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第6页,共6页2023年高考实验题集锦新课标126.〔15分〕凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如下图装置处理铵盐,然后通过滴定测量。:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。答复以下问题:〔1〕a的作用是。〔2〕b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。〔3〕清洗仪器:g中加蒸馏水:翻开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路:停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是;翻开k2放掉水,重复操作2~3次。〔4〕仪器清洗后,g中参加硼酸〔H3BO3〕和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保存少量水。翻开k1,加热b,使水蒸气进入e。①d中保存少量水的目的是。②e中主要反响的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。〔5〕取某甘氨酸〔C2H5NO2〕样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,那么样品中氮的质量分数为%,样品的纯度≤%。〔1〕防止b中压强过大〔2〕防止暴沸直形冷凝管〔3〕c中温度下降,管路中形成负压〔4〕①液封,防止氨气逸出②+OH−NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出〔5〕全国II26.水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如下图:答复以下问题:〔1〕在分解水泥样品过程中,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需参加几滴硝酸。参加硝酸的目的是,还可使用代替硝酸。〔2〕沉淀A的主要成分是,其不溶于强酸但可与一种弱酸反响,该反响的化学方程式为。〔3〕加氨水过程中加热的目的是。沉淀B的主要成分为〔写化学式〕。〔4〕草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后,用KMnO4标准溶液滴定,通过测定草酸的量可间接获知钙的含量,滴定反响为:+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400g水泥样品,滴定时消耗了0.0500mol·L−1的KMnO4溶液36.00mL,那么该水泥样品中钙的质量分数为。〔1〕将滤液中的Fe2+全部氧化为Fe3+,H2O2〔2〕SiO2,SiO2+4HF=SiF4+2H2O〔3〕加快反响的速率,促进Fe3+、Al3+的水解,Fe(OH)3、Al(OH)3〔4〕45%全国III26.绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。答复以下问题:〔1〕在试管中参加少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:______________、_______________。〔2〕为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管〔带两端开关K1和K2〕〔设为装置A〕称重,记为m1g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。按右图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是_________________。②将以下实验操作步骤正确排序_________〔填标号〕;重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.翻开K1和K2,缓缓通入N2 e.称量A f.冷却至室温③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________〔列式表示〕。假设实验时按a、d次序操作,那么使x__________〔填“偏大〞“偏小〞或“无影响〞〕。〔3〕为探究硫酸亚铁的分解产物,将〔2〕中已恒重的装置A接入以下图所示的装置中,翻开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反响管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为_______(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为________。a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反响的化学方程式_____________________。〔1〕样品中有Fe〔Ⅲ〕Fe〔Ⅱ〕易被氧气氧化为Fe〔Ⅲ〕〔2〕①枯燥管②dabfce③偏小〔3〕①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3北京26.TiCl4是由钛精矿〔主要成分为TiO2〕制备钛〔Ti〕的重要中间产物,制备纯TiCl4的流程示意图如下:资料:TiCl4及所含杂质氯化物的性质化合物SiCl4TiCl4AlCl3FeCl3MgCl2沸点/℃58136181〔升华〕3161412熔点/℃−69−25193304714在TiCl4中的溶解性互溶—微溶难溶〔1〕氯化过程:TiO2与Cl2难以直接反响,加碳生成CO和CO2可使反响得以进行。:TiO2(s)+2Cl2(g)=TiCl4(g)+O2(g)ΔH1=+175.4kJ·mol-12C(s)+O2(g)=2CO(g)ΔH2=-220.9kJ·mol-1①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的热化学方程式:。②氯化过程中CO和CO2可以相互转化,根据如图判断:CO2生成CO反响的ΔH_____0〔填“>〞“<〞或“=〞〕,判断依据:。③氯化反响的尾气须处理后排放,尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液,那么尾气的吸收液依次是。④氯化产物冷却至室温,经过滤得到粗TiCl4混合液,那么滤渣中含有。〔2〕精制过程:粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下:物质a是______________,T2应控制在_________。〔1〕①TiO2(s)+2Cl2(g)+2C(s)=TiCl4(g)+2CO(g)△H=-45.5kJ/mol②>随温度升高,CO含量增大,说明生成CO的反响是吸热反响③H2O、FeCl2溶液、NaOH溶液④MgCl2、AlCl3、FeCl3〔2〕SiCl4高于136℃,低于181海南17.以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4•7H2O的过程如下图:硼镁泥的主要成分如下表:MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%~40%20%~25%5%~15%2%~3%1%~2%1%~2%答复以下问题:〔1〕“酸解〞时应该参加的酸是,“滤渣1〞中主要含有〔写化学式〕。〔2〕“除杂〞时参加次氯酸钙、氧化镁的作用分别是、。〔3〕判断“除杂〞根本完成的检验方法是。〔4〕别离滤渣3应趁热过滤的原因是。〔1〕浓硫酸,SiO2〔2〕氧化亚铁离子、促进铁离子、铝离子转化为沉淀.〔3〕溶液接近为无色〔4〕温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响不同,温度越高,硫酸钙溶解度越小,可以采用蒸发浓缩,趁热过滤方法除去硫酸钙江苏19.某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略)。:①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如:3NaClO2NaCl+NaClO3②AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3·H2OAg(NH3)2++Cl-+2H2O③常温时N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能复原Ag(NH3)2+:4Ag(NH3)2++N2H4·H2O4Ag↓+N2↑+4+4NH3↑+H2O〔1〕“氧化〞阶段需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为。〔2〕NaClO溶液与Ag反响的产物为AgCl、NaOH和O2,该反响的化学方程式为。HNO3也能氧化Ag,从反响产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是。〔3〕为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ〞的滤渣进行洗涤,并_______________________。〔4〕假设省略“过滤Ⅰ〞,直接向冷却后的反响容器中滴加10%氨水,那么需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反响外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反响),还因为。〔5〕请设计从“过滤Ⅱ〞后的滤液中获取单质Ag的实验方案:(实验中须使用的试剂有:2mol·L-1水合肼溶液,1mol·L-1H2SO4)。(1)水浴加热(2)4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2↑会释放出氮氧化物(或NO、NO2),造成环境污染(3)将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中(4)未过滤掉的溶液会稀释参加的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl与氨水反响(5)向滤液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,搅拌使其充分反响,同时用1mol·L-1H2SO4溶液吸收反响中放出的NH3待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,枯燥。江苏选答21.1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中参加搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢参加28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下参加24gNaBr。步骤2:如下图搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。〔1〕仪器A的名称是_____________;参加搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。〔2〕反响时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。〔3〕步骤2中需向接受瓶内参加少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。〔4〕步骤2中需缓慢加热使反响和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。〔4〕步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心参加12mL5%Na2CO3溶液,振荡,,静置,分液。(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1-溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、翻开活塞排出气体天津9.用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。Ⅰ.准备标准溶液a.准确称取AgNO3基准物4.2468g〔0.0250mol〕后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。b.配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液,备用。Ⅱ.滴定的主要步骤a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b.参加25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液〔过量〕,使I−完全转化为AgI沉淀。c.参加NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d.用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f.数据处理。答复以下问题:〔1〕将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。〔2〕AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。〔3〕滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是___________________________________。〔4〕b和c两步操作是否可以颠倒________________,说明理由________________________。〔5〕所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL,测得c(I−)=_________________mol·L−1。〔6〕在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为________________________。〔7〕判断以下操作对c(I−)测定结果的影响〔填“偏高〞、“

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