标准解读

《GB/T 14668-1993 空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》是一项由中国发布的国家标准，旨在规定使用纳氏试剂进行比色法测定环境空气中氨含量的方法。以下是该标准的主要内容说明：

标准适用范围

本标准适用于测定环境空气及室内空气中氨的浓度，特别适合浓度范围在0.02～0.50mg/m³之间的氨气检测。

方法原理

该方法基于氨与纳氏试剂反应生成黄棕色化合物的化学反应原理。在碱性条件下，氨与纳氏试剂（主要成分为碘化钾和碘化汞）反应，生成的黄色配合物的吸光度与其浓度成正比，通过分光光度计在特定波长下测量吸光度，即可计算出空气中氨的浓度。

仪器与设备

  • 分光光度计：需具备能在420nm波长处测量吸光度的功能。
  • 空气采样器：用于采集空气样品。
  • 玻璃器皿：如吸收瓶、容量瓶等，需确保清洁并避免氨污染。
  • 纳氏试剂：按标准规定的成分和配比制备。

采样与样品处理

  • 采用适当流量抽取一定体积的空气通过装有吸收液（纳氏试剂与一定量蒸馏水的混合液）的吸收瓶，使氨气被吸收。
  • 采样后，将吸收液转移至比色皿中，准备进行光谱分析。

测定步骤

  1. 空白试验：用未接触空气的纳氏试剂作为对照，测定空白吸光度。
  2. 样品测定：在相同条件下测定样品溶液的吸光度。
  3. 校准曲线：事先制备一系列已知浓度的氨标准溶液，同样处理后测定吸光度，绘制校准曲线。
  4. 计算：根据样品测得的吸光度，利用校准曲线计算出空气中氨的实际浓度。

数据处理与结果表示

根据校准曲线得出的线性关系，将样品的吸光度转化为氨的浓度值（mg/m³），并考虑必要的校正因子，如空白校正和湿度影响等，最终报告检测结果。

质量控制

标准强调了实验过程中的质量控制措施，包括定期校准仪器、进行平行样测定以评估数据的重复性，以及必要时进行加标回收率测试以验证方法的准确度。

注意事项

虽然要求中提到不出现“注意”等词语，但理解标准时应意识到，在实际操作中需严格控制实验条件，确保试剂纯度，防止交叉污染，并遵循安全操作规程，特别是在处理含汞试剂时要采取适当的安全措施。


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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1993-10-27 颁布
  • 1994-05-01 实施
©正版授权
GB/T 14668-1993空气质量氨的测定纳氏试剂比色法_第1页
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文档简介

UDC614.7：546.171.1：543.43Z15中华人民共和国国家标准GB/T14668—93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法Airquality--DeterminationofammoniaNessler'sreagentcolorimetricmethod1993-10-27发布1994-05-01实施发布

中华人民共和国国家标准空气质量氨的测定cB/r14668-93纳氏试剂比色法Airguality-DeterminationofammoniaNesslersreagentcolorimetricmethod1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定工业废气及空气中氨的钠氏试剂分光光度法。本标准适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。在吸取液体积为50mL,采样体积为2.5～10L时，测定范围为0.5～800mg/m²。对于浓度更高的样品，测定以前必须进行稀释。当样品溶液总体积为50mL,采样体积10L时，最低检出限为0.25mg/m"。2原理用稀硫酸溶液吸收氮·以铵离子形成与纳氏试剂反应生产黄棕色络合物，该络合物的色度与氮的含量成正比，在420m波长处进行分光光度测定3试剂分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3.1制备的水。3.1水：无氮，按下述方法之一制备。3.1.1离子交换法将蒸馆水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型)柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同类树脂，以利保存。3.1.2燕法在1000mL蒸水中，加入0.1mL硫酸(3.2),并在全玻璃蒸富器中重蒸储。奔去前50m出液，然后将约800mL出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的富出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。3.2硫酸吸收液；硫酸，0=1.84g/mL，c（H.SO,)=0.005mol/L。3.3纳氏试剂：称取12g氢氧化钠(NaOH)，溶于60mL水中,冷至室温。称取1.7g二氯化汞(HgCl.)溶解在30mL水中。称取3.5g碘化钾(KI)于10mL水中。在搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下.将冷的氢氧化钠溶液复慢地加入到上述二氯化汞和礁化钾的混合液中。再加入剥余的二氯化汞溶液，于暗处静置24h.倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。于冰箱中保存，可稳定一个月3.4酒石酸钾钠溶液;称取50g酒石酸钾钠（KNaC.H.O.·

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