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作业指导书精矿粉分析
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JYSY-100-04A/0112目的为标准和指导化验室精矿粉分析检验制定本方法。范围本指导书适用于精矿粉分析检验。引用标准GB6730.9-86 铁矿石化学分析方法试验方法TFe原理将试样用盐酸和氟化钠溶解:FeO+6HCl=2FeCl+3HO23 3 2O+8HCl=2FeCl+FeCl+4HO23 3 2 2FeCO3
+2HCl=FeCl2
+CO↑+HO2FeSiO+4NaF+6HCl=FeCl+NaCl+SiF↑+3HO3 2 4 2SnCl22FeCl3
+SnCl2
=2FeCl2
+SnCl41~2参与氯化汞饱和溶液以除去过量的氯化亚锡:SnCl+2HgCl=SnCl+HgCl↓2 2 4 2 2将复原后的二价铁,用重铬酸钾标准溶液滴定:作业指导书精矿粉分析
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JYSY-100-04A/02126FeCl+KCrO+14HCl=6FeCl+2KCl+2CrCl+7HO2 2 27 3 3 2以二苯胺磺酸钠为指示剂,依据所消耗的重铬酸钾的体积,计算出铁的百分含量。试剂〔固体;〔10%10g10ml100ml;〔饱和溶液:5%;150ml700ml150ml;:0.5%;28g1000ml10000ml20天左右即可使用。试验步骤0.2g,500ml5ml,50ml,低温加热溶解,待试〔无黑色颗粒1-210ml,2-310ml20ml50ml7结果计算Fe标TFe%=——————×V试V标式中:作业指导书精矿粉分析
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JYSY-100-04A/0312FeTFe标V——滴定标样所消耗的标液的体积;标V——滴定试样所消耗标样的体积。试留意事项黄色。将溶液再加热,再加足氯化亚锡,至黄色消逝;2—3硫的测定原理试样在高温炉中燃烧,硫化物即被氧化生成SOSO〔12 240SO2体积,计算试样含硫量。试剂5000ml,5g200ml15-20仪器及设备操作步骤1150—1200℃,检查管路及活塞是否漏气。准确称取试样0.1g,5-6粒锡粒,然后将瓷舟推入燃作业指导书精矿粉分析
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JYSY-100-04A/0412烧管温度最高处,马上塞紧管口,燃烧2min,通氧,吸取液褪色,用碘标准溶液滴定至指针回到10vA。结果计算S标S%=—————×V试V标式中:SS标S——滴定标样所消耗的体积;标V——滴定试样所消耗的体积。试留意事项SO
不能被碘2 3 3氧化,使测定结果偏低;HSO2 4酸度增加,降低了SO2
的溶解度,使测定结果偏低;③FeO23存在,这样结果较稳定,假设FeO过多,影响气流畅通,使用时易使SO转化为SO,使测定结果23 2 3偏低;SO2
生成率影响较大,故必需在一样条件下,用含硫相近的标样换算。测定二氧化硅、CaO、MgO、AlO母液的制备23试剂〔1:0.5:0.5〕混合研细备用;作业指导书精矿粉分析
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JYSY-100-04A/05123/4850℃30min,冷却备用。试验步骤0.25g2.5g〔850℃±20〕15min,取出冷却后用镊子将熔球加出,100ml300ml15ml,加热溶解,250ml4—6二氧化硅的测定原理在确定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼黄,用硫酸亚铁铵复原成硅钼蓝,进展比色。试剂1%;6%;1:34%的草酸等体积混合。试验步骤10min,30ml5ml680nm结果计算SiO2SiO%=——————×V2 试作业指导书精矿粉分析
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JYSY-100-04A/0612V标式中:——标样中
的百分含量;2标 2V ——标样的吸光度;标V ——试样的吸光度。试CaO原理PH≥12EDTA不干扰测定。试剂①三乙醇胺:1:3;②氢氧化钾:20%;③钙指试剂:〔1g100g;EDTA:0.01mol/L。试验步骤为了在滴定时使Fe、Al离子不至于干扰顺当滴定须二次制取母液,将Fe、Al分别。100ml250ml1g,用氨水调至絮状消灭,3—5200ml4—6稀至刻度摇匀备用。吸取二次母液50ml,加三乙醇胺5ml,加氢氧化钾溶液20ml,钙指示剂少许,用EDTA标准作业指导书精矿粉分析溶液滴定为纯蓝色为终点。结果计算
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JYSY-100-04A/0712CaO标CaO%=——————×V试V标式中:CaO
CaO标V ——标样消耗EDTA的体积;标V ——试样消耗EDTA的体积。试MgO原理TEDTAEDTA试剂①氨性缓冲溶液:称取NHCl54g,350ml,稀至一升;41:3;T〔5g/L0.50gT2.0g100ml;EDTA: 0.01mol/L试验步骤作业指导书精矿粉分析
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JYSY-100-04A/08125ml,20ml,镁指EDTA结果计算MgO标MgO%=————————×〔V-V〕2 1V-V标2 标1式中:MgO
MgO标V CaO、MgO2V CaO1V CaO、MgO2V CaO1留意事项PH=10。AlO23原理-EDTA在六次甲基四胺缓冲体系中,铝与铬天青S540nm氧化二铝的质量分数。作业指导书精矿粉分析
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JYSY-100-04A/0912试剂1:1;-EDTA8.91g850℃〔分析纯45ml用水稀释至200ml;另取27.20gEDTA二钠盐于烧杯中,加200ml水,用20ml氨水〔1+1〕溶解。将以上两溶液混合均匀,用盐酸〔1+1〕和氨水〔1+1〕调整溶液pH值5~6,用水稀释至1L,混匀;:20%,贮于塑料瓶中;S:1g/L,用乙醇〔1+1〕配置,溶液配置后使用时间不超过一周。⑤浊色液:锌-EDTAS:10%;:0.1%。试验步骤4ml100ml4ml10ml15min;10ml15min;540nm结果计算AlO23AlO%=——————×A23 试A标式中:作业指导书精矿粉分析
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JYSY-100-04A/01012——标样中
的含量;23标 23A ——标样的吸光度;标A ——试样的吸光度。试留意事项①本方法利用锌-EDTA与铁的络合缓冲作用掩蔽铁,锌与EDTA的比例对分析结果有确定影响。配置中锌量略大于EDTA的量,保证铁的掩蔽和铝的显色;30℃时显色液90min。磷的测定原理用抗坏血酸为复原剂,生成蓝色的磷钼蓝杂多酸,测定其吸光度,计算磷的质量分数。试剂①盐酸;②硝酸;③硫酸:1:3;④钼酸铵:5%;⑤乙醇;⑥抗坏血酸:10%。作业指导书精矿粉分析
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JYSY-100-04A/01112试验步骤称取试样0.1g于250ml的烧杯中,加少许水润湿,加10ml盐酸,置于电热板上溶解〔冒出大气泡2ml1:3100ml8ml10ml5ml510min,680nm结果计算P标P%=——————×A试A标式中:PP标A——标样的吸光度;标A——试样的吸光度。试留意事项锰的测定原理价锰的高锰酸,测定其吸光度,计算猛的质量分数。试剂〔:3〕硝酸+0.3%硝酸银;②过硫酸铵:30%。作业指导书精矿粉
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