标准解读
GB/T 20127.13-2006 是一项中国国家标准,规定了钢铁及合金中痕量元素锡含量的测定方法,具体采用的是碘化物萃取-苯基荧光酮光度法。以下是该标准的主要内容解析:
标准适用范围
本标准适用于钢铁及合金材料中微量锡(Sn)含量的测定,其检测限和定量限适用于不同类型的钢铁合金样品。测量范围依据具体实验条件和仪器灵敏度有所不同,但通常覆盖了钢铁及合金中锡的常见含量范围。
测定原理
该方法基于样品经过化学处理后,锡元素与碘离子反应生成挥发性的四碘化锡,随后通过有机溶剂萃取分离,进入有机相。在有机相中,四碘化锡与苯基荧光酮发生显色反应,形成一种具有特定吸收光谱的络合物。通过测量该络合物在特定波长下的吸光度,可以定量分析出样品中锡的含量。
试验步骤
- 样品准备:首先将样品进行适当处理,包括粉碎、熔融、酸溶解等预处理步骤,以确保锡元素充分释放。
- 化学反应:向溶液中加入适量的碘化钾或其他碘化物试剂,促使锡转化为四碘化锡。
- 萃取分离:利用有机溶剂(如甲苯或氯仿)进行液液萃取,将形成的四碘化锡转移至有机相。
- 显色反应:在有机相中加入苯基荧光酮试剂,形成有色络合物。
- 光谱测定:使用分光光度计,在特定波长下测定溶液的吸光度。
- 计算:根据事先建立的标准曲线或直接比色法,计算出样品中的锡含量。
精密度与准确度
标准中详细说明了重复性和再现性试验条件下所得数据的精密度要求,以及与认可参考方法比较的准确度验证方法,确保测试结果的可靠性。
仪器与试剂要求
标准对所用的仪器设备,如分光光度计,以及所需化学试剂的纯度级别提出了具体要求,确保测试过程的一致性和准确性。
安全与环保注意事项
标准还强调了实验操作过程中的安全措施,以及废液处理应遵循的相关环保规定,保障实验室人员安全和环境保护。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-03-02 颁布
- 2006-09-01 实施
文档简介
ICS77.040.30H11中华人民共和国国家标准GB/T20127.13-2006钢铁及合金痕量元素的测定第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part13:Determinationoftinncontentbyiodideextraction-phenylfluoronephotometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20127.13-2006GB/T20127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:-第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;第第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量:-第3部分:电感栅合等离子体光谱法测定钙、镁和视含量;第第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量:第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定镖含量:第第6部分:没食子酸-示波极谱法测定含量;第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定梯含量;第9部分:电感鹅合等离子体光谱法测定抗含量:第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量;第11部分:电感栅合等离子体质谱法测定铟和含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量本部分为GB/T20127的第13部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院本部分参加起草单位:重庆特殊钢公司、本溪钢铁公司、北京航空材料研究院本部分主要起草人:戈儒彬、唐本玲、胡晓燕。
GB/T20127.13-2006钢铁及合金痕量元素的测定第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量1范围本部分规定了用碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量的方法。本方法适用于高温合金中质量分数为0.0005%~0.010%锡含量的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分.然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分)GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)原理试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解。在9mol/L硫酸溶液中,加入碘化钾与锡生成碘化物「Snl.-.以苯萃取与其它元素分离·然后用稀硫酸反萃取。在0.5mo/L硫酸酸度下,锡与苯基荧光酮、溴化十六烷基三甲基铵生成橙红色三元络合物,于分光光度计波长535㎡m处测量其吸光度。4试剂除非另有说明.在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馆水或相当纯度的水。4.1·分析纯。42无水乙醇,分析纯4.3盐酸·0约1.19g/ml4.4硝酸·0约1.42g/mL、4.5硫酸·0约1.84g/mL4.6硫酸,1+1,以0约1.84g/ml稀释4.7硫酸,1十2,以p约1.84g/mL稀释4.8硫酸,1十4,以0约1.84g/ml稀释。4.9硫酸,1+7,以0约1.84g/mL稀释4.10硫酸.(方H.SO,)=0.8mol/L以o约1.84g/mL稀释4.11碘化钾(分析纯)溶液,5mol/L.83g碘化钾溶于水后稀释至100ml..用时现配4.12亚
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