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文档简介
第第页C18色谱柱的选用、保养与维修知识汇总!一、C18柱的选用
1.1C
1.2C
1.3C
二、C18柱的日常使用和维护
在日常分别分析工作中,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命。下面介绍C18柱在日常使用过程中应留意的事项。
(1)柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必需防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。
(2)假如仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置1根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。
(3)如使用柱温掌握装置时,应留意在通入流淌相后才能升温。
(4)流淌相使用前需进行脱气处理,以免降低柱效和影响检测等。样品溶液需经适当的前处理及过滤,以削减柱污染和堵塞。
(5)在更换流淌相种类时,应留意溶剂的互溶性,防止发生盐析现象。
(6)柱子的实际操作压力应低于填装时的最高压力,最好在最高压力一半以下。一般不超过20593.965~29419.95kPa。在低压力(14709.975kPa)的范围使用,可使柱保持长时期的高柱效。
(7)C18色谱柱属非极性键合相色谱柱,流淌相的pH值应严格掌握在2~7之间,以免损坏柱子。
(8)在完成分别分析工作之后,不应马上停机,需准时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。
(9)假如流淌相中有盐类,首先用水充分清洗。假如是胺类(如三甲胺类或四丁基胺类)添加到流淌相中,要用50%甲醇和0.05%磷酸溶液混合溶剂冲洗,不要只用水冲洗。
(10)C18一般用100%甲醇作为保存溶剂,以防柱子干裂而损坏。严禁水或缓冲溶液长时间在色谱流路中保留。
(11)选用合适的C18爱护柱,以爱护分析柱免受杂质颗粒及不行逆吸附的干扰物的影响。爱护柱内装填料颗粒度应与分析柱填料的颗粒度尽量全都。
(12)柱的保存期不宜太长。短期不用的C18柱,用甲醇冲洗30~60min,然后将柱两端密封。较长期不用的柱子,一是实行定期冲洗,再密封的方法;二是在冲洗后,柱两端各装1只有肯定容量的灌满甲醇的容器(只装一端也可),以补充在较长存放期间柱内溶剂的蒸发。
三、C18柱的修理
色谱柱在日常使用过程中,尽管爱护严格,样品和流淌相尽管经过前处理,但经过长时间的使用,仍旧难以完全避开柱子受到污染,固定相流失、板结、柱床塌陷以及柱效下降等。有些可以通过修理,使部分柱效恢复。
3.1柱污染再生技术
色谱柱污染后,可以用合适的溶剂冲洗,使柱效再生。C
3.2柱污染的修复
在柱污染再生无效或已知柱污染严峻时,可以采纳柱修补的方法解决,但柱污染深度不宜超过5mm。方法是将特制小铲将污染部分挖去,再用与柱填料相同的固定相与流淌相混合制成浆状,然后将浆状固定相认真补入被挖去的部分(尽量使后填补的固定相接近原装的紧密程度),修平端面即可。修好的柱子假如柱头两端的筛板的孔径是全都的,可将柱子颠倒过来使用一般时间,目的是借助流淌相冲洗作用,恢复柱床紧密程度。
3.3柱塌陷的修复
柱塌陷的缘由许多。对于塌陷不太严峻时
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