如何成为一个原吸应用专家(中文)

与RoHS相关的AAS分析技术HitachiZ-2000原子吸收分光光度计介绍

如何成为一个原吸应用的专家日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收分光光度计介绍

HITACHI偏振Zeeman原子吸收的发展

从1973年,日立制造了世界上的第一台商品化的偏振Zeeman原子吸收分光光度计501开始,在全世界的25个国家已经制造了超过7500台这类仪器.

年代

型号台数1973 501(火焰) 461976 170-70(石墨炉) 2911980 180-60(火焰) 103 180-70(石墨炉) 211 180-80(串联型) 488串联型1983 Z-6000(火焰) 356 Z-7000(石墨炉) 134 Z-8000(串联型) 5311987 Z-9000(石墨炉) 346多元素同时分析1987 Z-6100(火焰) 1,3651988 Z-8100(串联) 5661991 Z-8200(串联) 1,054PC机控制1996 Z-5000系列 1,6103-D光学系统

2004 Z-2000系列>580双检测器系统Hitachi串联型AAS(1980)灯火焰石墨炉单色器检测器☆原子化器不需要切换.☆减少了火焰污染石墨炉的可能.火焰和石墨炉被放置在一条线上.Z-5000系列AAS(1996)新型的三维光学系统

灯石墨炉透镜火焰燃烧头单色器☆三维的设计减小了体积☆应用可以使光能量损失最小的光线示踪模拟技术,优化了光路的设计(OptimumpathdesignbyRayTraceSimulationwithminimumlossoflightenergy)

新型/Z-2000系列产品配置(1)串联型 ModelZ-2000(2)单火焰型 ModelZ-2300(3)单石墨炉型 ModelZ-2700Z-2000Z-2700Z-2300双检测器能够同时获得样品边和参比边的信号.高质量直流

Zeeman背景校正

(火焰和石墨炉都是)

2.双检测器

参比(背景)光电倍增管样品光电倍增管Z-2000系列的光学系统

如何成为一个原吸应用专家

火焰正确不正确清洁雾化器清洁铜丝必须从吸入口插入.吸入口喷出端从边边插入清洁铜丝清洁燃烧头用纸片清洁燃烧头.彻底的清洗要求是每周一次.

耐高酸溶液的腐蚀工程塑料(抗化学腐蚀)雾化室的化学耐腐性氧化焰和还原焰的使用氧化焰(贫燃焰)还原焰(富燃焰)火焰条件适用的元素Cd,Pb,Mn,Fe...Sn,Cr,Mo...

工作曲线线性不同

例如:铁

0.20Reductionflame(还原焰)0.2吸光度0浓度Oxydizingflame

(氧化焰)吸光度浓度Oxydizingflamemaybechangedtoreductionflamebyintroductionofrealsample.Also,theflameconditionmaybechangedacetonecomefromC2H2cylinderwhenresidualpressure<0.5MPa通过导入实际的样品,氧化焰可以被改变成还原焰.而且当乙炔钢瓶的压力小于0.5MPa时,火焰的条件也可以被来自于钢瓶的丙酮改变.污染Laboratoryenvironment:useofindoorshoes实验室环境:使用内部工作鞋污染Laboratoryenvironment:useoflocalventilation实验室环境:应用设备排风通风橱Zn的信号点火吸去离子水香烟放置了三天的去离子水来自环境的污染火焰原子吸收中Zn的信号Na的信号点火吸去离子水香烟放置了三天的去离子水火焰原子吸收中Na的信号来自环境的污染Drainvalve排放阀Openthedrainvalveofthecompressoraftermeasurement

在测量后打开空压机的排放阀Otherwise,oilandwatervapormaybeintroducedintotheAAS,resultingindataimprecisionandmalfunctionoftheinstrument.

否则,油和水蒸汽可以会进入到AAS内,导致数据不准或仪器的故障.石墨炉DeterminationofPbintapwater（badexample）自来水中铅的检测(不好的例子)在日立的实验室中检测自来水中的铅

装置条件温度程序组分(%)SiO2

80.90

B2O3

12.70

Al2O3

2.30Na2O

4.00K2O

0.04Fe2O3

0.03其它0.03Si,B,Al,Na,K,Fe的含量以百分数级计算其它元素少于0.03%.Componentofatypicalborosilicateglass典型的硼硅酸盐玻璃的组分(1)Grasswaresshouldbeavoidedforinorganicanalysisofppb(ug/L)orlowerlevel.

对于μg/L级或其以下级的无机物分析应避免使用玻璃器皿.

(2)Plasticwaressuchaspolypropylene(PP),polyethylene(PE)aresuitable.Butblanklevelshouldbecheckedbeforeusebecausemetaloxidesmaybeaddedasaplasticizer.

塑料器皿像由PP(聚丙烯),PE(聚乙烯)等构成的是合适的.但是在使用之前应检测空白的水平,因为有些金属氧化物被作为塑料的增塑剂加入其中。

(3)AnultrapuregradeorEL-gradeacidispreferabletoanalyticalgradeorAASgrade.

超纯级或EL级的酸比分析纯或AAS级的更适合于分析。Contaminationformcontainers容器的污染Effectofmatrixmodifieronarsenicabsorbance在砷的分析中基体改进剂的影响.0500100015000.050.100.15As10μg/LAs10μg/L+Pd100mg/LAshingtemp.灰化温度Absorbance基体改进剂的使用AtomizationsignalofAlinsoilextract.土壌溶出液中Al的原子吸收信号基体改进剂：Mg(NO3)2使用基体改进剂没有基体改进剂基体改进剂的使用基体改进剂的浓度:Ｐｄ・Mg：500ppmＮｉ：1,000ppmＭｇ：1,000ppm

差

-1,0001,000900Pb灰化温度

6001,4001,2001,200

差

-800600600

Se灰化温度

4006001,4001,600

差

-2001,0001,200Sb灰化温度

6001,0001,4001,200

差

-400800600

Cd灰化温度

4001,0001,000400

差

-6006000

元素

没有Pd・MgＮｉMgAs灰化温度

4001,4001,4001,300

KantoChemicalsandMerck公司提供的用于AAS分析的基体改进剂.不推荐使用1000ppm的AAS标准溶液作为基体改进剂,因为他们包含有痕量的其它元素.基体改进剂的使用检测铅时要注意的事项Samplepreparation

样品制备1)Useacid-washedplastic25mLvolumetricflasks.

用酸洗25ml的塑料容量瓶.

2)Dispense0.2mLofultra-purenitricacidintoeachflask.

往每个瓶中加入0..2ml的超纯硝酸。

3)Dispense0,25,75,125,250uLof1.0mg/LPbintoeachflask,andfillwithDW.Usethesesolutionasworkingstandards.

往每个瓶中加入0,25,75,125,250uL1.0mg/L的Pb，然后注满去离子水。把这些溶液作为标准溶液。4)UseamixtureofPdandMg(NO3)2asmatrixmodifier(1000mg/LeachasPdandMg).使用Pd＋Mg(NO３)２混合液作为基体改进剂。(Pd、Mg浓度都是1000mg/L)Graphitetube石墨管Light光源Injectionhole进样口Electrode電极Constructionofelectrothermalatomizer电加热原子化器的结构Analysisofdataimprecision数据不准确的分析Factorsforimprecision不准确的原因Contaminationfromenvironment周围环境的污染Wrongtemperatureprogram(sampleboiling)温度条件不合适(爆沸)Samplingerror进样错误Contaminationofrinseport清洗口污染Contaminationofelectrodering电极污染Samplingerror进样错误Factorsforimprecision不准确的因素Adjustingnozzleposition调整进样嘴的位置Factorsforimprecision不准确的因素Cautiononnozzleheight注意进样嘴的高度好不好0～0.5mm更适合于低粘度溶液进样嘴Setthenozzleheightveryclosetoinjectionhole设置进样嘴的高度，使其很接近进样口上下是同样的距离NozzleheightcanbesetwithoutGraphiteTubeCamera进样嘴的高度能被正确设置，不需要监视器。最多１００μL最多３０μLSimpleAqueoussolution纯水溶液Organicsolvent有机溶剂Cautiononsamplevolume注意样品的量Factorsforimprecision不准确的因素Wrongtemperatureprogram(sampleboiling)温度条件不合适(爆沸)Optimumtemperaturecanbesetwithoutmonitoringinsideofthegraphitetubebycamera

不用监视器监视石墨管内也可以设置优化的温度程序。Factorsforimprecision不准确的因素Contaminationfromenvironment周围环境的污染Exhaustduct排风罩Flameatomizer火焰原子化器Cleancover洁浄罩Autosampler自动进样器Contaminationfromenvironmentcanbereducedbythestandardequippedcleancover来自于环境的污染能够通过使用标准配置的洁净罩来避免Graphitefurnace電加热石墨炉Determinationofaluminum铝的检测Contamination污染物混入Cleancoverclosed洁净罩被关闭Cleancoveropen洁净罩被打开Contaminationfromenvironmentcanbereducedbythestandardequippedcleancover来自于环境的污染能够通过使用标准配置的洁净罩来避免时间间隔Factorsforimprecision不准确的因素Contaminationofrinseport清洗口污染清洗口Rinseport1.Cleanwithcottonswab

用棉花棒清洗2.Add100uLofconc.HClandleavefor2-3min.

加入浓盐酸100微升保持２～３分钟3.RinsewithDW

用去离子水洗浄Contaminationofrinseport清洗口的污染Electrodering电极上的石墨锥Absorptionsignaldoesnotappearatthebeginningoftheatomization,butincreasesattheendofatomizationandcleaning.在原子化初始阶段吸收信号不出现，但在原子化结束和清除阶段时出现。Factorsforimprecision不准确的因素Contaminationofelectrodering电极的污染Exchangeofelectrodering电极上的石墨锥的更换氩气进口冷却水进出O形圈Beawaretheo-ringsnottobesandwichedbetweenelectrodeandbase.Theo-ringsshouldbeattachedtothebaseside.要意识到O形圈不应加在电极和基座之间，O形圈应该被连在基座上面。Quartzwindow石英窗突沸や過剰冷却により窓が曇りノイズが増え再現性が悪くなります。Anotherfactorsforimprecision其它的不准确的因素Normal正常Overcooled过冷却Setaroundroomtemperature应设置在室温±5℃