复杂物质剖析技术 简答题习题答案 董慧茹 第二版

复杂物质剖析技术习题答案(董慧茹第二版)第一章简答题答案：样品中无机成分的分析主要包括元素分析、价态分析、相态分析和阴离子分析。元素分析可采用原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，价态分析可采用X射线光电子能谱法，相态分析可采用X射线衍射分析法，阴离子分析可采用离子色谱法和红外光谱法等。第三章简答题答案：.十二烷基苯磺酸钠属于阴离子外表活性剂，甘油月桂酸酯属于非离子外表活性剂，十六烷基三甲基澳化镂属于阳离子外表活性剂，N.十二烷基二甲基甜菜碱属于两性离子外表活性剂。.图3-56中，2926cmJ和2855cm”为甲基和亚甲基的伸缩振动峰，1460cm/和1380cm1为甲基和亚甲基的面内变形振动峰,3350cm」为羟基的伸缩振动峰，1120cm」的特强峰为C—O-C的伸缩振动峰。图3-57和图3-58各主要峰的归属如下：0.891.263.53.553.553.()CH3—(CH2)1O—CH2—O—(CH2CH2O)9—CH2CH2—OH14.022.6〜31.871.370.572.761.3.①采用液.固萃取法，用索氏提取器连续萃取，外表活性剂进入有机相萃取剂中，从而实现外表活性剂与无机物的别离。②采用硅胶柱色谱法，将外表活性剂进行别离。具体操作是将萃取液浓缩，将浓缩液上硅胶柱，然后按溶剂极性由小至大的顺序进行梯度洗脱，月桂酸二乙醇酰胺先流出，其次是烷基酚聚氧乙烯懒-10,最后是十二烷基苯磺酸。三种外表活性剂经硅胶柱后得到完全别离。③别离后的各组分可采用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱法进行结构鉴定。.图3-59中，2960cm/、2852cm-1为甲基和亚甲基的C-H伸缩振动峰，1463cm」和1377cm/为甲基和亚甲基的C—H面内变形振动峰，位于721cm"处的峰说明CH2的数目大于4。图3-60氢谱中，30.88和分别为CH3和CH2的质子吸收峰。据此可知未知物A为锭子油。图3-61中，1739cm-1为酯默基的伸缩振动峰，1172cm"为酯键C-O—C的伸缩振动峰,2960cm1>2853cm/为甲基和亚甲基的C—H伸缩振动峰，1465cm"和1378cm"为甲基和亚甲基的C—H面内变形振动峰，位于722cm」处的峰说明CH2的数目大于4。3006cm”处的小肩峰为双键的=C—H伸缩振动峰。经红外光谱解析，可知未知物B为长碳链不饱和脂肪酸酯。图3-62氢谱中，各峰的归属见表3-9。表3-9未知物B的H-NMR谱中各峰的归属6所属基团d所属基团0.88-CH32.30一CH2co0一1.25〜1.61-(CH2)z~4.00,4.06-CH2OCO-2.01一CH2cH=CHCH2-5.33-CH=CH-经红外和氢谱解析，可知未知物B为油酸月桂醇酯。图3-63中，1118cm"、1350cm/、951cml和863cm」为聚氧乙烯醴的特征吸收峰，1736cm"为脂肪酸酯的特征峰。2925cm」、2855cm」和1458cm」处峰表示分子中有甲基和亚甲基存在。图3-64氢谱中，各峰的归属见表3-10。表3-10未知物C的厉-NMR谱中各峰的归属5所属基团8所属基团0.89一CH32.89端一OH1.25〜1.61—(CH2)/73.52〜3.68一(CH?CHzO)”一2.06-CH2CH=CHCH2-4.19-CH2OCO-2.31-CH2COO-5.37一CH=CH—经红外和氢谱解析，可知未知物C为油酸酯聚氧乙烯酸。图3-65中，3357cm-1为羟基的伸缩振动峰，1095cm」为羟基C-0伸缩振动峰,2938cm-1、1459cmJ为亚甲基的吸收峰，1630cm/峰说明试样中有水。在图3・66的g-NMR谱中，63.39的NCH2一质子峰与53.85的CH2O一质子峰完全对称，这是三乙醇胺的特征，83.60为一OH的质子峰。经红外和氢谱解析，可知未知物D为三乙醇胺盐酸盐。第四章简答题答案：能采用红外光谱法将两者进行区分。因为慈醒染料在1670cm“处有一个强的皴基伸缩振动峰，这是葱醍的特征峰；而献菁染料在1700~1600cm-1区间无吸收峰，据此可将两者区分开。第七章简答题答案：.采用蒸储法将煤油从降凝剂中别离出来，未储出物用二甲苯溶解，加入甲醇，高聚物沉淀析出，过滤，得高聚物。屡次采用溶解沉淀法将所得高聚物纯化，再采用红外光谱法对其结构进行鉴定。.称取约4g的样品，用滤纸包好，放于索氏提取器中（烧瓶容积为150mL）,加入100mL乙醇，加热抽提12h,而后取出滤纸包，于红外灯下烘干，得磨料局部A。将滤液中的溶剂除去，得油脂局部B。将磨料局部A用X射线衍射仪进行物相分析。由X射线衍射图分析可知，该抛光膏中的磨料为CrzCh和a-Al2O3o将油脂局部B上硅胶色谱柱，分别用正己烷和甲醇淋洗，收集正己烷和甲醇的洗脱物。除去溶剂后，分别测定剩余物的红外光谱。经红外光谱解析可知，正己烷洗脱物为石蜡油，甲醇洗脱物为月桂酸。第八章简答题答案：.于索氏提取器中，用乙醇对样品进行提取，直至样品中的有机组分完全提出，然后将提取液浓缩，进行GC-MS检测，可确定出样品中有机助剂的组成及分子结构。将提取后的剩余物置于烘箱内干燥。因聚氯乙烯可溶于四氢吠喃溶剂，应选用四氢吠喃对干燥后的剩余物继续提取，然后用旋转蒸发器将提取液浓缩，浓缩物干燥后得固体物，将固体物与澳化钾混合压片，测其红外光谱，可知为聚氯乙烯。将四氢吠喃提取后的剩余物置于试管内，于酒精灯上加热裂解，取裂解油涂于溟化钾片上，测其红外光谱，可知为酚醛树脂。.在别离操作之前，那么必须先进行破乳才能进行后续的别离。破乳可以通过加热、加入酸或无机盐等方法实现。第十章简答题答案：.可以用溶剂萃取法别离富集石化工业污水中的酚类和胺类有机物。先用5%NaOH调节溶液的pH值为10,用正辛醇进行萃取，此时可萃取胺类物质，然后用5%HC1调节溶液的pH值为2,继续用正辛醇进行萃取，此时可萃取酚类物质。.重金属元素分析时，通常是采用干法灰化和湿法消解对样品进行前处理；重金属元素形态分析时，那么不能用简单的样品分解法处理样品，而需要用浸提、萃取等方法将待测形态与基体别离。第十一章简答题答案：.取柑橘样品10〜15个，去蒂，洗净晾干，按四分法分割，取对角两份剥皮。果肉直接捣碎，果皮剪成小块后捣碎，分别得到皮和肉的样品。称取150g样品，放入1000mL烧瓶中,加入400mL乙酸乙酯，密塞瓶口振摇30min,不时放气。静置2h后倾出上层清液，计量后转移至KD浓缩器中，于40~60°C水浴中浓缩至1mL,然后采用色谱法或色谱-质谱联用法进行别离鉴定。.(1)前处理将黄瓜洗净并吸干外表的水分，切碎，阴干后，粉碎，备用。(2)脂肪酸的提取称取50g处理过的黄瓜样品，放入滤纸筒中，再装入索氏提取器中，加入适量乙酸，回流萃取8h得黄绿色透明萃取液，用旋转蒸发器除去乙醛。(3)脂肪酸的甲酯化取萃取液2.0mL,加入正己烷4mL,加0.5mol/LKO