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文档简介
扫描电子显微镜引言扫描电镜结构及原理扫描电镜图象及衬度扫描电镜的主要特点及分析方法扫描电镜结果分析示例
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM与电子探针(EPMA)的功能和结构基本相同,但SEM一般不带波谱仪(WDS)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。所以,SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
引言扫描电镜原理及结构1.扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。成像原理:利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。类似电视摄影显像的方式。扫描电镜成像示意图
2.扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。透射电镜一般是电子光学系统(照明系统)、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。比较1.电子光学系统电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径,产生一个稳定的X射线激发源。8
2.偏转系统作用:使电子束产生横向偏转。主要包括:用于形成光栅状扫描的扫描系统,以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。可以采用横向静电场,也可采用横向磁场。电子束在样品表面进行的扫描方式(a)光栅扫描(b)角光栅扫描9
3.信号检测放大系统
作用:收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号,并进行放大。不同的物理信号,要用不同类型的收集系统(探测器)。二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。
闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特点4.电子计算机
5.扫描显示系统
扫描显示系统是将电子束在试样表面和观察图像的荧光屏(CRT)进行同步光栅扫描,把电子束与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子及X射线等信号,经过探测器及信号处理系统后,送到CRT显示图像或照相纪录图像。6.真空系统真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度,高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命,并减少了电子光路的污染。真空度一般为0.01Pa-0.001Pa,通常用机械泵-油扩散泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击下,会分解成碳的沉积物,影响超轻元素的定量分析结果,特别是对碳的分析影响严重。扫描电镜图象及衬度二次电子像背散射电子像样品入射电子
Auger电子
阴极发光背散射电子二次电子X射线透射电子
二次电子
入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子。二次电子能量比较低,习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子,仅在样品表面5nm-10nm的深度内才能逸出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
二次电子象
二次电子象是表面形貌衬度,它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5-10nm的深度范围,它的强度与原子序数没有明确的关系,便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感,二次电子像分辨率比较高,所以适用于显示形貌衬度。注意在扫描电镜中,二次电子检测器一般是装在入射电子束轴线垂直的方向上。形貌衬度原理背散射电子
背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后,再次逸出样品表面的高能电子,其能量接近于入射电子能量(E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加,所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关,即与组成样品的各元素平均原子序数有关。背散射电子像
背散射电子像的形成,就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域,产生较强的背散射电子信号;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上或照片上就是较暗的区域,这样就形成原子序数衬度。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成分像,1000×ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子像。由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2
相,所以图中白色相为斜锆石,小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石-斜锆石共析体,基体灰色相为莫来石。扫描电镜的主要特点放大倍率高(M=Ac/As)分辨率高(d0=dmin/M总)景深大(F≈d0/β)保真度好样品制备简单分析方法1.点分析将电子探针固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析,例如,对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等研究。2.线分析电子束沿一条分析线进行扫描(或试样扫描)时,能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。分析方法
图为耐火材料-玻璃界面元素的变化规律,图中直线为分析线(电子束扫描线)。研究发现,玻璃中K,Na等元素在界面附近的变化规律不同,K,Na离子非常容易扩散到耐火材料内部,并进入耐火材料的玻璃相中,使耐火材料粘度大大下降,这是引起耐火材料解体的原因之一3.面分析
将电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在CRT上以亮度分布显示出来(定性分析)。分析方法CAlX射线像1000×图a背散射电子成分像1000×图bMgX射线像1000×图图a中的黑色相比基体ZrO2相的平均原子序数低,从b和c图可以看出,黑色相富铝和富镁,实际上是镁铝尖晶石相。扫描电镜结果分析示例β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像2200×抛光面断口分析典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电
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