℃高温缺点:价格太高主要用途:一般只用做高温灼烧器皿(如,坩埚)和某些微量元素测定。如:石英蒸发皿、石英比色杯、石英坩埚石英容量瓶:100ml,200元/只
玻璃容量瓶:100ml,6元/只42(一)玻璃器皿3.石英玻璃:石英容量瓶:42特别提示软质和硬质玻璃均不能用于微量元素硼测定的加热过程,也不能长时间存放用于测定硼、锌等微量元素的试剂。硼测定一般使用石英器皿和塑料器皿。43特别提示软质和硬质玻璃均不能用于微量元素硼测定的加热(二)塑料器皿类型:普通塑料器皿聚四氟乙烯塑料器皿44(二)塑料器皿类型:44(二)塑料器皿
1.普通塑料器皿组成:聚乙烯或聚丙烯特性:
一定的耐腐蚀性,室温下不受氢氟酸、浓盐酸、磷酸、强碱溶液影响,不能装浓硫酸、浓硝酸、溴水或其它强氧化剂不能贮存有机溶剂不耐高温:低密度聚乙烯塑料加热不能超过70℃,适合微量元素的分析常见器皿洗瓶、康维皿、试剂瓶、吸球、瓶塞、软管,等45(二)塑料器皿
1.普通塑料器皿组成:聚乙烯或聚丙烯一定的(二)塑料器皿
2.聚四氟乙烯塑料器皿特性化学稳定性和热稳定性好,是最耐热的有机材料,使用温度可达250℃,勿超过300℃,415℃以上急剧分解。耐腐蚀尤其适合微量元素分析常见器皿烧杯、蒸发皿、表面皿、坩埚、三角瓶、培养皿,等46(二)塑料器皿
2.聚四氟乙烯塑料器皿特性46(三)瓷器皿常见器皿:瓷坩埚、瓷蒸发皿、布氏漏斗(平底瓷漏斗)等组成:上釉的陶器特性:
1)耐1200℃以下高温
2)使用时应避免温度骤然变化和加热不均匀现象
3)不能和HF接触,碱性溶剂不能在瓷坩埚中熔融47(三)瓷器皿常见器皿:瓷坩埚、瓷蒸发皿、47(四)玛瑙器皿常见器皿:玛瑙研钵和研杵用途:研磨用于土壤全量分析和植物微量元素分析硼等分析的样品注意事项:
1)玛瑙坚硬但脆,使用时不能撞击
2)导热性不良,不能烘烤或加热,
3)玛瑙是层状多孔体,液体能渗入内部,故玛瑙研钵不能水洗,只能用酒精擦洗。48(四)玛瑙器皿常见器皿:玛瑙研钵和研杵48(五)金属器皿主要介绍几种金属坩埚:铂坩埚银坩埚镍坩埚铁坩埚49(五)金属器皿主要介绍几种金属坩埚:49(五)金属器皿
——铂坩埚特性:1)熔点很高(1774℃),导热性好。
2)价格贵,是黄金的9倍用途:1)熔融试样:Na2CO3、硼砂、KHSO4等
2)酸处理及蒸发:氢氟酸、盐酸、浓硫酸
3)灼烧金属化合物:50(五)金属器皿
——铂坩埚特性:50(五)金属器皿
——银、镍、铁坩埚特性:1)熔点高,银、镍、铁分别为961℃、1452℃、1535℃。
2)价格低
3)抗碱蚀能力较铂坩埚强
4)表面易氧化而改变重量,不能用于重量分析
用途:
用于一些不能在瓷坩埚或铂坩埚中进行的样品熔融,如Na2O2、NaOH等51(五)金属器皿
——银、镍、铁坩埚特性:51四、滤纸和滤器(一)滤纸滤纸类型:
定性滤纸:灼烧后灰分多定量滤纸:经过HCl和HF处理,灰分少滤纸孔径:快速(粗孔、白带)
中速(中孔、蓝带)慢速(细孔、红带)滤纸直径(cm)
5、7、9、11、12.5、1852四、滤纸和滤器(一)滤纸52四、滤纸和滤器(一)滤纸滤纸的选用定性滤纸含硅、铁、铅等杂质,灼烧后灰分多,供一般过滤用,不能用于常规定量分析及微量金属分析。
定量分析一般用定量滤纸!定量滤纸比定性滤纸贵,滤纸直径越大越贵。根据分离沉淀的颗粒粗细选择滤纸孔径53四、滤纸和滤器(一)滤纸53(二)滤器类型古氏坩埚玻璃滤器巴氏滤管布氏漏斗其它滤器54(二)滤器54玻璃滤器:滤板是用硬质玻璃制成,吸湿性小,耐酸性很强,但抗碱性差,不适于强碱溶液过滤。
类型:坩埚式、漏斗式、球式、筒式。由于一般沉淀物颗粒很细,为了加快过滤速度,常常采用抽滤。55玻璃滤器:55(二)滤器2玻璃滤器:国产玻璃滤器的规格和用途滤板号孔径μm一般用途G120-30滤除大颗粒和胶体沉淀物G210-15滤除较大沉淀物和气体洗涤G34.9-9滤除细粒沉淀物和汞的过滤,相当于中速滤纸G43-4滤除细和极细沉淀物,相当于慢速滤纸G51.5-2.5滤除极细沉淀物和较大杆菌、酵母,相当于慢速滤纸G6<1.5滤除1.4-0.6μm的病菌56(二)滤器2玻璃滤器:滤板号孔径μm一般用途G120-复习思考题《土壤农化分析》课程的主要内容包括哪几方面?试验室用纯水是如何得到的?它应符合那些要求?怎样进行检验?比较蒸馏法和离子交换法制得的水有何差异?试剂有哪些规格?它们有些什么特征?如何选用和保存?联系实际说明应如何进行试剂的配制?配制试剂时应注意些什么?常用的器皿的特性如何?使用时应注意些什么?如何进行洗涤?举例说明选用滤纸时应注意些什么?举例说明稀酸、稀碱标准溶液是如何配制的?怎样进行标定?57复习思考题《土壤农化分析》课程的主要内容包括哪几方面?57土壤农化分析58土壤农化分析1第二章
土壤农化分析实验室基本知识第一节土壤农化分析课程简介59第二章
土壤农化分析实验室基本知识第一节土壤农化分析课第一节土壤农化分析课程简介一、土壤农化分析研究内容土壤农化分析是分析化学在土壤与植物营养研究领域中的应用。包括土壤分析、植物分析、肥料分析三个方面。土壤分析:主要是土壤基本化学特性分析,包括化学组成、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等。植物分析:植物养分含量分析、农产品品质分析(蛋白质、糖分、淀粉、油分含量等)。肥料分析:确定某一营养成分的百分含量。养分全量、有效养分。什么是土壤农化分析?60第一节土壤农化分析课程简介一、土壤农化分析研究内容什么是第一节土壤农化分析课程简介一、土壤农化分析研究内容土壤农化分析一般可分为两个过程:样品预处理:把待测成分从样品中分离出来或制成待测液;选择适当的定量方法测定分离出来的或待测液中的成分。
前者主要是土壤化学或植物化学方面的问题,虽然也涉及各种试剂的分析化学特性;
后者则主要是定量分析化学方面的问题,当然也考虑各种分析样品的特性,如待测成分的含量范围和干扰物质的存在等情况。什么是土壤农化分析?61第一节土壤农化分析课程简介一、土壤农化分析研究内容什么是第一节土壤农化分析课程简介二、土壤农化分析的学习目的
土壤农化分析是农业资源与环境专业的专业基础课,是一门技术性较强的工具课。通过分析土壤、肥料、植物或农产品中多种成分含量,为土壤分类、土地资源开发利用、合理施肥、防治污染、提高农业生产水平提供科学依据。土壤学、植物营养学、农业环境科学等学科进行科学研究的必修课程。
——土壤农化分析是这些学科硕士研究生入学考试的专业基础课。
为什么学习土壤农化分析?62第一节土壤农化分析课程简介二、土壤农化分析的学习目的为什2005年中央一号文件共27条,1万字
(六)努力培肥地力。中央和省级财政要较大幅度增加农业综合开发投入,新增资金主要安排在粮食主产区集中用于中低产田改造,建设高标准基本农田。搞好“沃土工程”建设,增加投入,加大土壤肥力调查和监测工作力度,尽快建立全国耕地质量动态监测和预警系统,为农民科学种田提供指导和服务。改革传统耕作方法,发展保护性耕作。推广测土配方施肥,推行有机肥综合利用与无害化处理,引导农民多施农家肥,增加土壤有机质。632005年中央一号文件共27条,1万字
(六)努力培肥647第一节土壤农化分析课程简介三、土壤农化分析的学习要求1.要求具备一定的知识基础:有关数理化知识化学和分析化学基础知识农业生产基本知识土壤与植物营养方面的知识如何学习土壤农化分析?65第一节土壤农化分析课程简介三、土壤农化分析的学习要求如何第一节土壤农化分析课程简介三、土壤农化分析的学习要求2.是一门技术性较强的课程,又是一门应用学科。要求必须掌握有关的基本理论、基本知识和基本操作。共60学时,其中理论课28学时,实验课36学时。理论与实践并重!强调动手能力训练!如何学习土壤农化分析?基本理论知识可能是很枯燥的,但它对今后专业工作很有用!66第一节土壤农化分析课程简介三、土壤农化分析的学习要求如何第一节土壤农化分析课程简介四、实验课要求课前做好预习报告。实验操作要严肃认真、脑手并用、胆大心细、独立操作、注意安全。损坏东西要赔偿。实验做完后认真书写实验报告轮流打扫卫生。如何学习土壤农化分析?67第一节土壤农化分析课程简介四、实验课要求如何学习土壤农化参考网站:中国农业质量标准网
国家化肥质量监督检验中心(北京)农业部微生物肥料质量监督检验测试中心/biotestlab/index.htm广东省土壤肥料信息网/tfbz/tfbz_index.asp68参考网站:中国农业质量标准网http://www.caqs6912701371147215第二节纯水的制备、试剂和器皿一、纯水的制备和质量检验(一)纯水的制备
纯水制备常用的2种方法蒸馏法离子交换法蒸馏水去离子水反渗透73第二节纯水的制备、试剂和器皿一、纯水的制备和质量检验纯水(一)纯水的制备常用2种方法:蒸馏法和离子交换法蒸馏法——蒸馏水原理:利用水与杂质沸点不同,经加热使所产生的水蒸气经冷凝制得。特点:经过高温处理,不易长霉;蒸馏器多为铜制、锡制、不锈钢等,蒸馏水中难免含有痕量金属离子,要求高质量水时可用石英蒸馏器。74(一)纯水的制备17自来水蒸馏水溢出水蒸汽设备1、大型2、小型75自来水蒸馏水溢出水蒸汽设备18(一)纯水的制备2.离子交换法——去离子水原理:离子交换树脂是一种不溶性的高分子化合物,对酸、碱及一般溶剂相当稳定。树脂网状骨架上有活性基团,如磺酸基(-SO3-H+)、季胺基()
N+OH-R-SO3H+Na+R-SO3Na+H+RNOH+Cl-RNCl+OH-H++OH-H2O76(一)纯水的制备2.离子交换法——去离子水N+O7720(一)纯水的制备2.离子交换法——去离子水树脂的类型:
强酸性阳离子交换树脂,R-SO3H强碱性阴离子交换树脂,R中性盐式离子交换树脂,R-SO3Na,R中性盐式树脂性质稳定,便于贮存,但使用前必须净化和转型。
NOH
NCl78(一)纯水的制备2.离子交换法——去离子水NOH2.离子交换法——去离子水树脂的再生:树脂离子交换反应是可逆的,当树脂交换能力下降时,利用HCl和NaOH洗涤树脂,使其重新具备交换能力的过程。(一)纯水的制备R-SO3Na+H+
+Cl-R-SO3H+Na++Cl-RNCl+OH-+Na+RNOH+Cl-+Na+792.离子交换法——去离子水(一)纯水的制备R-SO3Na离子交换柱联接类型:复柱法:再生方便,但水纯度较低(少许可逆反应)。过虑器阳阴阳阴去离子水过虑器混合树脂去离子水混柱法:将阴、阳离子树脂按总交换容量相等配比混合,相当于阴、阳离子交换柱无限次串联。
流速大,水纯度高,利于小型实验室用。80离子交换柱联接类型:过虑器阳阴阳阴去离子水过虑器混合树脂去离8124(一)纯水的制备离子交换柱联接类型:
联合法:阳离子树脂单柱+阴离子交换单柱+混合柱
特点:水纯度高,质量稳定过虑器阳离子树脂去离子水阴离子树脂混合树脂82(一)纯水的制备离子交换柱联接类型:过虑器阳离子树脂去离子水离子交换法制水的特点水纯度高,不需加热,树脂可再生利用,成本低;未经高温灭菌,时间长了易长霉;对非电解质及胶体无效,且有微量有机物从树脂中溶出。83离子交换法制水的特点水纯度高,不需加热,树脂可再生利用,成本(二)实验室用水的检验1.我国实验室用水国家标准GB6682-86级别一级水二级水三级水pH难以测定,不规定难以测定,不规定5.0-7.5(pH计测定)电导率μs.cm-1<0.1<1.0<5.0可氧化物限度无此试验项目1L水+98g.L-1硫酸10mL+0.002mol.L-1高锰酸钾1mL煮沸5min,淡红色不褪尽100mL水,同左测定吸光度λ=254nm<0.001(同右)<0.01(石英比色杯,1cm为比,测2cm比色杯中水吸光度无此测定项目SiO2mg.L-1<0.02<0.05无此测定项目84(二)实验室用水的检验1.我国实验室用水国家标准GB6682.纯水常用仪器检验——电导仪测定水的电导率或电阻率。(二)实验室用水的检验852.纯水常用仪器检验——电导仪(二)实验室用水的检验28(二)实验室用水的检验2.纯水常用仪器检验——电导仪
常量分析:要求水电导率在2~4μs.cm-1(三级水)
微量元素分析:要求水电导率在<1μs.cm-1(二级水)10810710610510410310210110电阻率Ω.cm10-210-1110102103104105106电导率μs.cm-1特纯水优质蒸馏水普通蒸馏水最优天然水优质灌溉水0.05%NaCl劣质灌溉水海水30%H2SO4电阻率=1/电导率超纯水101886(二)实验室用水的检验2.纯水常用仪器检验——电导仪10(二)实验室用水的检验3.水质化学检查方法金属离子:水样10-50mL,加铬黑T-氨缓冲液2d,呈蓝色表示金属离子含量不高,呈紫色表面含有Ca、Mg、Fe、Al、Cu等离子,若再加1d0.01mol.L-1EDTA-Na2后,水变为蓝色,表示纯度尚可,否则,水质不合格。Cl-1:10mL水,加1d浓硫酸,再加5d0.1mol.L-1AgNO3,几分钟后再黑色背景下观察无白色浑浊生成,表明合格,否则表示Cl-1含量较多。87(二)实验室用水的检验3.水质化学检查方法30二试剂的选用与保藏(一)试剂的规格我国试剂基本上按照纯度划分为七级:
国家和主管部门颁布的质量指标主要是优级纯、分析纯、化学纯3种。高纯光谱纯基准分光纯优级纯分析纯化学纯88二试剂的选用与保藏(一)试剂的规格高纯光谱纯基试剂1试剂2试剂389试剂1试剂2试剂332优级纯化学纯分析纯优级纯90优级纯化学纯分析纯优级纯33(一)试剂的规格几类主要试剂等级中文称谓英文称谓代号标签颜色杂质含量应用范围一级优级纯或保证试剂
GuaranteeReagentG.R.绿色极少精密的分析实验和科学研究,可作基准物质二级分析纯或分析试剂AnalyticalReagentA.R.红色很少一般科学研究和要求较高的定量、定性分析实验
三级化学纯ChemicalPureC.P.蓝色少一般分析工作四级实验试剂LaboratoryReagentL.R.黄色较多要求不高的一般化学实验工业品91(一)试剂的规格几类主要试剂等级中文称谓英文称谓代号标签颜色(一)试剂的规格其它试剂:除了上述试剂,还有许多特殊规格的试剂,如:指示剂生化试剂生物染色剂色谱用试剂高纯工艺用试剂92(一)试剂的规格其它试剂:35(二)试剂的选用土壤农化分析中一般用化学纯试剂配制溶液;标准溶液配制、微量元素分析一般用分析纯、优级纯或纯度更高试剂配制标液;不同级别试剂价格有时差别很大,不需要用高一级的试剂时就不用;一般标准的试验分析方法中对试剂级别使用均有要求。93(二)试剂的选用土壤农化分析中一般用化学纯试剂配制溶液;36(三)试剂的保存分类存放,注意安全按试剂类型分类:酸、碱、盐、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂;盐类试剂很多,可先按阳离子顺序排列,同一阳离子的盐类再按阴离子顺序排列;强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭、易挥发试剂应单独存放于阴凉、干燥、通风之处;特别注意易挥发试剂不得与其它试剂存放于同一柜橱,否则可能引起整柜试剂污染,如氨水、盐酸等剧毒品(如KCN)要专人保管,放于安全、保险的地方。94(三)试剂的保存分类存放,注意安全37(四)试剂的配制粗细结合!该精确配制时一定要精确,不能粗放:用分析天平、容量瓶等,如标液配制;该粗放时也务请不要精确:粗天平、量筒、烧杯,如全氮测定时NaOH配制。只有对实验方法深入理解,才能做到游刃有余。95(四)试剂的配制粗细结合!38三、常用器皿的性能、选用和洗涤(一)玻璃器皿类型:玻璃器皿软质玻璃硬质玻璃石英玻璃无硼玻璃高硅玻璃96三、常用器皿的性能、选用和洗涤(一)玻璃器皿玻璃器皿软质玻璃(一)玻璃器皿1.软质玻璃:又称普通玻璃主要成分:SiO2、CaO、K2O、Al2O3、B2O3、Na2O等特性:优点:有一定的化学稳定性、热稳定性和机械强度,透明性较好,易于灯焰焊接。缺点:热膨胀系数大,易炸裂、破碎主要用途:多制成不需要加热的仪器,如试剂瓶、漏斗、玻璃管、量筒等97(一)玻璃器皿1.软质玻璃:又称普通玻璃40(一)玻璃器皿2.硬质玻璃:又称硬料或硼硅玻璃主要成分:SiO2、K2CO3、Na2CO3、MgCO3、Na2BO7.10H2O、ZnO、Al2O3等优点:耐温、耐腐蚀及抗击性能好,热膨胀系数小,可耐较大温差用途:制成可加热的器皿,如烧瓶、烧杯、消化管等98(一)玻璃器皿2.硬质玻璃:又称硬料或硼硅玻璃41(一)玻璃器皿3.石英玻璃:主要成分:SiO2含量99.8%以上优点:抗腐蚀力很强热膨胀系数极小熔点很高,可耐1100℃高温缺点:价格太高主要用途:一般只用做高温灼烧器皿(如,坩埚)和某些微量元素测定。如:石英蒸发皿、石英比色杯、石英坩埚石英容量瓶:100ml,200元/只
玻璃容量瓶:100ml,6元/只99(一)玻璃器皿3.石英玻璃:石英容量瓶:42特别提示软质和硬质玻璃均不能用于微量元素硼测定的加热过程,也不能长时间存放用于测定硼、锌等微量元素的试剂。硼测定一般使用石英器皿和塑料器皿。100特别提示软质和硬质玻璃均不能用于微量元素硼测定的加热(二)塑料器皿类型:普通塑料器皿聚四氟乙烯塑料器皿101(二)塑料器皿类型:44(二)塑料器皿
1.普通塑料器皿组成:聚乙烯或聚丙烯特性:
一定的耐腐蚀性,室温下不受氢氟酸、浓盐酸、磷酸、强碱溶液影响,不能装浓硫酸、浓硝酸、溴水或其它强氧化剂不能贮存有机溶剂不耐高温:低密度聚乙烯塑料加热不能超过70℃,适合微量元素的分析常见器皿洗瓶、康维皿、试剂瓶、吸球、瓶塞、软管,等102(二)塑料器皿
1.普通塑料器皿组成:聚乙烯或聚丙烯一定的(二)塑料器皿
2.聚四氟乙烯塑料器皿特性化学稳定性和热稳定性好,是最耐热的有机材料,使用温度可达250℃,勿超过300℃,415℃以上急剧分解。耐腐蚀尤其适合微量元素分析常见器皿烧杯、蒸发皿、表面皿、坩埚、三角瓶、培养皿,等103(二)塑料器皿
2.聚四氟乙烯塑料器皿特性46(三)瓷器皿常见器皿:瓷坩埚、瓷蒸发皿、布氏漏斗(平底瓷漏斗)等组成:上釉的陶器特性:
1)耐1200℃以下高温
2)使
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