标准解读
《GB/T 5059.5-1986 钼铁化学分析方法 重量法测定硅量》是一项国家标准,旨在通过重量分析法对钼铁中的硅含量进行定量分析。本标准适用于钼铁中硅含量的测定,其原理基于将试样溶解后,在酸性条件下使硅形成硅酸沉淀,再经过过滤、灼烧等步骤转化为二氧化硅,最终通过称重计算出样品中的硅含量。
具体操作流程包括:首先,取适量钼铁试样置于铂坩埚或瓷坩埚内;其次,加入一定量的氢氟酸和硫酸混合液以分解试样,并确保硅完全转化为可溶形式;接着,在适当温度下加热直至大部分水分蒸发,随后冷却并加水稀释,调节pH值至合适范围,促使硅酸沉淀生成;之后,采用慢速滤纸过滤得到的沉淀物,并用热水洗涤至无酸反应;最后,将沉淀连同滤纸一起放入已知质量的瓷舟中,在马弗炉内于高温(通常为1000℃左右)下灼烧至恒重,根据失重情况及转化系数计算得出试样中硅的质量分数。
在整个过程中需要注意的是,实验条件如酸度控制、沉淀过程中的搅拌速度以及灼烧温度与时间等因素都会影响到结果准确性,因此必须严格按照规定执行每一步骤,并且做好空白试验以校正可能存在的系统误差。此外,对于不同来源或类型的钼铁样品,还应考虑其基体效应可能导致的干扰问题,必要时采取相应措施予以消除或补偿。
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文档简介
UDC669.1528:543.21:546.28中华人民共和国国家标准GB5059.5-86铂铁化学分析方法重量法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThegravimetricmethodforthedeterminationofsilieoncontent1986-04-08发布1987-03-01实施标国淮同家批准
中华人民共和国国家标准组铁化学分析方法重量法测定硅量GB5059.5-86中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:63787337637874471986年9月第一版2006年1月电子版制作书号:155066·1-24431版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
中华人民共和国国家标准UDC669.15°28:543.21钼铁化学分析方法:546.28GB5059.5—86重量法测定硅量Methodsforchemicalanalysisofferromolybdenum-Thegravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于钼铁中硅量的测定。测定范围:小于2.50%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样以硝酸、盐酸分解,在硫酸介质中蒸发冒白烟,使硅生成不溶性二氧化硅,分离后灼烧至恒量:用硫酸和氢氟酸处理,逸去二氧化硅,为烧、称量,由二次称量之差测得二氧化硅的质量。2试剂2.1氟酸(密度1.15)2.2硝酸(1+1)。2.3盐酸(密度1.19)2.4盐酸(1+4)盐酸2.5(1+10)2.6流酸Q(1+1)器1铂柑揭,3.1,容量30ml。3.22高温炉。3.3干燥器。试样试样应通过0.125mm筛孔5分析步票5.1试样量称取1.0000g试样。5.2空白试验随同试样做空白试验5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于300ml烧杯中,加人20ml硝酸(2.2)、5ml盐酸(2.3),盖上表血,授慢加热分解,再加人20ml硫酸(2.6),继续加热,产生浓厚硫酸白烟约15min,放冷。5.3.2加人50ml盐酸(2.4),加热溶解可溶性盐类,立即以致密性滤纸过滤,用擦棒将附在烧杯壁上的沉淀移于滤纸上,以温盐酸(2.5)洗涤
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