标准解读
《GB/T 6599-1986 体积排斥色谱法测定聚苯乙烯标准样品的平均分子量及分子量分布》是一项国家标准,该标准规定了使用体积排斥色谱(也称为尺寸排阻色谱或凝胶渗透色谱)技术来测定聚苯乙烯标准样品的数均分子量、重均分子量以及分子量分布的方法。体积排斥色谱是一种基于溶质分子大小不同而实现分离的技术,在特定条件下,大分子先被洗脱出来,小分子则后被洗脱,通过与已知分子量的标准物质进行比较,可以计算出未知样品的平均分子量及其分布情况。
根据此标准,首先需要准备一套具有已知分子量范围的聚苯乙烯标准品作为参考基准,并且这些标准品应该覆盖待测样品可能存在的整个分子量区间。接着,将待测聚苯乙烯样品溶解于适当的溶剂中制成溶液,并通过柱子进行分离。选择合适的流动相和柱温条件对于获得准确的结果至关重要。在实验过程中,记录下各个组分从进入色谱柱到被检测器检测到所需的时间(即保留时间),并据此绘制出校正曲线。最后,利用所得到的数据结合校正曲线,计算出待测样品的数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)以及多分散性指数(PDI=Mw/Mn),以此来表征其分子量分布特性。
该方法适用于各种类型的聚苯乙烯材料,包括但不限于通用级聚苯乙烯、高抗冲聚苯乙烯等。通过遵循这一标准化流程,能够为科研人员提供一种可靠且可重复的方式去评估聚合物的质量控制参数。
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- 废止转行标
- 本标准已被废除、停止使用,转为行业标准
- 1986-07-24 颁布
- 1987-07-01 实施
文档简介
UDC678.746.22-1(086.6)中华人民共和国国家标准GB6599—86体积排斥色谱法测定聚苯乙烯标准样品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography1986-07-24发布1987-07-01实施:标国推局家爱布
中华人民共和国国家标准UDC678.746体积排斥色谱法测定聚苯乙烯标准22-1(0866)GB6599-86样品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography本标准规定了用体积排斥色谱法(SEC)测定聚苯乙烯标准样品的分子量及分子量分布的方法。适用的分子量范围为2×102~3×10g·mol-。本方法也可作为其他高聚物体系的通用方法。用于不同类型的高聚物时,溶剂和柱填料体系等应另作规定。1原理体积排斥色谱法是利用聚合物溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子,在柱子上按照分子尺寸大小进行分离并自动检测其浓度的方法。被测样品的分子量和分子量分布等参数,可以由其SEC谱图根据由已知分子壮的聚苯乙烯标样得到的标定曲线求得。分子量分布用多分散系数来表征。2试剂四氢味哺(THF),分析纯。使用前应用粒状的氢氧化钠或氢氧化钾干燥,重新蒸解。为确保操作过程中溶剂的均一,应有足够供多天实验的数量,保存于干燥滩光处。3仪器3.1体积排斥色谱仪仪器的基本组成是溶剂贴档、恒流泵、进样系统、填充柱和浓度检测器。3.1.1咨剂贴槽溶剂槽应能耐受四氢味哺的腐蚀,其容积须满足一周的实验用量。财槽应能防尘、防潮、避光。连接泵的导管应有过滤装置,确保无任何悬浮粒子人泵。3.1.2恒流泵流量稳定性为士1%。3.1.3进样系统在操作过程中无泄漏和样品残存,,确保进样重复性。3.1.4填充柱3.1.4.1杜填料可采用经过去极性处理的无机胶和有机胶作柱填料,常规粒度和微粒的胶均可。3.1.4.2柱分离范围柱分离范围应对所测聚苯乙烯样品的全部分子最分布范围有效。。填充组合柱的连接以最小到最大孔容依次排列为宜,也可等效混合。3.1.4.3柱效杜效在测试条件下标定:苯或邻
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