标准解读

《GB/T 14553-1993 粮食和果蔬质量 有机磷农药的测定 气相色谱法》是中国一项关于粮食和果蔬中有机磷农药残留检测的标准方法。该标准详细规定了使用气相色谱技术来测定粮食及果蔬样品中有机磷类农药含量的具体操作步骤、所需设备、试剂、测定条件以及结果判定方法。下面是该标准的主要内容概览：

  1. 适用范围：本标准适用于稻谷、小麦、玉米、大豆等粮食作物以及水果和蔬菜中有机磷农药残留量的测定。有机磷农药是一类广泛使用的农药，因其高效性而被广泛应用，但同时也可能对人类健康和环境造成影响。

  2. 原理：样品经过提取、净化、浓缩等预处理步骤后，利用气相色谱仪进行分离分析。在气相色谱柱中，不同有机磷农药根据其沸点和极性的差异被分离，然后通过火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)检测，依据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。

  3. 仪器与设备：标准中列出了进行测试所必需的仪器设备，包括气相色谱仪、提取装置、旋转蒸发仪、氮吹仪等，并对这些设备的性能要求进行了详细说明。

  4. 试剂与材料：详细列举了实验过程中所需的各类化学试剂，如提取溶剂、净化剂、内标物质等，及其纯度要求。

  5. 样品处理：描述了从采集到分析前的整个样品处理流程，包括粉碎、称重、提取、净化（如固相萃取SPE）、浓缩等步骤，确保样品中的有机磷农药得到有效富集并去除干扰物质。

  6. 测定步骤：具体说明了气相色谱分析的操作条件，如色谱柱类型、柱温、载气流速、进样量、检测器参数等，以及如何根据标准品建立校准曲线进行定量分析。

  7. 结果计算与表示：提供了计算样品中有机磷农药浓度的方法，通常基于内标法定量，要求计算并报告每个样品中目标农药的含量。

  8. 精密度与准确度：标准中给出了重复性和再现性的要求，以及回收率试验的指导原则，以确保测试结果的可靠性和准确性。

  9. 附录：包含一些具体的实验操作细节、标准溶液配制方法、仪器校准步骤等补充信息。

该标准旨在为食品检验机构、农产品加工企业及相关部门提供一个统一、准确的有机磷农药残留检测方法，以保障食品安全和促进农产品贸易。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 1993-08-06 颁布
  • 1994-01-15 实施
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GB/T 14553-1993粮食和果蔬质量有机磷农药的测定气相色谱法_第1页
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文档简介

UDC632.95543.42Z19中华人民共和国国家标准GB/T14553-93粮食和果蔬质量有机磷农药的测定气相色谱法Cereal,fruitandvegetablequality-Determinationoforganophosphoruspesticides-Gaschromatography1993-08-06发布1994-01-15实施局发布

中华人民共和国国家标准粮食和果蔬质量有机磷农药的测定气相色谱Cereal,fruitandvegetablegualityGB/T14553-93Determinationoforganophosphoruspesticides-Gaschromatography1.适用范困1.1本方法适用于粮食(大米、小麦、玉米）、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白莱、西红柿等)中速灭磷（Mevinphos）、甲拌磷（Phorate）、二味磷（Diazinon）、异帮盘净（IBP）、甲基对硫磷（Parathion-methyl、杀蚁硫磷（Fenitrothion），漠硫磷（Bromophos）、水胺硫磷（Isocarbophos）、稻丰散（Phenthoate）、杀扑磷（Methidathion）老组分残留量的测定。1.2本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、相色谱氮磷检测器测定。13本法的最低检测浓度为0.0002～0.0029mg/kg.2试剂和材料2.1载气和辅助气体2.1.1载气：氮气,纯度99.99%，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm。2.1.2燃烧气：氢气。2.1.3助然气：空气。2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气相色谱仪测定无干扰峰2.2.1农药标准样品：速灭磷、甲拌磷、二噪磷、异稻癌净、甲基对硫磷、杀螺硫磷、溴硫磷、水胶硫磷、和丰散、杀扑磷，含量95%～99%。2.2.2二氯甲烷(CH.Cl.)。2.2.3三氯甲烷(CHCl.)。2.2.4丙酮(CH,COCHa)。2.2.5石油醚：60～90℃沸程2.2.6乙酸乙酯(CH.COOC.H.)。2.2.7磷酸（HaPO.：85%。2.2.8氯化胺(NH.CI)。2.2.9-氯化钠(NaCl)。2.2.10无水硫酸钠(Na.SO,：300℃烘4h备用。2.2.11助滤剂Celite545。2.2.12凝结液：20g氯化胺和85%磷酸40mL.溶于400m

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