标准解读
GB/T 14457.7-1993是一项中国国家标准,专注于单离及合成香料中伯醇或仲醇含量的测定方法。该标准采用乙酐吡啶法进行定量分析,具体细节如下:
标准适用范围
本标准适用于各类单离(从天然原料提取)及合成香料产品中伯醇和仲醇含量的测定。这些醇类成分在香料行业中扮演着重要角色,影响着产品的香气特征和稳定性。
测定原理
乙酐吡啶法基于醇类物质在酸性条件下与乙酐反应,形成酯类的原理。在存在吡啶作为催化剂的情况下,这一酯化过程得到加速。通过后续的化学处理及定量分析,可以准确测定出样品中的伯醇或仲醇含量。
实验步骤概述
- 样品准备:首先,需要精确称取适量的样品,并用适当溶剂溶解,制备成测试溶液。
- 反应条件设定:在反应体系中加入乙酐和吡啶,调节至适宜的酸性环境,通常使用冰醋酸来控制pH值。
- 反应进行:将混合物加热并保持一定时间,促使醇类完全转化为相应的酯。
- 后处理:反应完成后,通过加入适量的水和提取剂(如乙醚),分离出酯相。
- 定量分析:酯相经干燥、浓缩后,利用气相色谱法或其他适宜的分析手段,与标准品比较,计算得出醇类的含量。
注意事项
- 在操作过程中,需严格控制实验条件,包括温度、时间以及试剂的加入量,以确保测定结果的准确性。
- 为减少误差,样品的前处理和分析过程中应采取有效措施防止醇类的损失或污染。
- 本方法可能不适用于所有类型的香料,使用者需根据具体情况评估其适用性。
结果表示
测定结果通常以质量分数(%)表示,报告至小数点后两位或根据实际需求确定精度。
此标准为从事香料生产、研发及质量控制的人员提供了一种标准化的方法,用于评估和控制产品中关键醇类成分的含量,从而保证香料品质的一致性和稳定性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 废止
- 已被废除、停止使用,并不再更新
- 1993-06-05 颁布
- 1994-01-01 实施
文档简介
UDC665.5Y41中华人民共和国国家标准GB/T14457.7-93单离及合成香料伯醇或仲醇含量的测定乙酥吡啶法Isolateandsyntheticaromachemicals-一-Determinationofprimaryorsecondaryalcoholscontentbyaceticanhydride-pyridinemethod1993-06-05发布1994-01-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准单离及合成香料伯醇或仲醇含量的测定乙哥吡啶法GB/T14457.7-93中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:63787337、637874471994年2月第一版2006年4月电子版制作书号:155066·1-25000版权专有侵权必究举报电话:(01068533533
中华人民共和国国家标准单离及合成香料伯醇或仲醇含量的测定乙研吡啶法GB/T14457.7-93Isolateandsyntheticaromachemicals--Determinationofprimaryorsecondaryalcoholscontentbyaceticanhydride-pyridinemethod主题内容与适用范围本标淮规定了用乙配吡啶法测定单离及合成香料中单一伯醇或仲醇含量的方法、本标准适用于伯醇或仲醇含量的测定,不适用于叔醇含量的测定。2引用标准GB/T14454.14:香料标准溶液、试波和指示液的制备3原理用乙哥与吡啶的混合物使伯醇或仲醇乙酰化。过量的乙哥经水解后,测定生成的乙酸量.试剂除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸水或纯度相当的水.4.1乙酥;纯度不少于98%(沸程为138~141℃)。4.2吡啶:将少量预经灼烧过的氧化钙置于吡啶中,时加振摇·静置一周·取上层清澈溶液备用。4.3乙哥吡啶溶液:将1体积乙哥和3体积吡定置于棕色试剂瓶中,混勺,此溶液须新鲜配制。4.4氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.5mol/LJ。4.5酚酥指示液。5仪器5.1定碘瓶:100mL.5.2微量滴定管:5mL或10mL,刻度为0.02mL或0.05mL.5.3滴定管:50mL,刻度为0.1mL。5.4量简:25mL。5.5分析天平。6操作步骠称取约0.5g试样(精确至0.0002g)于100mL定碘瓶(5.1)中。自微址滴定管(5.2)中准确加入4mL乙哥吡啶溶液(4.3),塞紧瓶塞,于室温(20℃以上)放置3h(或按有关产品标准中规定的条件处理)。加50~60℃温水20mL,摇勾冷却,加10滴酚酸指示液(4.5),用氢氧化钠标准溶液(4.
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