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文档简介
第三章水和污水监测3.6非金属无机物的监测知识目标:水样的采集、保存和预处理方法,氧电极的构造及工作原理,溶解氧与氨氮的含义、测定原理。能力目标:水样的正确采集、保存和预处理,pH计的使用与维护,溶液配制与标定,采水器的清洗与准备,溶解氧与氨氮的测定方法。素质拓展目标:室外现场组织工作的能力、养成整洁有序的实验习惯、具有实验室安全工作能力、具有团队配合能力。
pH值的测定碘量法测定溶解氧氧电极法测定溶解氧氨氮的测定一、pH值的测定PH是溶液中氢离子活度的负对数。不同水的PH值天然水6~9
饮用水6.5~8.5
某些工业用水7.0~8.5实验方法:玻璃电极法实验仪器:常用酸度计来测定酸度计☆准备:开机预热,调节“调零”旋钮,检查玻璃电极和甘汞电极并冲洗,连接电极导线。酸度计的校正:用标准缓冲溶液润洗电极,调节“温度”旋钮并使“斜率”旋钮顺时针旋足,调节“定位”旋钮,清洗二电极。水样pH值测定:调节“温度”旋钮,平行测定两次水样,取平均值。实验演示二、碘量法测定溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧,常用DO表示。测定方法:
清洁水:受污染的地面水和工业废水:碘量法修正的碘量法或氧电极法原理:碘量法测定溶解氧Mn2+Mn4+碱性介质DO酸性介质I-Na2S2O3滴定I2实验步骤:溶解氧的固定:
注意在采样现场固定用吸管插入液面下加入硫酸锰和碱性碘化钾、浓硫酸溶解氧的测定:
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,并记录硫代硫酸钠溶液用量V计算:
DO=CV×8×1000/100(mg/L)溶解氧瓶氧电极法测定溶解氧实验原理:聚四氟乙烯(或聚乙烯)薄膜只允许DO渗过当两极间加上0.5~0.8V固定极化电压时,则水样中溶解氧透过薄膜在阴极上还原,产生的电流与氧浓度成正比。根据电极类型的不同,可测定氧的浓度(mg/L),或氧的饱和百分率(%溶解氧),或者二者皆可测定。溶解氧电极结构1-黄金阴极;2-银丝阳极;3-薄膜;4-KCl溶液;5-壳体氧电极法测定溶解氧实验步骤:准备:校准:测定:加电解液,连接探头,开机预热15分钟零点校准斜率校准将探头浸入,确保温度感应器也浸入水样。等候几分钟,读数。要求水的最小流速为0.3米/秒。HI9142便携式溶氧仪实验演示三、氨氮的测定氨氮的测定方法:通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理并具有测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。
测定方法1)水样采集与保存
2)测定光度法离子选择电极法蒸馏及滴定法纳氏试剂光度法水杨酸-次氯酸盐光度法氨氮的测定2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O黄棕色410——425nm比色定量纳氏试剂光度法原理氨氮的测定步骤水样采集和保存水样预处理标准曲线的绘制空白试验数据处理氨氮水样的预处理蒸馏装置思考:
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