标准解读

《GB/T 13897-1992 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法》是一项由中国发布的国家标准，旨在规定一种检测水体中硫氰酸盐浓度的方法。这项标准详细介绍了采用异烟酸-吡唑啉酮作为显色剂，在分光光度计上进行比色分析的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备、测定条件以及计算方法等，以确保测试结果的准确性和可重复性。以下是该标准的主要内容概览：

  1. 范围：明确了该标准适用于地表水、地下水、工业废水及其它水体中硫氰酸盐含量的测定。检测限通常为0.01mg/L。

  2. 规范性引用文件：列出了执行该标准时需要参考的其他相关国家标准或文件，这些文件对实验所用试剂纯度、仪器精度等有具体要求。

  3. 原理：硫氰酸盐在酸性条件下与异烟酸反应生成异硫氰酸酯，随后与吡唑啉酮作用形成蓝色络合物。该络合物在特定波长下的吸光度与其浓度成正比，通过分光光度计测量吸光度，即可计算出硫氰酸盐的含量。

  4. 试剂和材料：详细列举了实验所需的各种化学试剂及其配制方法，包括异烟酸溶液、吡唑啉酮溶液、盐酸溶液等，以及实验用水的要求。

  5. 仪器：指明了执行该测试所需的仪器设备，主要是分光光度计，同时对仪器的校准和使用条件进行了说明。

  6. 样品的采集与保存：提供了采集水样时的注意事项，如避免污染，以及样品在测定前的保存条件和时间限制，以防止硫氰酸盐发生变化。

  7. 分析步骤：详述了从样品预处理到显色反应、吸光度测量的全过程，包括样品的酸化、试剂加入顺序、反应时间、比色杯选择等关键操作细节。

  8. 结果计算：给出了根据吸光度值计算硫氰酸盐浓度的公式，考虑了空白试验的校正，确保结果的准确性。

  9. 精密度和准确度：通过实验数据说明了该方法的重复性和再现性，以及与标准物质或已知浓度样品比较的回收率，验证了方法的有效性。

  10. 质量保证和质量控制：提供了一系列措施，如定期校验仪器、使用标准溶液进行对照实验等，以确保整个测试过程的质量控制。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 1992-12-02 颁布
  • 1993-09-01 实施
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GB/T 13897-1992水质硫氰酸盐的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法_第1页
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UDC614.777216中华人民共和国国家标准CB/r13897-92水质琉氰酸盐的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法Waterquality-DeterminationofthiocyanateIsonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry1992-12-02发布1993-09-01实施发布

中华人民共和国国家标准水质硫氰酸盐的测定GB/T13897-92异烟酸-吡唑啉酮分光光度法Waterguality-Determinationofthiocyanate-lsonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry1主题内容与适用范臣主题内容本标准规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。1.2适用范围1.2.1本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中硫氰酸盐含量的测定。1.2.2当取样体积为100mL,比色血厚度为10mm时,硫氰酸根的最低检出浓度为0.04mg/L;测定范围为0.15～1.5mg/L.1.2.3汞氰络合物的含量超过1mg/L时,对测定有一定干扰。2原理在中性介质中，于50℃条件下，样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用·经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,在638nm波长处进行分光光度测定。3试剂本标准所用试剂均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度的水、3.1亚硫酸钠(Na.SOa)。3.22硫酸（H.SO,)溶液：1+3（V/V)。3.3乙酸(CH.COOH)溶液：1+4（V/V)。34氧氧化钠(NaOH)溶液：100g/L。3.5酸钠(NasPO,·12H.O)溶液：100g/L。3.6薛酸盐缓冲溶液：称取磷酸二氢钾（KH.PO.)34.0g，磷酸氢二钠(Na.HPO.)35.58，以水溶解，并稀释至1L。.3.7氯胺T(C,H,SO.NCINa·3H.O)溶液：10g/L，临用时配制。3.8硫代硫酸钠(Na.S.O,·5H.O)溶液：25g/L。3.9异烟酸-吡唑啉酮显色溶液。3.9.1异烟酸溶液：15g/L。1.5g异烟酸(C.H.NO.)溶于24mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液中，加水稀释至100mL,混勺。于棕色瓶中避光保存。3.9.2吡唑啉酮溶液：12.5g/L。0.2583-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮(C.oH.aN.O)溶解于20mL二甲基甲酰胺CHCON（CH.）中，于棕色瓶中避光保存，临用前，将吡唑嘛酮溶液(3

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