真空技术基础-7-2012

§4.1真空及真空设备真空的基本知识稀薄气体的基本性质真空的获得真空的测量第四章薄膜制备技术真空的基本知识为了使被研究的样品不被周围气氛所污染，获取“原子清洁”的表面，薄膜制备和衬底表面形成过程往往是在真空或超高真空中进行的。目前，人们所广泛使用的薄膜制备系统都具有真空系统。

真空：低于一个大气压的气体空间。真空的基本知识真空单位：帕斯卡（Pascal）：Pa

托（Torr）：1Torr=133.322Pa旧的单位：

TorrmmHgbaratm1、毫米汞柱（mmHg）：1mmHg=133.3Pa。2、托（Torr）：1Torr=133.3Pa。3、毫巴（mbar）：1mbar=7.5×10-1Torr=102Pa.真空的基本知识Atmospheric:760TorrLowVacuum:1to1x10-3Torr☞真空的划分MediumVacuum:1x10-3to1x10-5TorrHighVacuum(HV):1x10-6to1x10-8TorrUltra-HighVacuum(UHV):<1x10-9Torr真空的基本知识☞真空的意义真空在薄膜制备中的作用：1减少蒸发分子与残余气体分子的碰撞2.抑制它们之间的反应。气体分子密度标准状态：P=105Pa，n=2.461019分子/cm3P=1.310-8Pa，n=3.24105分子/cm3杂质=本底压力（真空度）稀薄气体的基本性质稀薄气体的基本性质

气体分子的速度分布

最可几速度、平均速度、均方根速度平均自由程:真空中气体分子之间相邻两次碰撞的距离.碰撞次数和余弦散射率碰撞次数（入射频率或入射通量）：单位时间内在单位面积器壁上发射碰撞的气体分子数。赫兹-克努曾（Hertz-Knudsen）公式：取氮气：固体原子密度：单原子层原子面密度：稀薄气体的基本性质标准状态下撞击表面的气体原子在表面形成单原子层所需要的时间：在P=1.310-8Pa时，n=3.24105分子/cm3，则气体原子在表面形成单原子层所需要的时间：稀薄气体的基本性质稀薄气体的基本性质DegreeofVacuumPressure

(Torr)GasDensity,ρ

(moleculesm-3)MeanFreePath

(m)Time/ML,tML

(s)Atmospheric7602x10257x10-810-9Low13x10225x10-510-6Medium10-33x10195x10-210-3High10-63x1016501UltraHigh10-103x10125x105104☞稀薄气体的参数CollisionFreeConditions:P~10-6TorrMaintainaCleanSurface:P~10-10Torr真空度对薄膜质量的影响考虑自由程：薄膜技术中最常用的真空度为10-4Pa，自由程大约是66米。即使再差，10-3Pa，自由程大约是6.6米。所以不需要考虑飞行中的薄膜材料和残存气体冲撞所产生的影响。

P=10-4Pa时，P=10-3Pa时，稀薄气体的基本性质在基板表面上，如果撞击过来的残存气体分子全部吸附在物体表面上，把它换算为厚度堆积速度的话，大约是每分钟10～30nm。考虑薄膜生长速度：nm/min薄膜的成长速度虽然各式各样都有，较常用的是每分钟1μm。因此，假设气体分子全部混入薄膜里面的话（实际上不会全部），就相当于有1～3％的不纯物混入在薄膜里面。真空度差个10倍（10－３Pa），杂质含量相当于10～30％，真空度提高10倍（10－５Pa），杂质含量为0.1～0.3％。稀薄气体的基本性质想要得到高纯度的薄膜，就必须尽量在较高真空度的环境下，或是在不会与薄膜材料产生反应的氩气等的惰性气体中进行。相反的，也有故意让原料气体和其它气体发生反应而产生新的性质优良的材料的情形，这种称为反应性溅镀或是反应性蒸镀。稀薄气体的基本性质真空的获得UltimatePressureLowVacuum(Rough)PumpsRotaryVanePumpsSorptionPumpsHighVacuumPumpsDiffusionPumpsTurboMolecularPumpsUltra-HighVacuumTurboMolecularPumpsIonPumpsTitaniumSublimationPumpsOil/Oil-FreeOilRotaryVanePumpsDiffusionPumpsTurboMolecularPumpsOil-FreeTurboMolecularPumpsIonPumpsTitaniumSublimationPumps☞真空度与真空泵真空的获得☞机械泵：靠机械力压缩排除气体，工作原理是玻－马定律

。

真空的获得Gasenterstheinletportandistrappedbetweentherotorvanesandthepumpbody.Theeccentricallymountedrotorcompressesthegasandsweepsittowardthedischargeport.Whengaspressureexceedsatmosphericpressure,theexhaustvalveopensandgasisexpelled.Atmosphereto10-3torrRobust,inexpensiveOillubricated机械泵工作原理：真空的获得☞吸气泵（SorptionPumps）：利用多孔吸附剂的物理吸附作用而进行抽气的。LN2cooledmolecularsievewithlargesurfaceareaAtmto10-3Torr(twounitsworkingalternately)QuicklybecomessaturatedMustbebakedat>200°CtoremoveadsorbedgasesSimple,inexpensive,oil-free沸石真空的获得☞扩散泵(DiffusionPumps)依靠被抽气体向蒸汽流扩散进行工作的.真空的获得MomentumtransfertogasmoleculesthroughcollisionwithdirectedjetofoilmoleculesRequirecoolingwater,backingpump10-3to10-7Torr(to10-9TorrwithLN2cooling)AdvantagesRobust（高效）Highpumpingspeedforrelativelylowcost.Novibrationornoise.DisadvantagesOilasapumpingmedium,highriskofback-streamingoil,coldtraps（冷阱）requiredPotentialforseriousvacuumproblems

真空的获得☞涡轮分子泵

TurboMolecularPumps真空的获得Moleculesmechanicallypumpedbycollisionwithangledhighspeedturbineblades(rotor).Severalrotorarrangedinaseriesspinningat30,000-60,000rpm.Rotortangentialvelocityisontheorderoftheaveragethermalvelocityofmolecules.Atmosphereto10-10TorrOil/grease/electromagneticbearingsMostcommonHV/UHVpump.真空的获得AdvantagesCorrectlyoperatedtheydonotback-streamoilintothevacuumsystematanytime.Theycanbestartedandstoppedinafewminutestime.Disadvantage

Turbopumpcanbenoisyandtheyinducevibration.Turbopumpsareexpensive.真空的获得☞离子泵

IonPumps真空的获得Highvoltagebetweenanodeandcathode(~5kV)Electronsarecapturedinanodeandspiralduethetomagneticfield(longerpath-length).Gasmoleculesareionizedbycollisionswithelectronsandareacceleratedtocathode.Ionsembeddedincathodematerial(titanium)andsputtertitaniumatomsfromsurface.SputteredTiatomsactas"getter"forreactivegases.10-4Torrto10-11Torr真空的获得AdvantagesClean,oil-free.Nomovingparts,novibrations,quiet.LowpowerconsumptionandrelativelylongoperatinglivesDisadvantage

Donotpumpnoblegaseswell.Requires“regeneration”ofTievery4-6years.真空的获得HeatedTifilamentevaporatesTifilmontocooledsurface.Tigettersreactivegasesbyreaction.Operateat10-8-10-11TorrInexpensive,reliablePeriodicoperation-notprimarypumpingmechanism☞升华泵

TitaniumSublimationPumps真空的获得☞真空材料Outgassingrates（除气速率）Producing“virtual”leaks（产生气体虚漏）Mechanicalstability（机械稳定性）Temperaturestability（温度稳定性）Conductivity（热导率）Chemicalinertness（化学惰性）Weldability（可焊接性）真空材料应考虑的问题：真空的获得辅助材料：Oxygenfreehigh-puritycopper(OFHC无氧高导电性铜)Be-CualloyTantalum（钽）,Molybdenum（钼）,Tungsten（钨）Teflon(gassy)（聚四氟乙烯，特氟龙）MACOR(machinableglasscomposite)Alumina（氧化铝）Quartz,pyrex(gassy耐热玻璃)"mu-metal"magneticshielding(Co,Ni,Fe)Molybdenumdisulfide（二硫化钼）(lubricant)mu：机组真空的获得避免使用高蒸气压材料：Zn,Cd:especiallybecarefuloffasteners,bolts（紧固件、螺栓）Brass（黄铜）Certainsolders（焊料）Anytypeofgreaseoroils（油脂）系统和管道的连接：真空的获得氟橡胶真空的获得密封圈真空的获得真空的获得PumpDown（抽气）Typicallyfollowsawell-definedsequenceaccordingtothetypesofpumpsonthevacuumsystemForUHVsystems,typicallyrequiresafewhourstoreachamediumvacuumafteraventtoairBakeOutHeatthechambertotemperaturesbetween100oCand200oCfor1-2days.Rapidlyremoveadsorbedgasesfromthechamberwallsathightemperaturesinordertolowertheoutgassingratesatroomtemperature.Generallyittakesanotherdaytocoolandrecoverbasepressure.真空的测量☞热电偶真空计真空的测量Heatfilamentwithaconstantcurrent.Measurefilamenttemperaturewiththermocouple.Gasmoleculescollidewithandcoolthefilament.Voltageincreasestokeepfilamentatconstantcurrent.Atmto10-4TorrFast,simple,inexpensive.真空的测量☞热电偶真空计热电偶真空计的规管主要由加热灯丝C与D（铂丝）和用来测量热丝温度的热电偶A与B（铂铑或康铜-镍铬）组成。热电偶热端接热丝，冷端接仪器中的毫伏计，从毫伏计中可以测出热偶电动势。1）测量的压强是被测容器的真实压强；2）能连续测量，并能远距离读数；3）结构简单，容易制造；4）即使突然遇到气压急剧升高，也不会烧毁。热电偶真空计的优点：1）标准曲线因气体种类而异，故对于空气测量得到的标准曲线不能直接用于其他气体；2）由于热惯性，压强变化使热丝温度的改变将滞后，读数亦必定滞后；3）受外界的影响很大，所以规管必须安装在不易受热辐射或对流热的位置；4）老化现象严重，必须经常校准。热电偶真空计的缺点：真空的测量☞电离真空计规管具有足够能量的电子在运动中与体分子碰撞，可能引起分子的电离，产生正离子及电子。而电子在一定的“飞行”路程中与分子碰撞次数，又正比于分子的密度，一定温度下也正比于气体压强，故产生的正离子数也正比于压强。由此可见，电离现象是与压强有关的现象，可作为一种真空测定的依据。热阴极电离真空计是测量极高真空的仪器，测量范围为0.1～1