标准解读

《GB/T 5687.1-1985 铬铁化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量》是一项国家标准，用于指导通过过硫酸铵氧化容量法来测定铬铁中铬含量的具体步骤和技术要求。该标准适用于高碳铬铁、低碳铬铁及微碳铬铁等不同类型的铬铁材料中铬含量的测定。

根据此标准，首先需要准备一定量的样品，并将其溶解于适当的酸性介质中，形成溶液。接着，在该溶液中加入过量的过硫酸铵作为强氧化剂，使得其中的三价铬被完全氧化成六价铬。随后，使用还原剂（如硫酸亚铁）滴定生成的六价铬直至终点，同时采用指示剂或电位法判断滴定终点。通过计算消耗的还原剂量可以间接求得样品中原有的铬含量。

整个过程中需要注意控制反应条件，包括但不限于温度、pH值以及所用试剂的质量与纯度等，以确保分析结果准确可靠。此外，还需要进行空白试验校正，即在相同条件下对不含铬的标准溶液执行同样的操作流程，以此来消除可能存在的系统误差。

对于特定类型的铬铁材料，标准还提供了推荐的最佳实验参数和注意事项，帮助实验室人员更好地理解和应用该方法。


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  • 被代替
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  • 1985-12-04 颁布
  • 1986-10-01 实施
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文档简介

UDC669.15'26：543.24：546.76中华人民共和国国家标准GB5687.1-85铬铁化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumTheammoniumpersulfateoxidationvolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent1985-12-04发布1986-10-01实施家标推局国批准

中华人民共和国国家标准UDC669.1526铬铁化学分析方法：543.24：546.76GB5687.1-85过硫酸铵氧化容量法测定铬量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumTheammoniumpersulfateoxidationvolunetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent本标准适用于铬铁及化铬铁中铬基的测定。测定范围：45.00～80.00%。本标准遂守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》本标准等效采用日本工业标准」ISG1313/978《铬铁分析方法》。方法提要试样用磷酸分解或碱熔（酸难溶试样）后，加人硫酸，用过硫酸铵氧化铬，以盐酸和硫酸锰分解高锰酸后，用过量的硫酸亚铁铵标准溶液还原铬，用高锰酸钾标准溶液进行反滴定。2试剂2.1过氧化钠2.2过硫酸铁2.3硝酸（D1.428/ml）硫酸2.4（p1.84g/ml)2.5硫酸（1+1）2.6硫酸（1+4）2.7磷酸（01.70g/ml）。2.8盐酸（1+3）。2.9高锰酸钾溶液（0.3%）2.10硝酸银溶液（0.5%）。疏酸锰溶液：称取100g硫酸锰（MnSO,，H.O）2.11，以水溶解后稀释至！L，混匀。2.12过硫酸铵溶液（20%）：使用时配制。2.13二苯胺磺酸钠溶液（0.1%）。2.14高锰酸钾标准溶液（C（1/5KMaO,）=0.1mol/L）了。2.14.1配制称取3.3g高锰酸钾，加人已盛有约1050ml水的烧瓶中，加热至微沸，保持1～2h,放置于暗处过夜，，用多孔玻璃过滤器过滤上部清液（过滤前后均不要用水洗涤），移人用蒸汽洗涤30min的棕色瓶中，混匀并存于暗处。2.14.2标定称取2.0000g经150～200℃千燥过1～1.5h的草酸钠基准试剂，加水溶解后移人250ml容量瓶中并稀释至刻度，混勾。移取25.00ml此溶液，加入200ml水、10m梳酸（2.4），微热使溶液温度达到25～30℃，边搅拌边用高锰酸钾标准溶液（2.14）滴定至微红色，静置至红色消失，加热至55～60℃,用高锰酸钾标准溶波滴定（在涌定至终点前0.5～1m1时应逐滴加入，待前一滴

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