磷酸二氢钾实验报告

氯化钾与85%磷酸制备磷酸二氢钾试验报告技术研发部热法磷酸制备磷酸二氢钾试验报告1.1与高纯酸〔85%〕中和生产磷酸二氢钾〔MKP〕不具有较高经济效益，必需承受氯化钾作为生产原料。本试验探究以三正丁胺〔TBA〕为萃取剂，利用热法磷酸与氯化钾生产磷酸二氢钾〔MKP〕的最优工艺指标及路线。试验原理添加三正丁胺萃取盐酸，生产磷酸二氢钾。中，待分相、分别后，磷酸二氢钾从水相中结晶出来，洗涤枯燥即得萃取剂在工艺过程中循环使用。反响方程式可S·H

PO+KCl=KHPO+S·HCl〔S〕3 4 2 4三正丁胺作为萃取剂的反响具体原理如下：磷酸与氯化钾发生复分解反响生产磷酸二氢钾与HCl三正丁胺能与HCl(R3

N·HCl)，产品磷酸二氢钾和滤液。其反响式如下：RN+HCl+KHPO→RN·HCl+KHPO↓3 2 4 3 2 4滤液中主要含有盐酸三正丁胺，其与氨发生反响：RN·HCl+NH→RN+NHCl3 3 3 4反响产物三正丁胺为有机溶剂不溶于水，氯化铵完全溶解于水，确定试验进展的方向：提高POKO25 2试验过程概述试验器材度0.02g分液漏斗〔500m×，搅拌器〔转速140半径30m，抽滤机，离心机，玻璃棒。试验原料磷酸〔PO质量分数%比重；25氯化钾〔三正丁胺TB〔99%比重：～；氨水〔分析纯，质量分数：25%-28%。无水乙醇〔分析纯，质量分数：98%〕试验步骤〔方框图〕热法磷热法磷酸三正丁胺搅拌原料液搅拌过滤氯化钾成品80℃烘干洗涤晶体洗液三正丁胺上层静置搅拌三正丁胺络合HCl溶液下层氯化铵固体蒸馏氯化铵溶液氨水如承受工业级氯化钾必需增加过滤单元操作试验过程100g60℃，在搅拌条件下，向其中参加氯65g60150mL210mL1h室温后过滤。将所得磷酸二氢钾晶体醇洗两次后，在60℃条件下烘干，即得到磷酸二氢钾成品；向滤液中参加125mL氨水，缓慢搅拌15minNH特别注明产品承受醇洗〕磷酸二氢钾产品图如下：

Cl〔未4产品照片试验数据分析通过探究试验〔各指标均为理论值100%〕分析，觉察反响初始温度影响反响速率以及TBA的损耗率；水含量及三正丁胺影响PO25及KO2如何洗涤也是关键。洗涤工程优点缺点MKP洗涤剂便利易得，所溶解度工程优点缺点MKP洗涤剂便利易得，所溶解度为：水洗得洗涤废液可循环使22.6g/100mL用时MKP且洗涤效果不稳定。磷酸二氢钾饱和溶液洗涤废液可循环使必需配置磷酸二氢钾洗洗用，不会造成产品损饱和溶液，引入大量失的水，水的引入将降低产品收率，并加大后期氯化铵处理难度。洗涤剂便利易得，不会造成产品损失，产承受醇洗增长了工艺品外观晶莹剔透，而路线，必需添加小型醇洗且产品易于烘干，洗蒸馏设备回收乙醇，涤废液也可以通过蒸且乙醇易燃易爆。馏方式回收利用。以实现最正确洗涤，醇洗利用了有机化工中“相像相溶”原理，洗涤效Cl-，下表为产品中氯离子比照表，从中可以明显觉察氯离子含量直承受洗涤单元影响。工程氯离子含量〔%〕工程氯离子含量〔%〕水洗醇洗一醇洗二醇洗二醇洗三饱和溶液洗涤一饱和溶液洗涤二标准规定注：此表非完全比照表仅做参考。饱和溶液洗涤一、乙醇及饱和磷酸二氢钾(常温下)洗涤力量测试以溶解三正丁胺盐酸盐力量推断：每50ml三正丁胺盐酸盐消耗75ml50ml135ml。〔其次次时，产品洗涤不彻底，可以判定饱和溶液较好。二、试验测定承受饱和磷酸二氢钾溶液对产品进展洗涤。110g100ml涤。1100g116g6g。2、洗涤液全部用于溶解氯化钾。125g100g65g，其中溶解过程中需要用水120ml10%参加三正丁胺的量，反响不充分。3、完全使用饱和磷酸二氢钾溶解氯化钾。200g70ml，10%条件参加三正丁胺，反响不充分。4、以局部饱和溶液溶解氯化钾反响。100ml溶解氯化钾，局部洗涤液连续循环洗涤的方式进展，具体如下：磷酸100652℃条件下62.55g在70℃条件下参加水165ml，以过量理论值5%的量参加三正丁胺206m。该条件下能够完全反响。综上：试验条件为，洗涤液一半进入循环洗涤系统，一半进入反响系统溶解氯化钾。其用水量增加理论值10%，溶解温度为70℃，当比重在时反响则完全进展。温度本试验中所讲反响温度为三正丁胺萃取盐酸反响温度，反响温度主要对两个方面产生影响一、反响速率，反响温度越高，本反响到达反响终点所用时间越短，即反响速度越快，下表为反响时间随反响温度变化曲线，可以觉察2260min70℃时反响时30min。反响温度℃反响时间反响温度℃反响时间min2260304550503870305070℃时，三正丁胺损失率则到达%。胺损耗随反响温度变化数据表反响温度℃反响温度℃胺损耗22%30%50%70%注：依据前期探究试验确定胺用量为210ml，胺损耗%即为，折算到产品即为2.5g/100g·磷酸二氢钾，此处具体试验数据不做累赘。温度是降低胺损耗的主要条件。然，通过对试验数据分析，综合各种因素，我们得到一重要结论：反响温度直接打算着反响进展的快慢，胺的损耗是由反响温度打算的，〔结合后续试验并未觉察胺损耗也将极大降低，但是此时需要反响的胺过量。水用量构成：①高纯酸；②溶解氯化钾；③氨水。影响反响过程的主要是，反响产品收率根本维持在88%～89%，后承受将氯化钾参加高纯酸中缓慢滴加蒸馏水直至氯化钾完全溶解，测定产品收率为92%～94%。氢键为载体的“油包水状化合物”从而使游离态的水急剧削减，这就量是影响反响收率的因素。胺用量三正丁胺的用量是打算磷酸二氢钾收率的关键因素，且该用量存5%-7%时具有最高收率，低于理论值或是超过10%时POKO25

胺用量产品收率胺用量产品收率73%84%96%%%%综合反响温度对胺损耗的影响，假设存在胺回收装置，胺用量应当10%.氯化钾用量氯化钾过量系数产品收率79%87%95%%%氯化钾过量系数产品收率79%87%95%%%1.4.6搅拌分析搅拌桨的高度，以期保证能完全反响和磷酸二氢钾晶浆能全部结晶。与大小，但由于条件有限，目前暂不能得出具体数据。氯化铵试验试验原理目的。过程简洁易操作，所以，本试验承受直接蒸馏法。试验过程概述350ml〔比重1000ml进展真空蒸馏。待氯化铵溶液浓缩温度到达约116℃，比重时，停顿加热。冷却结晶至30℃过滤，在40℃下枯燥，得氯化铵晶体，称重，送样分析。图为氯化铵产品外观：试验数据分析原始氯化铵溶液分析数据表工程工程NClPO252含量%氯化铵产品分析结果表工程工程NClPO2522含量%通过以上分析，原始氯化铵溶液含ωωN

NCl准计算理论氯化铵晶体为m=V×ρ×ω%×M /M=56.18g；对氯化N NH4Cl N51.3gPO25

O3.745g，2回收率=实际产量/理论产量×100%=51.3g/56.18g×100%=%。产品分析一、产品执行标准HG2321-90工业级项 目

农业级磷酸二氢钾〔以干基计〕%≧

一等品合格品一等品合格品PH值%≦ — —水不溶物含量%≦氯化物含量〔Cl〕%≦ —铁〔Fe〕含量%≦ —砷〔As〕含量%≦ —重金属〔以Pb〕含量%≦氧化钾〔K2O〕含量%≧依据试验流程进展试验所得产品质量分析，可以得到试验室产品各项指标均优于工业一等品。样品名称P样品名称PO〔%〕25KO〔%〕2Cl-水分纯MKP——样品标准规定标准规定〔工业级≥≥≤≤一等品〕二、产品粒径分析107.4g产品粒度分布粒度粒度质量g百分比%≥2040～20≤4040产品所占比重%。试验经济分析工程名称产品消耗表单耗t/t单价/元消耗/元95%氯化钾3000-181885%高纯酸5000-4450液氨4000-520三正丁胺18000-360磷酸二氢钾18000+8000氯化铵1300+536工业乙醇3200-32总计1356注：通过对试验过程分析，由于温度是使三正丁胺挥发的主要缘由，可以通过掌握条件将胺损耗近一步降低结论可以通过氯化钾与高纯酸在三正丁胺作为萃取剂条件下进展反响制备磷酸二氢钾，产品能够满足国家一等品标准。此工