标准解读

GB/T 15251-1994 是一项中国国家标准，全称为《橡胶 游离硫的测定 铜螺旋法》。该标准规定了使用铜螺旋法来测定橡胶材料中游离硫含量的具体方法和要求。以下是标准内容的详细说明：

标准适用范围

本标准适用于各类天然橡胶及合成橡胶制品中游离硫的定量分析。游离硫是指在橡胶加工过程中未与橡胶分子结合而残留下来的硫磺。

测定原理

该方法基于游离硫与铜发生反应生成硫化铜的原理。在一定条件下，样品中的游离硫与铜螺旋反应生成黑色的硫化铜沉淀。通过称量反应前后铜螺旋的质量变化，计算出游离硫的含量。

试验设备与试剂

  • 铜螺旋：具有规定质量与尺寸，作为反应容器。
  • 盐酸溶液：用于清洗铜螺旋，去除可能干扰测定的杂质。
  • 蒸馏水：用于洗涤和制备样品溶液。
  • 其他辅助工具：如天平、烘箱、加热设备等，确保实验操作的准确性。

测定步骤

  1. 样品准备：将橡胶试样切割成小块，称取一定质量，置于容器中。
  2. 样品处理：向样品中加入适量的溶剂（如二甲苯），在特定温度下搅拌溶解橡胶，然后过滤以去除不溶物。
  3. 反应：将清洗干净并已知质量的铜螺旋放入含有样品溶液的容器中，密封后在恒温条件下反应一段时间，促使游离硫与铜反应。
  4. 清洗与干燥：反应结束后，取出铜螺旋，用盐酸溶液清洗去除非硫化物质，再用水洗净，最后干燥至恒重。
  5. 质量测定：称量处理后的铜螺旋质量，根据质量增加量计算游离硫含量。

计算方法

根据铜螺旋质量的增加，利用游离硫与铜反应的化学计量关系，计算出样品中游离硫的百分含量。

精密度与准确度

标准中还提供了重复性限和再现性限的要求，以确保不同实验室间测试结果的一致性和可靠性。

注意事项

  • 实验过程中需严格控制实验条件，如温度、时间等，以保证测定结果的准确性。
  • 需要对所用仪器进行定期校准，确保测量精确。
  • 在结果计算时，应考虑所有可能引入误差的因素，如空白试验的必要性，以排除干扰。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 15251-2008
  • 1994-09-24 颁布
  • 1995-08-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC.678.4/.7：546：22：543.06G40C中华人民共和国国家标准CB/T15251-94橡胶游离硫的测定铜螺旋法Rubber--Determinationoffreesulphur-Copperspiralmethod1994-09-24发布1995-08-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准橡胶游离硫的测定GB/T15251-94铜法Rubber-Determinationoffreesulphur-Copperspiralmethod本标准等效采用国际标准ISO7269-1987《橡胶-一—游离硫的测定》主题内客与适用范围本标准规定了用铜螺旋法测定橡胶中的游离碗本标准适用于硫化橡胶和未硫化橡胶,但对未硫化橡胶，若所加元素硫不溶于丙酮,即所谓“不溶性”或无定形硫，则不适用。2引用标准GB/T601（化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定3原理武料经丙酮抽提，其游离硫抽出后与一铜螺网反应形成铜的硫化物,经盐酸处理，所生成的硫化氢被乙酸镐缓冲溶液吸收，形成的硫化镭用碘量法测定。4试剂和材料分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馅水或同等纯度的水.4.1丙酮(GB/T686)。4.2乙酸镭缓冲溶液：溶解25g二水合乙酸镭(HG/T3—997)和15g无水乙酸钠(GB/T694)于水中，加100mL冰乙酸(GB/T676),并用水稀释至1000mL.4.3盐酸(GB/T622)溶液：1+1(V+V)。4.4销酸(GB/T626)溶液：5+3(V+V)。4.5碘溶液，(L.)=0.025mol/L:称取6.5g碘(GB/T675)及20g礁化钾(GB/T1272)溶于100mL水中，稀释至1000mL,摇勺，保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na.S.O,)=0.05mol/L:按GB/T601进行配制和标定。4.7淀粉溶液，9=108/L。4.8甘油。4.9）纯氮气。4.10滤纸、4.11铜网：筛

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