标准解读
《GB/T 23584-2009 水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,用于规范使用液相色谱-串联质谱技术检测水果和蔬菜中啶虫脒(一种常用的杀虫剂)残留量的方法。该标准详细规定了样品前处理方法、仪器条件设置、分析步骤以及结果计算等关键环节。
在样品制备部分,标准描述了如何通过提取、净化等一系列步骤来准备待测样品溶液,确保啶虫脒能够被有效分离并减少干扰物质的影响。这包括使用适当的溶剂进行提取,并可能采用固相萃取柱或其他方式去除杂质。
对于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析条件,文档指定了流动相组成、流速、柱温等参数的选择原则,以优化化合物的分离效果;同时给出了质谱检测器的工作模式及监测离子对等信息,旨在提高目标化合物定性定量准确性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-04-14 颁布
- 2009-08-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23584—2009
水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定
液相色谱串联质谱法
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20090414发布20090801实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23584—2009
前言
本标准的附录A、附录B均为资料性附录。
本标准由中国标准化研究院提出并归口。
本标准起草单位:国家加工食品质量监督检验中心(山东)、天津市产品质量监督检测技术研究院。
本标准主要起草人:王骏、张卉、祝建华、张喜琦、刘祥、华京君、胡梅、杨颖。
Ⅰ
书
犌犅/犜23584—2009
水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了水果、蔬菜中啶虫脒残留量的液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定。
本标准定量限:0.01mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
试样经粉碎、混匀后,以酸性乙腈提取,经基质分散固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱测定。
4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈:色谱纯。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3甲酸:色谱纯。
4.4乙酸。
4.5氯化钠。
4.6无水硫酸镁。
4.7乙酸乙腈溶液:1+99(体积比)。
4.8甲酸水溶液:0.1%(体积分数)。
4.9犖丙基乙二胺(PSA)吸附剂:150μm~300μm。
4.10十八烷基键和硅胶(C18)吸附剂:150μm~300μm。
4.11啶虫脒标准品:啶虫脒含量不低于96.0%。
4.12标准储备溶液:准确称取10.0mg啶虫脒标准品,用乙腈溶解并定容于100mL容量瓶中,此溶
液浓度为100μg/mL,作为标准储备溶液;4℃冷藏保存,有效期3个月。
4.13标准工作溶液:量取标准储备溶液(4.12)适量,用乙腈稀释成浓度为0.05μg/mL、0.25μg/mL、
0.5μg/mL、2.5μg/
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