丙烯酸树脂的合成

1试验一溶剂型丙烯酸酯的合成试验〔演示试验〕一、试验目的了解涂料用热塑性丙烯酸酯树脂的合成方法。二、 试验原理聚合及非水分散聚合，其中以前两种方法最常用。g溶剂型丙烯酸酯树脂可分为热塑性和热固性热塑性丙烯酸酯树脂涂料的成膜主要是通过溶剂的挥发，分子链相互缠绕形成的漆用热塑性丙烯酸酯树脂的分子量一般在30000-130000g性等机械性能又与其玻璃化转变温度〔T公式近似计算。

〕有直接的关系，共聚物的Tg

可由Fox乙烯-醋酸乙烯树脂以及过氧乙烯树脂等，它们在配方中的比例，可依据产品技术要求选择。保光，保色等性能，在金属，建筑，塑料，电子和木材等的保护和装饰上起着越来越重要的作用。三、试验仪器和试剂电动搅拌机，电动热套，四口烧瓶〔250ml〕，球形冷凝管，温度计，涂-4二甲苯〔XYL，C.P.〕。四、试验配方及步骤1-1所示。1-1试剂名称用量，gMMA38St单体13BA27MAA2BPO引发剂0.45XYL溶剂80〔2〕试验步骤500ml四口烧瓶中，参加XYL70g，搅拌升温。当温度升至100-110℃时，缓慢滴加溶有BPO0.4克〔准确称取〕的混合单体，混合单体是由表2-1所示，滴加时间约需1.5小时。滴加过程中，温度允许由于反响放热而稍有上升，但留意把握滴加速度勿使温度升得过快。110-1201后出料。〔GB1723-79〕；测定酸值〔GB6743-86〕及固含量〔GB6751-86〕。五、留意事项单体的滴加速度应加以把握，不宜太快，否则易喷料。把握反响温度，使反响平稳进展，否则会影响漆膜性能。为提高转化率，可适当保温时间。六、思考题影响聚丙烯酸酯树脂溶液粘度的因素有哪些？试验二丙烯酸酯的乳液合成〔演示试验〕一、试验目的了解和把握苯丙乳液合成的根本方法和工艺路线；理解乳液聚合中各组成成分的作用和乳液聚合的机理；二、试验原理pH值、引发剂的类型、搅拌外形与搅拌速度、加料方式、聚合工艺等都会影响具有极重要的意义。聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的分散凝胶现象法除去，但有时也会形成大量肉眼看不到的、一般方法很难分别的微观凝胶，使乳液蓝光减弱颜色发白，外观粗糙。严峻时甚至整个体系完全分散，造成抱轴、各釜和各批次间产品性能的不全都性，污染环境。目前比较权威的用于解释聚合物乳液稳定性的理论是双电层理论和空间位性、碱性离子末端以及吸附在乳胶粒外表上的乳化剂在肯定的pH值下都是以离从而在乳胶粒子之间就存在静电或高分子保护胶体时，其稳定性则与空间位阻有关。附在乳胶粒子外表上，既使乳胶粒间有很大的静电斥力，又在乳胶粒外表形成很厚的水化层，二者双重作用的结果可使聚合物乳液稳定性大大提高。目前乳液聚合体系多承受阴离子型与非离子型复配乳化体系，所得乳液兼有粒子尺寸小、低泡和稳定性好的特点。APSKPSNPS、过氧化氢等无机过氧化物)；系中的引发剂多为水性的过硫酸盐，常用的有APS、KPS及NPS等。较适宜的0.2%~0.8%0.2%~0.4%时，制备的丙烯酸酯类共聚物乳液呈蓝相、乳液粒子的粒度小，并且稳定性好。用于聚合的丙烯酸酯类单体分为粘性单体、内聚单体和官能单体三大类，表给出了常用丙烯酸酯类单体的玻璃化温度和物性指标。粘性单体又称为软单体，4~17碳原子的、玻璃化温度较低的(甲基)丙烯酸烷基酯是常用的粘性单体，基团的存在为交联供给了可能，通过自身交联和外加交联剂可得到交联的聚合密度才能获得性能优良的聚合物乳液。表2-1 丙烯酸酯单体及玻璃化温度单体类别单体各称主要特征丙烯酸乙酯(EA)-22臭味大粘性单体丙烯酸丁酯(BA)-55粘性大丙烯酸异辛酯(2-EHA)-70粘性大22丙烯腈(AN)97内聚力，有毒丙烯酰胺 165内聚力内聚单体苯乙烯(St)80内聚力，易黄变甲基丙烯酸甲酯(MMA)105内聚力丙烯酸甲酯8内聚力，有亲水性甲基丙烯酸130粘合力和交联点106粘合力和交联点丙烯酸羟乙酯-60交联点丙烯酸羟丙酯-60交联点甲基丙烯酸羟乙酯 86交联点功能单体甲基丙烯酸羟丙酯76交联点甲基丙烯酸缩水甘油酯可自交联马来酸酐粘性和交联点N-羟甲基丙烯酰胺自交联甲基丙烯酸三甲胺乙酯13交联点，可自乳化此外，要获得一种构造均匀、转化率高的共聚物，还必需考虑共聚单体的竞聚率〔1和2。由于丙烯酸酯单体在聚合时，往往会同时表现出自聚和共聚的〔如〕有所差异，承受“饥饿”滴加法，可削减均聚物的产生，使共聚物的构造位阻以及单体极性的大小等，如自由基有共轭现象发生或空间位阻大时稳定性。三、试验仪器及试剂仪器：电子天平、水浴锅、搅拌器、250ml三口烧瓶、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、50ml烧杯、称量纸、滴管〔5支pH试纸、25ml量筒。SBAAP、碳酸氢钠、十二烷基硫酸钠〔K12、OP-10、氨水、去离子水。四、根本配方及试验步骤1-1所示。1-1试剂名称用量，gMMA38St30BA单体30HEMA2MAA2KPS引发剂0.5碳酸氢钠缓冲剂0.3K12+OP10乳化剂2+1去离子水溶剂120氨水氨水pH调整剂适量〔2〕试验步骤1250mlOP-10，然后参加55g的去离子水，用玻棒搅拌溶解，然后倒入四口烧瓶，开启电动搅拌，80-82℃。20.2g10g的去离子水，用玻棒搅拌溶解，然后参加到四7580-82℃，开头滴加种子单体。3250ml10g，用恒压10min5min左右的时候，体系就会消灭蓝78-82℃的范围。490g单体和引发剂〔0.3g30g去离子溶解〕水溶液在78-82℃。5、单体和引发剂溶液滴加完毕后连续搅拌，保温78-820.5小时，然后升850.5小时。6、冷却至40℃，将生成的乳液