乙酸乙酯的合成实验报告

中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称:有机化学实验名称:乙酸乙酯的合成实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交一、实验目的1、 掌握酯化反应原理以及由乙酸与乙醇制备乙酸乙酯的方法。2、 学会回流反应装置的搭制方法。3、 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理本实验用冰醋酸与乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：浓HSO

CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O副反应：浓HSO4ch3ch2oh -Ah2c二ch2十HO32 170oC 2 2 2浓HSO2(ch3ch2)2o -―v(CH3CH2)2O十h2o140oC三、仪器与试剂仪器:100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管,温度计，分液漏斗,电热套，维氏分馏柱，接引管,铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g

15:00加入沸石，改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏15:10液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热，配制饱与Na2CO3、饱与氯化钠、饱与氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱与Na2CO3溶液用pH试纸检验上层有机层 ’有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液静置上层:无色透明液体下层:无色透明液体15:50取上层加入10ml饱与氯化钠洗涤上层:无色透明液体；下层:略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱与氯化钙洗涤上层:无色透明液体；下层:略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱与氯化钙洗涤上层:无色透明液体；下层:无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO4沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集73~78°C馏分液体沸腾，70C有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73C开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76C，升至78C后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体,有香味，锥形瓶质量31、5g,共43、2g，产品质量为11、7g;折射率1、3710,1、3720,1、3715六、分析及结论产率二11.7xlOO%=53、2%0.25€88第一次第二次第三次平均值折射率1、37101、37201、37151、3、715名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/°C沸点/C溶解度/g、 （100m溶剂）-1水醇醚冰醋酸60、05无色液体1、36981、04916、6118、1OOOOOO乙醇46、07无色液体1、36140、780-11778、3OOOOOO乙酸乙酯88、10无色液体1、37220、905-8477、158、6OOOO七、思考题1、 乙醇与醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？2、 本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱与溶液、饱与食盐水、饱与氯化钙溶液分别除去的就是原蒸馏液中的什么成分？浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。加入饱与NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使