标准解读
《GB/T 6730.45-2006 铁矿石 砷含量的测定 砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法》与《GB/T 6730.45-1986 铁矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量》相比,在检测原理、操作步骤以及适用范围等方面存在明显差异。
在检测原理上,《GB/T 6730.45-1986》采用的是二乙基二硫代氨基甲酸银光度法,这种方法基于砷与二乙基二硫代氨基甲酸银反应生成有色化合物来进行定量分析。而《GB/T 6730.45-2006》则采用了砷化氢分离后通过砷钼蓝显色来测量砷含量的方法,该方法首先将样品中的砷转化为砷化氢气体,然后利用砷钼蓝作为显色剂进行比色测定,从而实现对铁矿石中砷含量的准确测定。
从操作流程来看,《GB/T 6730.45-2006》新增了使用盐酸和高氯酸混合溶液消解试样的步骤,并且详细规定了如何收集砷化氢气体及后续处理过程;相比之下,《GB/T 6730.45-1986》对于样品前处理的要求较为简单,主要关注于直接加入试剂后形成的络合物颜色变化情况。
此外,在结果计算方面,《GB/T 6730.45-2006》提供了更详细的公式说明以及不同浓度范围下的校正因子选择指导,使得实验数据处理更加规范统一。同时,新版本还增加了质量控制要求,包括空白试验、回收率测试等内容,以确保分析结果的准确性与可靠性。
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文档简介
ICS73.060.10D31中华人民共和国国家标准GB/T6730.45—2006代替GB/T6730.45-1986铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法Ironores-Determinationofarseniccontent--Arseno-molybdenumbluespectrophotometricmethodafterhydrogennarsenideseparation2006-11-01发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
GB/T6730.45—2006GB/T6730的本部分代替GB/T6730.45-1986《铁矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量》。本部分与GB/T6730.45—1986比较.主要变化如下:标准名称修改为《铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷锯蓝分光光度法》测定范围由"0.01%~0.50%”修改为"0.003%~0.50%”;取消试剂"三氯甲烷”、"二乙基二硫代氨基甲酸银"的使用,增加了“锯酸铵”、"硫酸肼"试剂;砷化氢气体吸收液由"二乙基二硫代氨基甲酸银盐的三乙醇胺-三氯甲烷溶液"修改为“次溴酸钠溶液”:神砷化氢气体吸收瓶由"10mL具塞比色管”修改为"50mL容量瓶";色溶液颜色由“棕红色”修改为”蓝色”,波长由"530mm"修改为"840nm”.本部分的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由治金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位:湖南华菱湘潭钢铁有限公司本部分主要起草人:谭莉莉、雷民、李伊伦、沈真、杜登福本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T6730.45—1986。
GB/T6730.45—2006铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法警告:使用GB/T6730的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件范围GB/T6730的本部分规定了用砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定砷含量的方法本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中砷含量的测定。测定范围(质量分数):0.003%~0.50%。规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6730的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1—1986,idtISO7764:1985)GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1—2000.idtISO3082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—1991,eqvISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808-1991,eqvISO648:1977)3原理试料经过氧化钠熔融,用水和硫酸浸取。在硫酸介质中.用氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原成亚砷酸,然后用金属锌将亚砷酸还原成砷化氢气体。逸出的砷化氢气体用次溴酸钠吸收氧化生成正砷酸,正砷酸与铝酸铵作用生成砷钥黄杂多酸配合物,用硫酸肼还原成砷锯蓝,于分光光度计波长840nm处,测量吸光度4试剂分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸留水或与其纯度相当的水,符合GB/T6682的规定。4.1过氧化钠4.2盐酸·01.19g/ml4.3硫酸·01.84g/ml4.4硫酸
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