微波消解-发样中Cu.Fe.Mn.Ni.Ca.Zn火焰原子吸收法

微波消解—火焰原子吸收法关键词：微波消解近年来，随着生活水平的日渐提高，人们对体内对健康有益或有损健康的微量元素的含量越来越关注，测定头发中的微量元素，可以较直接地反映出人体对微量元素的接触和摄入水平。头发分析前的处理，多采用干化法和湿化法，用这两种方法处理样品，操作步骤多，引起的系统误差较大，回收率和重性较差。我们用微波消化法对乌鲁木齐铁路局地区数百名健康人群的发样进行了处理，原子吸收分光光度计测定，获得了满意结果。材料与方法1.1仪器与试剂美国pe-3100型原子吸收分光光度计，微波炉：900w,聚四氟乙烯咼压消解罐。发样标准：gbwo910国家一级标准物质，中国科学院上海原子核研究所；硝酸、双氧水、丙酮均为分析纯；去离子水：电导率0.4“s/cm@25°C。1.2发样处理1.2.1发样采集采取枕部距发根1cm处的头发，剪成0.5cm长度。1.2.2发样洗涤自来水漂洗后，用2%十二烷基磺酸钠浸泡4h,其间用玻璃棒搅拌2〜3次，用去离子水冲净洗涤剂，再用丙酮浸泡1h,用去离子水清洗多次。烘箱中60C烘干，置于干燥器中备用。1.2.3发样消化准确称取0.20g发样，放入消解罐中，加入1.5ml浓硝酸，0.5ml双氧水，拧紧盖，放入微波炉消化5min，取出，凉至室温移入10ml比色管，用去离子水定容待测。1.3仪器条件见表1。表1仪器测定条件略1．4标准曲线绘制1．4．1混合标准溶液配制分别吸取cu、fe、mn、zn、ca、ni标准贮备液，用每升含1.5ml硝酸的纯水稀释，各标准系列浓度见表2。表2cu、fe、mn、zn、ca、ni混标系列浓度（略）1．4．2标准溶液测定结果将混合标准系列分别进行测定，测得铜、铁、锰、锌钙、镍各曲线的相关系数分别为0.9999、0.9996、0.9994、0.9995、0.9995、0.9996，线性关系较好。结果2．1样品消化条件的选择（1）微波消化时，我们同时消化四份发样，两份双氧水与硝酸的比例为1：1,两份为1：3,消化5min,1：3消化出来是淡黄色透明液体，1：1消化出来是黑色糊状物体，将1：1的样品再消化5min后，样品仍为黑褐色液体。（2）取0.4g发样两份，加入1.5ml浓硝酸，0.5ml双氧水，浸泡3h,微波消化5min后，呈黑色固态，我们认为取0.2g发样，浓硝酸1.5ml，双氧水0.5ml，微波消化5min，样品消化效果较好。（3）我们注意到同样一份样品消化结束后，立即打开消解罐的盖子，吸光度值比消解后放至室温再打开盖子的吸光度值低。2．2方法精密度与回收率实验2．2．1精密度实验采集同一人发样6份，按方法消化，测定，结果见表3。表3精密度实验结果略2．2．2回收实验采集同一人发样8份，其中4份做本底，另4份加标，8份样品同时消化，测定，计算回收率结果见表4（本底为4次测定均值）。表4回收率实验结果略讨论我们用上述方法对251例健康人群头发中铜、铁、锰、锌、钙、镍进行了检测，在测试样品同时，作该项目的精密度和最低检测浓度的测试，测试结果分别为铜:0.38%和1.50pg/g,铁：0.86%和0.89pg/g,锰：0.92%和0.30pg/g，锌：0.17%和0.22pg/g，钙：1.12%和5.00pg/g,镍：0.68%和1.50pg/g，均满足测试要求，测试结果