维生素类药物的分析

维生素类药物的分析维生素类药物的分析维生素类药物的分析主要内容维生素A维生素D维生素E维生素B维生素C脂溶性水溶性主要内容维生素A维生素D维生素E维生素B维生素C脂溶性水溶性维生素维持人体正常生理机能所必须的生物活性物质40%谷类和麦类主食12%水果18%蔬菜10%肉类、蛋类制品10%乳类制品10%油、脂肪及甜品人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如：VA——夜盲症

VB1——脚气病

VD缺乏——佝偻病

VitA、D2、D3、E、K1

等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。分类按溶解性分-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:维生素A简介：为一个具有共轭多烯侧链的环己烯共轭多烯结构，可以形成维生素A醇或其酯。具有UV吸收存在多种立体异构化合物VitA2VitA3易发生脱氢、脱水、聚合反应△或有金属离子存在时氧化↑共轭多烯侧链易被氧化三氯化锑反应（ChP2005鉴别试验）条件：无水无醇CHCl3苯并－二氢吡喃醇

第二节维生素E名称R1R2相对活性α-生育酚β-生育酚γ-生育酚δ-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1***dl－α－生育酚醋酸酯苯环+二氢吡喃环+饱和烃链1、UV2、乙酰化的酚羟基：易水解]O[醌型化合物△生育酚-+orOHHVitE杂质，需检查一、结构与性质]O[生育红（一）硝酸反应橙红色75℃15′HNO3VitE生育酚二、鉴别（二）三氯化铁－联吡啶反应生育酚对-生育醌[O]弱氧化剂血红色=41.0～45.5λmax=284nmλmin=254nm0.01%无水乙醇中（三）UV法（2000）（四）IR法（2005）2.游离生育酚

三、杂质检查原理酸度以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积控制。（M生育酚=430.8）例

取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过1.0ml。≤2.15％限量四、含量测定（一）GC法（2005）1、GC特点选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制2、结果计算内标加校正因子法：氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)HClCl-第三节维生素B1（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性（二）UV共轭双键λmax=246nm一、结构与性质与生物碱↓→↓（三）硫色素反应（四）嘧啶环——噻唑环——（五）盐酸根呈氯化物的反应，用于鉴别。VitB1二、鉴别试验（一）硫色素反应（ChP2005）H+H+H+H+（二）沉淀反应三、杂质检查1、酸度控制pH2.8~3.32、溶液澄清度及颜色水溶液应澄清无色3、硝酸盐靛胭脂法。4、铁盐比色法，限量0.002%5、干燥失重干燥失重不超过5.0%。四、含量测定喹那啶红－亚甲蓝（紫红→天蓝）（一）非水溶液滴定法（原料药）反应摩尔比为1：2溶剂——冰醋酸；指示剂——喹哪定红-亚甲蓝；滴定剂——高氯酸、醋酸汞；终点——天蓝色（二）UV法（片剂、注射剂）片剂、注射剂=421（每片）相当于标示量的%=A=ECL规格：g/片g/100mlgChPWEA%cmD10011磢××%100平均片重××标示量L－抗坏血酸第四节维生素C一、结构与性质（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性二烯醇结构二酮基结构二烯醇结构（二）还原性有活性有活性无活性△糖类的显色反应50℃结构与糖类相似（三）具糖的性质C3－OH的pKa=4.17C2－OH的pKa=11.57（四）酸性（一元酸）L(+)－抗坏血酸活性最强手性C（C4、C5）（五）光学活性**与碱反应（六）水解性（一）与氧化剂的反应二、鉴别试验去氢抗坏血酸]O[VitC1、与AgNO3反应(ChP2005)2、与2，6-二氯靛酚反应(ChP2005)氧化型玫瑰红色还原型蓝色OHˉ（玫瑰色）（无色）（二）糖类的反应（USP）或盐酸50℃吡咯蓝色糠醛戊糖脱水三氯醋酸VitC（三）UV法（BP）溶于0.01mol/LHCl（四）IR法（ChP2005）三、杂质检查

1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质分光光度法

2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法指示剂：淀粉指示液1、原理（一）碘量法四、含量测定H+取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O62、操作方法（1）酸性环境：HCl（2）新沸冷H2O：赶走水中O2减慢VitC被O2氧化速度3、讨论（3）立即滴定：减少O2的干扰（4）附加剂干扰的排除片剂——滑石粉——过滤注射剂——抗氧剂——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3

Na2S2O3Na2S2O5（二）2，6-二氯靛酚钠滴定法法（USP、JP）原理酚亚胺2，6-二氯靛酚VitC

公元前3500年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来的维A。

1600年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。

1747年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维C。

1831年-胡萝卜素被发现。

1905年-甲状腺肿大被碘治愈。

1911年-波兰化学家丰克为维生素命名。

1915年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的1916年-维生素B被分离出来。

1917年-英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是缺乏维D引起的。

维生素发展史1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。

1922年-维E被发现。

1928年-科学家发现维B至少有两种类型。

1933年-维E首次用于治疗。

1948年-大剂量维C用于治疗炎症。

1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。

1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。

1957年-Q10多酶被发现。

1969年-体内超级抗氧化酶被发现。

1970年-维C被用于治疗感冒。

1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。返回1.维生素B1的鉴别方法是A.三氯化铁反应B.硫色素反应C.柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E.双缩脲反应练习与思考[A型题]2.《中国药典》规定维生素E的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC法D.紫外分光法E.GC法[B型题]A.亚消基铁氰化钠反应B.硫色素反应C.硝酸反应D.三氯化锑反应E.硝酸银试液的反应1.维生素C2.维生素E3.维生素B14.维生素AECBD[X型题]1.用碘量法测定的药物有A.醋酸地塞米松