- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
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文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22944—2008
蜂蜜中克伦特罗残留量的测定
液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22944—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:曹彦忠、石玉秋、贾光群、姚智慧、刘晓茂、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22944—2008
蜂蜜中克伦特罗残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了蜂蜜中克伦特罗残留量液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于蜂蜜中克伦特罗残留量的测定。
本标准的方法检出限为1μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
蜂蜜中残留的克伦特罗用乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0)提取,过滤后,经OasisHLB1)或相当的固相
萃取柱净化,用氨水甲醇溶液洗脱并蒸干,残渣用甲醇0.1%甲酸溶液溶解,过0.2μm滤膜后,样品溶
液供液相色谱串联质谱仪测定,内标法定量。
4试剂和材料
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4乙酸钠:优级纯。
4.5冰乙酸:优级纯。
4.6氨水:分析纯。
4.7甲酸:优级纯。
4.80.2mol/L乙酸钠缓冲溶液:称取16.4g乙酸钠(4.4),放入1000mL烧杯中,加入800mL水溶
解,用冰乙酸(4.5)调至pH值为5.0,再用水定容至1000mL。
4.9氨水甲醇溶液(1+19):吸取5mL氨水(4.6)与95mL甲醇(4.2)混合均匀。
4.10甲醇溶液(3+7):量取30mL甲醇与70mL水混合均匀。
4.110.1%甲酸溶液:吸取1.0mL甲酸(4.7),用水稀释至1000mL。
4.12甲醇0.1%甲酸溶液(1+19)。量取5mL甲醇与95mL0.1
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