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文档简介
中华人民共和国国家标准
犌犅5413.10—2010
食品安全国家标准
婴幼儿食品和乳品中维生素犓1的测定
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20100326发布20100601实施
中华人民共和国卫生部发布
书
犌犅5413.10—2010
前言
本标准等同采用国际分析家学会(AOAC)AOAC999.15VitaminKinMilkandInfantFormulas
LiquidChromatographicMethod。
本标准代替GB/T5413.10—1997《婴幼儿配方食品和乳粉维生素K1的测定》。
本标准与GB/T5413.10—1997相比,主要变化如下:
———标准名称改为《婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定》;
———试样处理改为试样经酶水解后,用NaOH皂化,用正己烷萃取;
———测定改为用高效液相色谱柱后还原荧光法定量测定维生素K1;
———仪器中将“高压液相色谱仪带紫外检测器”修改为“高效液相色谱仪,带荧光检测器”。
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB5413—1985、GB/T5413.10—1997。
Ⅰ
书
犌犅5413.10—2010
食品安全国家标准
婴幼儿食品和乳品中维生素犓1的测定
1范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版
本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3原理
用脂肪酶降解试样中的脂肪和不饱和脂肪酸,对于含淀粉试样需先用淀粉酶降解试样中的淀粉,经
碱皂化后,用正己烷提取维生素K1。通过液相色谱法分离,柱后还原维生素K1,荧光检测器检测,外标
法定量。
4试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1氢氧化钠溶液(10mol/L):临用前配制。
4.295%乙醇。
4.3饱和氯化钠溶液。
4.4正己烷:色谱纯。
4.5无水硫酸钠。
4.6甲醇:色谱纯。
4.7二氯甲烷:色谱纯。
4.8冰乙酸。
4.9氯化锌。
4.10无水乙酸钠。
4.11流动相:甲醇(4.6)900mL,二氯甲烷(4.7)100mL,冰乙酸(4.8)0.3mL,氯化锌(4.9)1.5g,无
水乙酸钠(4.10)0.5g,溶解后用0.45μm滤膜过滤。
4.12淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。
4.13脂肪酶:酶活力≥700U/mg。
4.14锌粉:粒度50μm~70μm。
4.15维生素K1标准溶液:标准溶液浓度校正方法参见附录A。
4.15.1维生素K1标准贮备液(2mg/mL):称取0.05g维生素K1标准品(精确到0.1mg),于2
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