标准解读

GB/T 14849.2-1993 是一项中国国家标准，规定了工业硅中铝含量的测定方法，具体采用的是铬天青-S分光光度法。这项标准详细说明了从样品预处理到测量分析的全过程，旨在为工业硅生产、贸易及质量监控提供一个统一、准确的检测手段。下面是对该标准主要内容的展开描述：

标准适用范围

本标准适用于工业硅中铝含量的测定，其测定范围根据方法的灵敏度和精确度确定，适用于大部分工业硅产品的质量控制。

方法原理

该方法基于铝离子与铬天青-S（一种有机染料）在酸性介质中形成稳定的蓝色络合物。当一定波长的光通过含有该络合物的溶液时，会吸收特定波长的光，通过分光光度计测量吸光度，依据朗伯-比尔定律，可以计算出溶液中铝的浓度，进而得到样品中铝的质量分数。

试验步骤

  1. 样品制备：取适量工业硅样品，经过适当的粉碎和混合确保样品均匀，然后采用酸溶解或碱熔法进行前处理，将铝转化为可溶态。

  2. 溶液调整：将处理后的溶液调节至适当的pH值，并加入必要的掩蔽剂以消除其他元素的干扰。

  3. 络合反应：向溶液中加入一定量的铬天青-S，在适宜的条件下充分反应，形成有色络合物。

  4. 测量：使用分光光度计，在选定的最大吸收波长处测定溶液的吸光度。

  5. 计算：根据标准工作曲线或事先建立的吸光度与浓度之间的关系，计算出样品溶液中铝的浓度，再根据取样量和试样处理过程中的稀释倍数，计算出工业硅中铝的质量分数。

精密度与准确度

标准中还提供了重复性和再现性的数据要求，以及与参考方法比较的准确度验证，确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。

仪器与试剂要求

详细列出了执行该测试所需的各种仪器设备，如分光光度计、天平等的规格要求，以及试剂的纯度级别、配制方法等，确保分析结果的准确性和可重复性。

注意事项

虽然避免直接使用“注意”等词语，但标准中隐含了操作时应注意控制实验条件的一致性，如温度、反应时间等，以及正确处理和校正仪器，以减少测量误差。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14849.2-2007
  • 1993-12-24 颁布
  • 1994-09-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC546.28.06H17中华人民共和国国家标准GB/T14849.2-93工业硅化学分析方法铬天青-S分光光度法测定铝量Siliconmetal-Determinationofaluminumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod1993-12-24发布1994-09-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法CB/T14849.2-93铬天青-S分光光度法测定铝量Siliconmetal-Determinationofaluminumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod！主题内容与适用范围本标准规定了工业硅中铝含量的测定方法本标准适用于工业硅中铝含量的测定。测定范围：0.10%～1.20%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729泊金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7729的规定编写。方法原理试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。。用抗坏血酸掩蔽铁的干扰，在pH5.5～6.1的六次甲基四胺介质中，铝与铬天青-S生成紫红色配合物。于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。5试剂5.1氢氟酸(p1.14g/mL)。5.2硝酸(1+1)。5.3硫酸(1+1)。5-4盐酸(1+1)。5.5抗坏血酸溶液(10g/L)。用时现配。5.6六次甲基四胺溶液（300g/L)。5.7铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L):称取0.30g铬天青-S置于烧杯中，加水和无水乙醇各25mL,溶解后加入475ml水,用无水乙醇稀释至1000mL,混勾。5.8铝标准财存溶液;称取0.2500g金属铝置于聚乙稀杯中，加入约20mL水、3.0g氢氧化钠，待反应缓慢后，于水浴上加热至溶解完全。用盐酸(5.4）慢慢中和至出现沉淀并过量20mL,加热至溶液没清,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含250铝、5.9铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贴存溶液(5.8)于500mL容

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