2023年分析实验实验报告思考题答案

实验一、NａOＨ和HCl标准溶液的配制及比较滴定１．ＨCl和ＮaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOＨ固体易吸取空气中的CＯ２和水分,浓HCl的浓度不拟定,固配制HCｌ和ＮaOＨ标准溶液时不能用直接法。2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCｌ，用台秤称取NaOH（S)、而不用吸量管和分析天平？答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，ＮaＯＨ易吸取CO２和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。３．标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答：为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是如何进行的？答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。实验二、NａOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定１.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CＯ3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:假如基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所导致的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，由于每一份基准物质都要通过二次称量，假如每次有±0.1ｍg的误差,则每份就也许有±0．2ｍｇ的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0．2023g,这样才干使称量的相对误差大于1‰。2.溶解基准物质时加入2０～30ml水，是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么？答：由于这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.假如基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答:假如基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。４.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂,用NaOH滴定ＨＣｌ,若ＮaOH溶液因贮存不妥吸取了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NａOH标准溶液标定ＨCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂，用NaOＨ滴定HＣl,若NaOＨ溶液因贮存不妥吸取了ＣＯ２,而形成Ｎa２CＯ3,使ＮａOH溶液浓度减少,在滴定过程中虽然其中的Ｎa2CO3按一定量的关系与HCl定量反映,但终点酚酞变色时尚有一部分ＮａHCＯ3末反映,所以使测定结果偏高。5.假如NaＯH溶液吸取了空气中的ＣO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响？、为什么?、答:NaOＨ吸取了空气中的ＣＯ２，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂?其选择原则是什么？根据选择原则选用其他指示剂可以吗?假如可以请举例说明。答：由于醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠)，溶液ｐH为弱碱性。酚酞的变色范围在9~１0左右，刚好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃）。7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比，有无区别？答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。实验三、HCl标准溶液的配制和标定及混合碱分析1．用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HＣl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:２．采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1)

Ｖ1=0Ｖ2＞0（２）Ｖ1>0V2=0(３）V1>V2（４）V1<V２(5)V1=Ｖ2①

V1=0V2＞0时,组成为：ＨＣＯ3－②

V1>0V2=０时,组成为：OH-③

Ｖ1>V2时,组成为:ＣO３2-+ＯH－④

Ｖ１＜V2时，组成为：HＣＯ3-+ＣO32-⑤

V１=V2时，组成为:CO32-实验四、ＥＤTＡ标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低ｐH值,否则就不能被准确滴。并且还也许影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定ＥDTＡ浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答：用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定ＥDTA浓度时，由于钙指示剂与Ｃa2+在pH=12~１3之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。４.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点？操作中应注意那些问题？答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：①

络合滴定中规定形成的配合物(或配离子）要相称稳定，否则不易得到明显的滴定终点。②

在一定条件下,配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物)。５．什么叫水的总硬度?如何计算水的总硬度？答:水中Ca2+、Mg２＋的总量称为水的总硬度。6.为什么滴定Ｃa2+、Mｇ2+总量时要控制pＨ≈１0，而滴定Ｃa2+分量时要控制pH为12～1３？若ｐH>13时测Cａ2+对结果有何影响？答:由于滴定Ca2＋、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑Ｔ在pH为8~１1之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pＨ值要控制为1０。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至1２～13,重要是让Ｍg2+完全生成Ｍg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在ｐH为12～1３间钙指示剂与Cａ2+形成酒红色配合物，指示剂自身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>１3时,指示剂自身为酒红色，而无法拟定终点。7．假如只有铬黑Ｔ指示剂,能否测定Ca２+的含量?如何测定?答：假如只有铬黑T指示剂，一方面用NａOH调pH>１２，使Ｍｇ2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Ｍｇ2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Ｍｇ—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。实验五、SnＣl2-HgCl2－K2Cｒ2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法)１．在预解决时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？答:用SnCl2还原Ｆe3＋时,溶液的温度不能太低,否则反映速度慢,黄色褪去不易观测,易使SnCｌ2过量。2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe（Ⅱ)时,为什么要用SｎCl2和TiＣl3两种还原剂?只使用其中一种有什么缺陷？答:定量还原Fe(Ⅲ）时,不能单独用ＳｎＣl２。因SnCl２不能还原W(Ⅵ）至W(Ⅴ)，无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCｌ３还原Fe(Ⅲ），因在溶液中假如引入较多的钛盐，当用水稀释时,大量Tｉ(Ⅳ）易水解生成沉淀,影响测定。故只能采用SnCｌ2-TｉＣｌ3联合预还原法。3.在滴定前加入Ｈ３PO4的作用是什么？加入H３PO4后为什么立即滴定？答:因随着滴定的进行，Ｆe(Ⅲ)的浓度越来越大,ＦeCl4-的黄色不利于终点的观测,加入H3PO3可使Ｆｅ3+生成无色的Fe(ＨPO４)2－络离子而消除。同时由于Ｆe（HＰO4)2－的生成，减少了Fｅ3+/Ｆe２+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。实验六、Ｎa2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量1.如何配制和保存Na２S2Ｏ3溶液?答:水中的CＯ２、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S２O3溶液时,先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O２,并杀死细菌；冷却后加入少量Ｎa2CO3使溶液呈弱碱性以克制Na2S2O３的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。2.用K2Cr2Ｏ7作基准物质标定Ｎa２Ｓ2O３溶液时,为什么要加入过量的KI和HＣl溶液？为什么要放置一定期间后才干加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释?答:为了保证Ｋ2Cr2O7反映完全，必须控制溶液的酸度为0.２－0．4ｍｏL·ｌ-１ＨCl溶液,并加入过量ＫＩ。K２Cr２O7与KI的反映需一定的时间才干进行得比较完全,故需放置5mｉn后在加水稀释，减少酸度,以防止Na２Ｓ２O3在滴定过程中遇强酸而分解。本实验加入ＫＩ的作用是什么?从上述反映可以看出，Ｉ-不仅是Cu２+的还原剂,还是Ｃu＋的沉淀剂和I-的络合剂。4.本实验为什么要加入NH４ＳCN？为什么不能过早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定，会导致结果偏低。加入ＮH4ＳCN溶液,使CuＩ转化为溶解度更小的CｕSCN,而CｕSCN不吸附Ｉ2从而使被吸附的那部分I２释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I２对SCＮ-的氧化，而ＮH4SCN应在临近终点时加入。5.若试样中具有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液ｐH值。答:若试样中具有铁，可加入NH4HF２以掩蔽Fｅ3+。同时运用HF—Ｆ－的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。实验七、运用分光