标准解读

GB/T 15927-1995 是一项中国国家标准，规定了砷矿石中砷含量的化学分析方法，具体采用碱熔分离-碘量法进行测定。以下是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于砷矿石中砷（As）含量的测定，测定范围通常在0.01%至50%之间。它为砷矿石的质量控制、资源评估及环境监测等领域提供了统一的检测方法。

测定原理

  1. 碱熔分离：样品先经过碱熔处理，通常使用氢氧化钠（NaOH）和过氧化钠（Na2O2）混合熔剂，在高温条件下使样品中的砷转化为可溶于水的形式。这一过程有助于将砷从样品的基体中分离出来，同时破坏有机物并促进砷的完全溶解。

  2. 碘量法测定：分离出的砷转化为砷酸（H3AsO4），在酸性介质中，利用碘标准溶液与砷酸反应生成砷碘酸（H3AsIO6）。该反应定量进行，剩余的碘用硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液滴定，直至淀粉指示剂的颜色由蓝色变为无色，以此来确定最初加入的与砷反应的碘的量，从而计算出样品中的砷含量。

分析步骤

  • 样品准备：准确称取一定量的试样，加入预处理试剂进行熔融处理。
  • 溶液制备：将熔融后的试样用适当溶剂溶解，必要时进行过滤、蒸发等预处理步骤。
  • 砷的提取与转化：通过酸化和加热等操作，将砷转化为砷酸形态。
  • 碘量滴定：在特定条件下，使用碘标准溶液滴定，根据消耗的碘量计算砷含量。
  • 空白试验：同时进行空白实验以校正可能的背景干扰。

精密度与准确度

标准中详细说明了重复性和再现性的要求，以及与标准参考物质比对的准确性验证方法，确保不同实验室间结果的一致性。

仪器与试剂

列出了进行该分析所需的仪器设备和化学试剂的具体规格和要求，确保分析的标准化和可靠性。

安全注意事项

强调了在操作过程中需要注意的安全措施，特别是处理强碱、强氧化剂及有毒物质（如砷和碘）时的个人防护和环境保护要求。

该标准通过详细的操作流程和质量控制措施，为砷矿石中砷含量的准确测定提供了科学依据和方法指导。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 15927-2010
  • 1995-12-20 颁布
  • 1996-08-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS73.060D51中华人民共和国国家标准GB/T_15927—1995砷矿石化学分析方法碱熔分离一—碘量法测定砷量MethodforchemicalanalysisofarsenicoresDeterminationofarsenic.contentIodimetric.methodafteri-separationbyDre-fusion1995-12-20发布1996-08-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准砷矿石化学分析方法碱熔分离碘量法测定砷量GB/T15927-1995Methodforchemicalanalysisofarsenicores-Determinationofarseniccontent-lodimetricmethodafterpre-separationbyfusion主题内客与适用范围本标准规定了砷矿石中砷含量的测定方法。本标准适用于砷矿石中砷含量的测定，测定范围：0.5%以上。！引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB3258.8钝精矿化学分析方法碘量法测定种3方法提要试样经过氧化钠和碳酸钠熔融，水提取，溶液用硫酸酸化后，用碘化钾还原，用酒石酸钠络合铅、锡锌等元素，再用碘标准溶液滴定砷，计算砷量。试剂4.11过氧化钠-碳酸钠混合熔剂(2+1,m十m)。4.22过氧化氢。4.3硫酸(1+1)。44氨水(1+1).4.5，碘化钾溶液(500g/L)。4.66酒石酸钠((CH,O.)Naz·2H,O3溶液(200g/L）4.7抗代硫酸钠标准溶液Na.S,O,·5H.0)=0.01mol/L4.8饱和碳酸氢钠溶液(120g/L)。4.9砷标准溶液：称取1.3202g已在105℃烘2h光谱纯三氧化二砷，置于150mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液(200g/L)溶解，加2滴酚酸指示剂(4.13),用硫酸(4.3)中和溶液至微酸性，冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度0.0010g/mL.4.10碘标准溶液Le(1/21.)=0.01mol/L3:称取碘片1.27g，放入预先加有40g碘化钾及25mL水的带塞锥瓶中，盖紧后摇动至碘全部溶解,移入1000mL棕色瓶中，用水定容至1000mL,摇勾。4.11标定于500mL锥瓶中，溶解3g碳酸氢钠于100mL水中

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