DB32-T 4344-2022海洋沉积物+油类的测定+超声提取-紫外分光光度法

ICS01.040.13CCSZ17ICS01.040.13CCSZ17江 苏 省 地 方 标 准DB32/T4344—2022海洋沉积物油类的测定超声提取-紫外分光光度法Marinesediment-Determinationofoil-Marinesediment-Determinationofoil-UltrasonicExtraction-UVspectrophotometricmethod（报批稿）2022090620221006江苏省市场监督管理局发布目 次前言 II112范引文件 13语定义 14法理 15剂材料 16器设备 2727.1样采、存输 27.2样制备 27.3含率测定 38析骤 38.1样提取 38.2样分离 3空试的备 3标曲的立 38.5样测定 39算表示 39.1计算 39.2表示 310确度 410.1精度 410.2正度 411量证质控制 411.1空试验 411.2校准 411.3平样 411.4加样 412意项 5附录A（料）精度和确度 7前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件主要起草人：袁广旺、付丹、吕赢、郑江鹏、张晓昱、魏爱泓、周超凡、董冰洁、蔡瑞。海洋沉积物油类的测定超声提取-紫外分光光度法范围本文件规定了超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物油类的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、计算与表示、准确度、质量保证和质量控制。本文件适用于海洋沉积物中油类超声提取-紫外分光光度法的测定。1g25.0mm2mg/kg，测8mg/kg（GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1油类oil225nm4方法原理己烷中，定容后于225nm波长测定吸光度，用标准曲线法定量计算沉积物样品中油类浓度。5试剂和材料5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml5.2（C6H14）225nm1cm90500ml1000ml25ml10390ρ=1000mg/Lρ=200mg/L10.00ml（5.3）于50ml棕色容量瓶中，加入正己烷（5.2）定容至标线，摇匀。放置于4℃冰箱中封口保存，有效期为1个月。法测定的有证标准物质。100g0.1mg。190nm～400nm1cm﹣5040kHz50ml底部镂空，保证样品充分接受超声萃取。3000r/min50ml（FEP）心管。1000ml10ml25ml10ml50ml样品按照GB17378.3和GB17378.5的相关规定开展海洋沉积物油类样品的采集、贮存和运输。风干法按照GB17378.5中的相关规定开展海洋沉积物油类样品制备。冷冻干燥法制备海洋沉积物样品按以下步骤操作：取约300g（TFE）（FEP）-20℃～-2524h；﹣504880（18080μm）40g～50g按照GB17378.5中的相关规定测定海洋沉积物风干样品或冻干样品的含水率。称取10.0001加入10ml（6.4）5min6.530s2/33r/m～000/mi3m2m1ml.28125ml取50ml离心管，不称取沉积物样品，按照与8.1和8.2相同的步骤进行制备空白试样。10ml5.210ml5.20mg/L4.00mg/L、8.00mg/L12.0mg/L16.0mg/L20.0mg/L225nm1cm(5.2)8.5样品测定按8.4步骤测定样品提取液吸光度As和空白试样吸光度Ab。9计算与表示9.1计算海洋沉积物干样中油类含量ω（mg/kg），按式（1）计算。𝜔=𝜌𝑉·······································································(1)式中：ρ——由（As-Ab）带入标准曲线计算出提取液中油类的浓度，mg/L；——正己烷提取液定容体积，ml；——称取沉积物干样的质量，g；2——沉积物干样的含水率，%。9.2表示样品测定结果保留3位有效位数字。准确度精密度重复性mg/kg、149mg/kg、294mg/kg6HJ168实验室内相对标准偏差分别为2.8%～4.2%、0.7%～3.0%、0.3%～0.7%；重复性限分别为2.2mg/kg、6.7mg/kg、3.9mg/kg。重复性数据参见附录A。再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按照本文件的测试方法，对油类含量为21.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三组海洋沉积物样品分别进行相互独立的6次测试，按照HJ168的要求计算方法再现性。6.51.7%、0.8%；4.5mg/kg、9.3mg/kg、7.2mg/kg。A正确度21.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kgHJ168加标回收率分别为95.3%～98.7%、95.0%～101%、93.6%～100%；加标回收率最终值分别为97.8%±2.6%、98.1%±4.2%、97.2%±4.2%。正确度数据参见附录A。8.310101校准平行样实验室分析，每批样品应测试不少于10%的平行样品，当样品数量少于10个时，平行样品测试数量不少于1个，平行双样测定结果的相对标准偏差应满足HJ442.4的控制要求。加标样实验室分析，每批样品应测试不少于10%的实际样品加标，当样品数量少于10个时，实际样品加标测试数量不少于1个，加标样测定结果的回收率应在90.0%～110%。本文件执行中应注意以下事项：——正己烷为易挥发性有机溶剂，分析人员应带好口罩、手套并在通风橱内操作。（5.2）润洗28.325℃时需换水降温或——当测定高浓度样品时，比色后应使用正己烷（5.2）清洗比色皿2次，重新校准后继续使用。90（9.1）——实验过程中产生的废物应分类收集、集中保存，委托有资质的机构处置。表A.2表A.2正确度——————————附录A（）表A.1精密度实验室试样A（mg/kg）试样B（mg/kg）试样C（mg/kg）iSiRSDiiSiRSDiiSiRSDi123.50.833.5%1471.571.1%2941.480.5%222.00.863.9%1544.573.0%2951.060.4%320.30.572.8%1481.060.7%2961.520.5%420.70.773.7%1492.211.5%2941.360.5%521.30.904.2%1490.990.7%2960.790.3%623.70.843.5%1501.941.3%2901.940.7%̿（mg/21.9149294S′（mg/kg）1.432.502.23RSD′6.5%1.7%0.8%重复性限r（mg/kg）2.26.73.9再现性限R（mg/kg）4.59.37.2实验室试样A试样B试样CPiPiPi197.5%97.0%97.0%295.