- 现行
- 正在执行有效
- 2006-06-05 颁布
- 2006-09-01 实施
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文档简介
ICS65.020.30B45中华人民共和国国家标准GB/T20362-一2006鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法高效液相色谱法Methodforthedeterminationofelopidolresiduesineggs-Highperformanceliquidchromatographic2006-06-05发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20362-2006本标准的附录A为资料性附录,本标准由中华人民共和国农业部提出本标准起草单位:江苏省兽药监察所、上海兽药监察所。本标准主要起草人:贡玉清、邵德佳、耿士伟、黄士新、曹莹.
GB/T20362-2006鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法高效液相色谱法1范围本标准规定了鸡蛋中氯羟吡啶残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法本标准适用于鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测,2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)制样3.1样品的制备取适量新鲜或冷藏的空白或供试全蛋,打开并搅勾。3.2样品的保存4C冰箱中心存备用。测定方法4.1方法提要或原理试样中残留的氯羟吡啶经乙晴提取,用碱性氧化铝柱净化分离,洗脱液浓缩后用甲醇溶解。所得溶液用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量4.2试剂和材料以下所用的试剂.除特殊注明者外.均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的二级水4.2.1氯羟吡啶标准品:含氯羟吡啶(C,H,C.NO)不得少于98%。4.2.2甲醇:色谱纯4.2.3乙腈:色谱纯4.2.4磷酸二氢钾、4.2.5磷酸氢二钠、4.2.6碱性氧化铝:200日~300目.层析用4.2.7碱性氧化铝SPE柱:取适量氧化铝粉末置高温炉中,300C~400℃烘烤3h.冷却后准确称取100.0g;加水5.0mL,搅拌使均勾,振摇3h:加适量甲醇,充人下装G1砂芯板的300mm×18mm玻璃柱中,填充至12cm高度,用两倍柱体积甲醇淋洗后,备用。4.2.8磷酸盐缓冲液(pH7.0):淮确称取磷酸氢二钠(Na.HPO,)2.09.磷酸二氢钾(KH.PO,)1.40g,加水溶解并稀释至500mL.调节pH值至7.0.4.2.9氯羟吡啶标准液:准确称取氯羟吡啶约25mg,置250mL容量瓶中,加甲醇溶解.并稀释至刻度,使成浓度为100P
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