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文档简介

第2章

分析试样采集与制备2.1试样的采集2.2试样的制备2.3试样的分解2.4测定前的预处理2023/2/5

2.1试样的采集采样原则：有代表性

固体试样(随机采样法、判断采样法、系统采样法）

采样公式:n为采样单元数（与采样准确度的要求、物料组成的不均匀性、颗粒大小、分散程度有关）σ为总体标准偏差，E=x-μ依据：（置信区间）采样量：QKd2气体试样：不同部位——大气采样机、针筒、气囊、气瓶液体试样：不同位置、深度生物试样：动物、植物样品（群体代表性、适时性、部位典型性）2023/2/5SolidSamplingLiquidsampling2023/2/5GasSampling2023/2/5

2.2试样的制备试样干燥：烘干（烘箱）、风干（吹、凉）干燥（干燥器、干燥剂）

缩分法：

QKd2粗碎（颚式）、过筛、混匀、缩分

固体：中碎（盘式）、过筛、混匀、缩分细碎（研钵）、过筛、混匀、缩分四分法缩分2023/2/5问题：10Kg矿样，经粉碎后全部通过10号筛孔（d=2mm）问应保留试样多少克？应连续缩分几次？（K=0.3）解：缩分法：QKd2

Q0.322=1.2(Kg)10(1/2)n=1.2n=3破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。2023/2/52.3试样的分解2.3.1溶解法2.3.2熔融法2.3.3半熔法2.3.4干式灰化法2.3.5湿式消化法2.3.6微波消解法2023/2/5无机试样分解

酸溶：H2OHClHNO3

王水HFHClO4溶解法从稀到浓，从冷到热(利用何种性质？)

（）碱溶：NaOHKOHNa2CO3

酸熔：K2S2O7KHSO4NH4Cl

熔融法（马弗炉）碱熔：Na2CO3NaOHNa2OK2O烧结法

坩埚：瓷、铁、镍、银、铂金、塑料等坩埚（查分析化学手册）2023/2/5例：

水溶——（NH4)2SO4中含氮量的测定

酸溶——HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱溶——NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量

酸熔——K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石碱熔——Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质

Na2CO3Na2SiO3水浸取SiO32-伊腊石

Pt坩埚M2CO3

Mn+2023/2/5有机试样分解

高温分解，酸提取干式灰化法氧瓶燃烧法湿式消化法:硝酸和硫酸混合物作为试剂微波消解法2023/2/52.4测定前的预处理1、试样的状态2、被测组分的存在形式3、被测组分的浓度或含量4、共存物的干扰5、辅助试剂的选择2023/2/5

掩蔽简单组分直接测定沉淀分离法试样试液萃取分离法定量分离

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