标准解读

《GB/T 5009.115-2003 稻谷中三环唑残留量的测定》是一项国家标准，专门针对稻谷中的农药三环唑（Triadimefon）残留量进行检测的方法进行了规定。该标准适用于稻谷中三环唑残留量的气相色谱法测定。

根据此标准，首先需要对样品进行预处理。这一步骤包括将稻谷样品磨碎至一定细度，并从中称取适量用于后续提取过程。提取过程中使用了乙腈作为溶剂，在振荡条件下使三环唑从样品中充分溶解出来。之后，通过加入无水硫酸钠去除提取液中的水分，并采用弗罗里硅土柱净化方法进一步纯化提取物，以减少干扰物质的影响，提高目标化合物的检测准确性。

净化后的样品溶液经过浓缩后，使用带有电子捕获检测器(ECD)或氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪进行分析。根据保留时间与已知浓度的标准溶液对比，可以定量测定出稻谷样品中三环唑的具体含量。

整个实验流程严格控制条件，如温度、流速等参数的选择都是基于最佳分离效果和灵敏度考虑设定的。此外，为了保证结果的准确性和可靠性，还应按照标准要求定期校正仪器并做空白对照试验。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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文档简介

ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.115—2003代替GB/T14929.9—1994稻谷中三环唑残留量的测定Determinationoftricyclazoleresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.115一2003前本标准代替GB/T14929.9—1994(稻谷中三环唑残留量测定方法》.本标准与GB/T14929.9—1994相比主要修改如下：-修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《稻谷中三环唑残留量的测定》-按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行丁修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：浙江省医学科学院、浙江省农业厅、中国水稻研究所本标准主要起草人：汪再娟、陆始通、梁天锡。原标准于1994年首次发布·本次为第一次修订

GB/T5009.115一2003稻谷中三环唑残留量的测定范围本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定本标准检出限为10ng。2原理三环唑经有机溶剂提取.纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量3仪器3.1带带有火焰光度检测器的气相色谱仪3.2小型电动粉碎机。3.3旋转蒸发器。3.4250mL索氏抽提器3.5500W电热套。3.6全玻璃蒸馅装置。3.7玻璃层析柱：1.5cm(内径)×25cmm.3.8小型电动出糙机4试剂4.1乙酸乙酯(重蒸)二氯甲烷(重蒸)43甲醇（重蒸)。4.4丙酮（重蒸）4.5中性氧化铝100目～200目（430℃活化6h.用前于130℃烘4h,加8%水脱活)4.6无水硫酸钠(150C烘4h)。4.799.8%三环唑(tricyclazole)标准品5分析步孵5.1提取和纯化5.1.1试样(米25g,稻壳12.5g)分别用滤纸包装放入索氏抽提器,加100mL乙酸乙酯浸泡过夜后轴提6h,提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。5.1.2纯化柱层析:从下至上分别装入玻璃纤维少许,2cm无水硫酸钠.10g中性氧化铝,2cm无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷预淋·然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液,再加20mL.20ml二氯甲烧淋洗，弃去洗脱液，最后加60ml.二氯甲烷-甲醇(99+1)淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干,用丙酮洗出·浓缩(氮气吹)定容至3mL~5mL,待测。5.2色谱条件5.

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