“胃舒平”药片中铝和镁的测定 - 副本

“胃舒平”药片中

铝和镁的测定导师：代文双老师学生：王晓敏目录

一.测定方法的选择二.研究意义和目的三.操作原理四.仪器和试剂五.操作方案六.数据处理七.总结一、测定方法的选择1.NaOH沉淀法2.ICP-AES法测定4.EDTA络合滴定方法费用高、操作繁琐、原理复杂、不够准确测定方法准确可靠实验小型化较低的费用操作方便二、研究意义和目的1.巩固EDTA标定方法。2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。3.掌握分离沉淀的基本操作。4.主要成分的测定，检测是否合格产品。5.提高个人实验操作技巧和探知力。三、原理

铝和镁的含量采用络合滴定法测定不受其它成分的干扰氢氧化铝“胃舒平”药片主要成分三硅酸镁少量颠茄流浸膏大量的糊精等辅料加EDTA

黄色终点由紫红色变为黄色T2+紫红色XOTY加XOM-XOT2+三、原理指示剂：XO（pH=5~6）

EDTA的标定:T2++Y4-=TY2-基准物：TO二、原理2.铝的测定—返滴定法？Al3+＋

Y4-（过量已知）AlY-Y4-

剩余从而求出Al3+调pH=3~4加热加Zn2+标液测定剩余Y4-调pH=5~6XO三、原理3.镁的测定测定Mg2+加EDTA标液调pH=10EBT调pH=4~6加热80℃Al3+

Mg2+Al(OH)3↓

Mg2+终点由酒红色变为纯蓝色四、仪器酸式滴定管(50mL)移液管（25mL）分析天平锥形瓶（250mL）容量瓶（250mL）容量瓶（250mL）

四、试剂胃舒平药片EDTA标准溶液0.02mol/LZn2+标准溶液0.02mol/LNH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10六亚甲基四胺缓冲溶液20%PH=5盐酸1:1氨水1:1三乙醇胺1:2铬黑T指示剂二甲酚橙指示剂

0.2%

缓冲溶液调节PH值Al离子掩蔽剂五、操作方案

（1）样品的处理

取“胃舒平”药片10片研细，准确称出0.8g加入1:1HC18

mL，加H2O至40mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。0.8g/HCl/洗涤沉淀水稀/摇匀（2）Al3+的测定250mL容量瓶移入试液10.00mL加H2O至25mL摇匀溶液恰呈紫红色滴加2滴XO滴加1:1HCl由黄色突变为红色（平行三份），计算铝含量（Al2O3%）。准确加EDTA标液25.00mL滴加1:1HCl△煮沸3min

冷却20%六亚甲基四胺滴加2滴XO加Zn2+标液（3）Mg2+的测定250mL容量瓶移入试液

10.00mL加1:1氨水刚好出沉淀加6mol·L-1HCl沉淀恰好溶解暗红色突变蓝绿色,平行测定3份，计算镁含量，（MgO%）

滤液250mL锥形瓶加NH4Cl(s)0.8g20%六亚甲基四胺

冷却、过滤分次洗涤加４mL1:2三乙醇胺

4mLNH3·H2O-NH4C1△80℃10~15min

过量6mL1滴甲基红1

-2铬黑Ｔ滴加EDTA六、数据处理Al的质量分数nAl=nEDTA=nZnnZn=CZn.VZnAl%=

1.70%六、数据处理Mg的质量分数

nMg=nEDTAnMg=CEDTA.VEDTAMg%