仪器分析引言1

仪器分析

INSTRUMENTALANALYSIS

主讲：荆瑞俊Tel-mail：jrjhn1025@QQ：9482328第一章绪论一、分析化学的发展分析化学是一门信息科学，它的基本目的是研究如何获取有关物质系统化学成分与化学结构方面定性、定量的相关信息，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被有些人称为“现代化学之父”。分析化学的发展历史上已出现过三次巨大变革：1、19世纪末→20世纪初叶：由“技艺”上升到科学理论，标志工具是：天平的使用。2、20世纪四十年代→20世纪八十年代：由“分析技术科学”上升到“化学信息科学”。标志工具是：大量电子分析仪器、仪表的使用。3、20世纪八十年代→21世纪初：由“化学信息科学”上升到“系统信息科学”。标志工具是：微型计算机控制的现代智能型分析仪器的大量使用。

现代分析化学是一门崭新而年轻的学科，它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的新学科。二、仪器分析的内容与分类化学分析ChemicalAnalysis

分析化学{仪器分析InstrumentalAnalysis

仪器分析（instrumentalanalysis）：用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理和物理化学分析法。物理分析法(physicalanalysis)：根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。如：光谱分析等。物理化学分析法(physical-chemicalanalysis)：根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法。如电位分析法等。

方法分类主要分析方法被测物理性质

光谱分析

发射光谱分析、火焰光度分析辐射的发射

分子发光分析法、放射分析法

紫外-可见分光光度法辐射的吸收

原子吸收分光光度法

红外光谱法、核磁共振波谱法

比浊法、拉曼光谱法辐射的散射

折射法、干涉法辐射的折射

X-射线衍射法、电子衍射法辐射的衍射

圆二色谱法辐射偏振方向的旋转

电化学分析

电位法电极电位

电导法电导

极谱法、溶出伏安法电流-电压色谱分析

气相色谱法、液相色谱法

薄层色谱法两相间的分配热分析

热导法、差热分析法热性质质量分析质谱法质荷比………ICP质谱仪ICP质谱仪：也叫电感耦合高频等离子质谱仪：应用于测定地质、矿物、冶金、化工材料中超痕量元素如稀土的微量分析。

岛津GC-2010应用于有机化合物，无机化合物、农药、细胞、蛋白等生物大分子、高分子化合物等的定性定量分析。

液相色谱仪X射线光电子能谱仪用于元素分析，价态和化学结构分析，也可测量电子结合能。X射线荧光仪属于元素分析；应用于材料可靠性鉴定、合金分析和鉴定及有害物质分析UV-vis光谱仪UV-VIS是紫外可见吸收光谱：利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱及吸收程度可以对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断。全谱直读发射光谱仪（美）应用于冶金、铸造、金属加工等行业的炉前及实验室定量分析。日立F-4500荧光光谱仪可以进行分子荧光、磷光和总发光光谱的测定。主要用于定量检测环境样品中的无机阳离子，氨基酸、蛋白质等的结构研究，以及对不同来源溶解有机质或腐殖质的结构和官能团分析扫描俄歇微探针:

对各种材料（金属、陶瓷、半导体等）不仅能提供表面化学组成及其表面分布状况分析，还能通过深度剖析提供不同深度界面的化学组成及其该界面分布状况分析。四圆X射线衍射仪序号样品类别检测项目内容1多晶材料定性相分析、定量相分析、晶胞参数、点阵畸变、结晶度的测定、2矿物晶胞参数、全岩矿物组成分析、矿物原料分析、沉积岩物相分析、石棉类矿物检出、水沉积物。3纳米材料粒度分布4二氧化钛晶型分析和晶体粒度、成分分析5医药及其它领域有机物成份及结构分析1.有机物定性分析

2.有机元素定量分析

3.有机元素半定量分析

4.有机单晶体分析

5.有机多晶粉末分析无机物成份与结构分析1.无机物（元素）的定性及半定量分析

2.无机物(元素)的定量分析

3.无机单晶体分析

4.无机多晶粉末分析6样品要求1、粉末样品：a、样品粒度：≥200目b、重量：2-3g（注：如做粘土定量分析需要10g-15g）

2、块状样品：a、要保证样品有一表面是平面b、样品面积：16×18mm

3、天然采集的样品，务必注明是否有毒有害有放射性X射线衍射仪分析项目电子顺磁共振仪主要用途：本仪器可使用在物理、生物、化学等领域，可作为研究领域最有效的科研手段之一。主要测样品中单电子、自由基及自由基对。可检测的样品状态为液体、固体、粉末、薄膜以及动物内脏组织。对于本单位的研究领域主要是有机光化学体系，可测自旋标记、自旋捕获及电子转移样品。更重要的是检测短命样品的中间体（纳秒级）。荧光光谱仪LS-50B广泛应用于微量及超微量生命材料分析。用于生化物质及医药用品的定量、定性分析，用于微量农药的定量分析。气相色谱－傅立叶变换红外光谱联用仪核磁共振波谱仪对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析，可应用于生物化学、生物医学、环主要用途：1.可进行1H、13C等常规测量，并可检测31P，15N，29Sz等多换谱2.可进行各类如DEPT、HSQC、驰豫测量3.可进行活性肽，多肽类蛋白的溶液结构研究4.可进行化合物的结构、组分的鉴定5.可进行多维梯度实验气相色谱-质谱联用仪显微共焦激光拉曼光谱仪拉曼光谱是研究物质分子结构的有力工具，广泛地应用于物理、化学、生物学、材料科学、环境科学、石油化工等领域，可进行未知物的无损鉴定，特别适合于材料微结构的研究。扫描电子显微镜主要用于研究样品表面的形貌与成分。三、仪器分析的特点和应用原则1、灵敏度极高；2、选择性好，适于复杂组分试样的分析；3、分析迅速，适于批量试样的分析；

4、适于微量、超痕量组分的测定；

5、能进行无损分析；5、组合能力和适应性强，能在线分析；

6、数据的采集和处理易于自动化和智能化。常量分析、半微量和微量分析方法（Methods）

试样重量(mg)(Massoftestsample)试液体积（Volumeoftestsolution/mL）常量分析（Macroanalysis）

>100>10半微量分析(Semi-microanalysis)10~1001~10微量分析（Microanalysis）

0.1~100.1~1超微量分析(Ultramicroanalysis)

<0.1<0.01本学期要学习的仪器分析色谱分析法电化学分析法光化学分析法核磁共振波谱