GMP质量体系盐酸检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验盐酸辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.范围：适用于盐酸的检验。职责：检验员，检验室主任。规程：1．性状 本品为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。1.1 相对密度 取本品按相对密度测定(SOP-QC-308-00)测定，本品的相对密度在25℃时约为1.18符合规定。2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硝酸 2.1.2 硝酸银试液2.1.3 氨试液 2.1.4 二氧化锰2.1.5 硫酸 2.1.6 碘化钾淀粉试纸2.1.7 烧杯 2.1.8 试管2.1.9 电炉 2.1.10 滴管2.2 项目与步骤2.2.1 氯化物的鉴别 ⑴ 取供试品溶液置烧杯中加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸沉淀复生成为符合规定。 ⑵ 取供试品少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 锌碘化钾淀粉指示液 3.1.2 碳酸钠试液3.1.3 标准硫酸钾溶液 3.1.4 碘化钾3.1.5 碘滴定液(0.01mol/L) 3.1.6 淀粉指示液3.1.7 硫酸 3.1.8 标准铁溶液3.1.9 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.10 盐酸3.1.11 烧杯 3.1.12 刻度移液管3.1.13 滴管 3.1.14 坩埚3.1.15 茂福炉 3.1.16 小型三用水箱3.2 项目与步骤3.2.1 游离氯或溴 量取本品8.5ml置烧杯中加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。3.2.2 硫酸盐 量取本品21ml加碳酸钠试液2滴置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解后，按硫酸盐检查法(SOP-QC-319-00)测定，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定。3.2.3 亚硫酸盐 取新沸过的冷水50ml加碘化钾1g，碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀；另取本品5ml加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。3.2.4 炽灼残渣 取本品(85ml)加硫酸2滴，蒸干后，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)测定，遗留残渣不得过2mg(0.002%)为符合规定。3.2.5 铁盐 称取本品8.5ml置烧杯中，在水浴上蒸干后，残渣加水25ml，按铁盐检查法(SOP-QC-321-00)检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深为符合规定。3.2.6 重金属 取本品8.5ml置烧杯中，置水浴上蒸干后加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，按重金属测定法(SOP-QC-322-00)第一法测定，含重金属不得过百万分之二为符合规定。3.2.7 砷盐取本品1.7ml加水22ml稀释后加盐酸5ml，按砷盐检查法(SOP-QC-323-00)第一法测定(0.0001%)为符合规定。4．含量测定4.1 试剂与仪器4.1.1 甲基红指示液 4.1.2 氢氧化钠滴定液(1mol/L)4.1.3 碘量瓶(250ml) 4.1.4 单标移液管4.1.5 量筒 4.1.6 铁架台4.1.7 碱式滴定管 4.1.8 滴管4.2 检验步骤4.2.1 甲基红指示液的制备 称取甲基红0.1g加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。4.2.2 氢氧化钠滴定液(1mol/L)的制备按滴定液配制操作方法(SOP-QC-353-00)的制备方法配制，即得。4.2.3 供试品溶液的制备吸取本品约3ml置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定加水25ml与甲基红指示液2滴。4.2.4 滴定用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于36