标准解读

GB/T 8639.6-1988 是关于钒化学分析方法的标准之一，具体描述了使用正丁醇萃取光度法测定钒材料中硅含量的方法。该标准适用于含硅量在0.05%至1.00%范围内的钒及其合金样品。

按照此标准进行硅含量检测时，首先需要将试样溶解于混合酸（如硝酸和氢氟酸）中，通过加热使试样完全分解。随后，在含有适量钼酸铵的溶液中加入抗坏血酸，促使生成硅钼黄络合物。接着，利用正丁醇作为萃取剂，将形成的硅钼黄从水相转移到有机相中。最后，基于硅钼黄在有机相中的吸光度变化，采用分光光度计在特定波长下测量其吸光度值，并根据标准曲线计算出试样中硅的具体含量。

整个过程中需要注意控制好反应条件，比如温度、时间以及试剂添加顺序等，以确保实验结果准确可靠。同时，对于不同类型的钒及钒合金样品，可能还需适当调整溶样步骤或选择更适合的消解方式。此外，为了提高测试精度，建议每次分析时都应包括空白试验和平行样的制备。


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  • 废止转行标
  • 本标准已被废除、停止使用，转为行业标准
  • 1988-02-08 颁布
  • 1989-01-01 实施
©正版授权
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UDC669.292：543.062H14中华人民共和国国家标准GB8639.6-88钒化学分析方法正丁醇萃取光度法测定硅量Vanadium一-Determinationofsiliconcontent-N-butylalcoholextractionspectrophotometricmethod1988-02-08发布1989-01-01实施家标推局国发布

中华人民共和国国家标准UDC669.292钒化学分析方法：543.062正丁醇萃取光度法测定硅量GB8639.6-88siliconcontent-N-butylalcoholextraction本标准适用于金属钒中硅量的测定。测定范围：0.002%～0.100%.本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样以稀硝酸分解，在一定酸度下硅酸与锯酸铵生成硅锯黄杂多酸,以草酸及硫酸消除磷、砷的干优，以正丁醇萃取硅锯黄，用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合溶液还原成硅锯蓝杂多酸，于分光光度计波长700nm处，测其吸光度2试剂制备溶液及分析用水均为二次蒸馆水2.1正丁醇。2.2硝酸(1+3)优级纯。2.3亚硫酸钠溶液(10%)2.4用酸铵溶液(5%），过滤后使用。2.5草酸溶液（4%）。2.6硫酸(1+1)。2.7还原剂：称4.08抗坏血酸、0.2硫酸亚铁铵,以水溶解并稀释至100mL，加数滴硫酸(当天配制）。2.8硅标准溶液：2.8.1称取0.1070g高纯二氧化硅（预先在105～110℃烘箱中烘1h）与68无水碳酸钠（基准试剂)，于铂塔揭中混勾，置于900℃的高温炉中熔融15min,取出冷却，置于250mL塑料烧杯中，以水浸出。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾，财于塑料瓶中备用。此溶液1mL含100″e硅。2.8.2移取25.00mL硅标准溶液（2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勺，财于塑料瓶中备用。此溶液1mL含5g硅。2.8.3移取10.00mL硅标准溶液（2.8.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2

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