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文档简介
白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法一、实验目的1.坚固分光光度计的使用和标准曲线的绘制方法。2.掌握品红亚硫酸比色法的原理。二、实验原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过分的高锰酸钾及在反响中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除掉,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。三、实验试剂1.高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾,加入15m185%磷酸溶液及70mL水的混淆液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100mL。贮于棕色瓶中备用。2.草酸-硫酸溶液称取5g无水草酸(HCO)或7g含2个结晶水的草224酸(H222·2),溶于1:1冷硫酸中,并用:1冷硫酸定容至。混CO2HO1100mL匀后,贮于棕色瓶中备用。3.品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60mL,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100mL容量瓶中,冷却后加10mL10%)亚硫酸钠溶液,lmL盐酸,再加水至刻度,充分混匀,搁置留宿。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保留。溶液呈红色时应弃去从头配制。甲醇标准溶液正确称取1.000g甲醇(相当于1.27mL)置于开初装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保留。5.甲醇标淮应用液汲取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。6.无甲醇无甲醛的乙醇制备取300mL无水乙醇,加高锰酸钾少量,振摇后搁置24小时,蒸馏,最先和最后的1/10蒸馏液弃去,采集中间的蒸馏部分即可。7.10%亚硫酸钠溶液
称取
10g
亚硫酸钠固体溶于少量水中,并定容至100mL。8.白酒四、实验仪器分光光度计、25mL具塞比色管、(1mL、2mL、5mL)移液管五、操作方法1.依据待测白酒中含乙醇多少适合取样(含乙醇30%取1.0mL;40%取0.8mL;50%取0.6mL;60%取0.5mL)于25mL具塞比色管中。2.精准汲取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL甲醇标准应用液(相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇)分别置于25mL具塞比色管中,各加入0.3mL无甲醇无甲醛的乙醇。3.于样品管及标准管中各加水至5mL,混匀,各管加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,搁置10min。各管加2mL草酸-硫酸溶液,混匀后静置,使溶液退色。各管再加入5mL品红亚硫酸溶液,混匀,于20℃以上静置0.5h。6.以0管调零点,于590nm波优点测吸光度,与标准曲线比较定量。六、结果计算七、注意事项亚硫酸品红溶液呈红色时应从头配制,新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24~48小时后再用为好。白酒中其余醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变为的醛类(如乙醛、丙醛等),与品红亚硫酸作用也显色,但在必然浓度的硫酸酸性溶液中,除甲醛可形成长远不褪的紫色外,其余醛类则历时不久即行减退或不显色,故无搅乱。所以操作中时间条件必然严格控制。3.酒样和标准溶液中的乙醇浓度比较色有必然的影响,故样品与标准管中乙醇合量要大概相等。内容总结
(1)白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法
一、实验目的
1.坚固分光光度计的使用和标准曲线的绘制方法
(2)白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法
一、实验目的
1.坚固分光光度计的使用和标准曲线的绘制方法
(3)二、实验原理
酒中
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