高考化学专项小练实验化学综合大题

实验化学综合大题1．实验室以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3及CaO)为原料制取铜粉和K2Cr2O7的主要流程如下：(1)酸浸时残渣的主要成分为____________(用化学式表示)；“制铜氨液”{[Cu(NH3)4]SO4溶液}时，采用8mol•L-1氨水，适量30%H2O2，并通入O2，控制温度为55℃。在有H2O2的前提下，同时还通入O2的目的是______________。(2)“沉CuNH4SO3”时可用如下装置(夹持、加热仪器略)：①“沉CuNH4SO3”时，需用45℃水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程式为________________________________________。②分离出的CuNH4SO3在空气中灼烧，可以分解产生Cu。下列相关说法正确的是_______________________。A．上述固体加热能产生Cu，可能是因为分解反应产生大量还原性气体B．将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热C．灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌D．判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重(3)设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料，制取K2Cr2O7的实验方案：选出其正确操作并按序列出字母：________________________。将Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状→________→冰水洗涤及干燥。(已知：①碱性条件下，10%H2O2可将+3价的Cr氧化为CrO42－；②+6价的Cr在溶液pH＜5时，主要以Cr2O72－存在)。a.在不断搅拌下加入适量KOH溶液，再加入过量的10%H2O2溶液，维持pH大于7b.蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤c.静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至pH＜5;d.充分反应后，煮沸(除去过量的H2O2)e.蒸发结晶，抽滤(4)重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。滴定前润洗滴定管的具体操作是：从滴定管上口加入少量待测液→_______→然后从下部放出，重复2～3次。(补充完整所需操作)【答案】(1)CaSO4减少H2O2的消耗量，节约成本(2)①2[Cu(NH3)4]2++3SO2+4H2O=2CuNH4SO3↓+6NH4++SO42-②ACD(3)a→d→c→b过滤(4)倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁【解析】(1)电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3及CaO)用硫酸酸浸，残渣为CaSO4等溶解度不大的物质；由于O2和H2O2都具有强氧化性，在有H2O2的前提下，同时还通入O2，可以减少H2O2的消耗量，节约成本；(2)①在[Cu(NH3)4]SO4溶液中，通入SO2，发生氧化还原反应，Cu元素化合价由+2价得电子变为+1价，SO2中S元素化合价由+4价失电子变为+6价，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，离子方程式为2[Cu(NH3)4]2++3SO2+4H2O=2CuNH4SO3↓+6NH4++SO42-；②A项，CuNH4SO3在空气中灼烧，可以分解产生Cu，Cu元素的化合价由+1价得电子变为0价，被还原，发生还原反应，可能是因为分解反应产生大量还原性气体，故A正确；B项，坩埚可直接加热，不需要垫石棉网，故B错误；C项，灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌，使之均匀受热，防止出现局部温度过高，产生飞溅现象，故C正确；D项，将固体放在坩埚中充分灼烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热，冷却、称量直至连续两次称量的质量差不超过0.1g，说明分解完全，故D正确；答案为ACD。(3)根据题给已知，将Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状，在不断搅拌下加入适量KOH溶液，再加入过量的10%H2O2溶液，维持pH大于7，充分反应后，煮沸(除去过量的H2O2)，静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至pH＜5，蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、过滤，冰水洗涤及干燥；则正确操作顺序为a→d→c→b，过滤后洗涤；(4)润洗滴定管，应使待测液充分接触滴定管内壁，则应从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管的内壁，然后从下部放出，重复2～3次。2．甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe，摩尔质量204g·mol-1]是一种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下：已知：甘氨酸(H2NCH2COOH)异抗坏血酸甘氨酸亚铁FeSO4·7H2OFeCl2·4H2O易溶于水微溶于乙醇易溶于水和乙醇有弱酸性和强还原性易溶于水难溶于乙醇易溶于水难溶于乙醇易溶于水易溶于乙醇请回答：(1)如图所示合成装置中仪器b的名称是_____。(2)合成过程中，本实验为了防止Fe2+被氧化，采取的措施是______。(3)下列说法正确的是__________。A．滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞B．根据题中所给信息，亚铁盐应选用FeSO4·7H2O.C．步骤III中的分离方法是过滤.D．步骤IV，提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥(4)合成过程需控制pH=5.5，试说明理由_______。(5)步骤III加入无水乙醇的目的是__________。(6)若甘氨酸的投料量为300kg，得到纯品344.8kg，则产品的产率为____%(保留一位小数)。【答案】(1)三颈烧瓶(2)通入氮气；加入异抗坏血酸(3)CD(4)pH过低使产率下降的原因是H+会与H2NCH2COOH中的氨基反应；pH过高会生产沉淀(5)降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；除去杂质，提高产率(6)84.5【解析】(1)根据图示仪器构造分析，仪器b为三颈烧瓶；(2)甘氨酸饱和溶液中通入氮气，气流通过溶液，能起搅拌溶液的作用，搅拌可以加快化学反应速率，同时除去溶液中溶解的氧气，加入异抗坏血酸，异抗坏血酸有强还原性，都能防止亚铁离子被氧气氧化；(3)A项，装置中使用的是恒压滴液漏斗，滴入液体前，无需打开滴液漏斗a的上口玻璃塞，故A错误；B项，FeSO4•7H2O易溶于水，难溶于乙醇，在加入乙醇析出甘氨酸亚铁时会混入杂质，而FeCl2•4H2O易溶于乙醇，不会引入杂质，因此亚铁盐应选用FeCl2•4H2O，故B错误；C项，加入乙醇析出甘氨酸亚铁，步骤Ⅲ为分离液体和固体的操作，分离方法是过滤，故C正确；D项，步骤IV中，用蒸馏水洗涤除去乙醇，得到纯净的甘氨酸亚铁，甘氨酸亚铁容易被氧化，因此干燥过程最好选用真空干燥，故D正确，故选CD；(4)pH过低，H+会与H2NCH2COOH中的氨基反应，使产率下降，pH过高会生成氢氧化亚铁沉淀，因此合成过程需控制pH=5.5；(5)甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，步骤Ⅲ加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；同时除去杂质，提高甘氨酸亚铁的产率和纯度；(6)甘氨酸的投料量为300kg，甘氨酸的物质的量n=，生成n[(NH2CH2COO)2Fe]=2×103mol，产率为。3．高铁酸钾(K2FeO4)是一种绿色高效的水处理剂。某实验小组用如图装置(夹持仪器已省略)制备KClO溶液，再与Fe(NO3)3溶液反应制备K2FeO4。已知K2FeO4的部分性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液、难溶于无水乙醇②在强碱性溶液中比较稳定③在Fe3+或Fe(OH)3催化作用下发生分解。请回答：(1)装置B的作用是除去氯气中的HCl气体、降低氯气的溶解度和____。(2)Fe(NO3)3溶液(Ⅰ)与含KOH的KClO溶液(Ⅱ)混合时，溶液Ⅰ、Ⅱ滴加的顺序是____。(3)已知K2FeO4理论产率与合成条件相应曲面投影的关系如图(虚线上的数据表示K2FeO4理论产率)，制备K2FeO4的最佳条件是____。(4)制得的K2FeO4粗产品中含有Fe(OH)3、KCl等杂质。①有关提纯过程的正确操作为(选出合理的操作并按序排列)：将粗产品溶于冷的KOH溶液→____→____→____→____→真空干燥箱中干燥。A．过滤B．将滤液蒸发浓缩、冷却结晶C．用蒸馏水洗涤晶体2～3次D．往滤液中加入冷的饱和KOH溶液，静置E．用适量乙醇洗涤晶体2～3次②过滤时应选用的漏斗是____。③洗涤时选择相应操作的原因是____。【答案】(1)观察溶液产生气泡多少以控制流速(2)将Fe(NO3)3溶液滴入含KOH的KClO溶液中(或将I滴入II中)(3)反应时间50~60min，反应温度5.0~10℃(4)①ADAE①砂芯漏斗③乙醇挥发时可带走水分，防止K2FeO4与水反应【解析】(1)装置B中盛有饱和食盐水，氯气在饱和食盐水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以饱和食盐水的作用是除去氯气中的HCl气体、降低氯气的溶解度，同时还可以通过观察溶液产生的气泡多少以控制氯气流速，使氯气与KOH溶液充分反应制得KClO溶液；(2)因K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定，在Fe3+或Fe(OH)3催化作用下可以发生分解，所以Fe(NO3)3溶液(Ⅰ)与含KOH的KClO溶液(Ⅱ)混合时，应将Fe(NO3)3溶液滴入含KOH的KClO溶液中；(3)据图可知，K2FeO4理论产率最高时所对应的条件是：反应时间50~60min，反应温度5.0~10℃；(4)①制得的K2FeO4粗产品中含有Fe(OH)3、KCl等杂质，根据题中提供的K2FeO4的性质，提纯过程应该是：将粗产品溶于冷的KOH溶液，过滤除去不溶于冷的KOH溶液的Fe(OH)3，因K2FeO4微溶于浓KOH溶液，则往滤液中加入冷的饱和KOH溶液，静置析出K2FeO4晶体，过滤得到K2FeO4晶体，用适量乙醇洗涤晶体2～3次，最后在真空干燥箱中干燥，则正确答案为：A、D、A、E；②溶解样品的试剂为KOH溶液，因普通玻璃中的二氧化硅可以和KOH溶液反应，则过滤时应选用砂芯漏斗(硬质高硼玻璃)而不能选用普通漏斗；③因K2FeO4可溶于水而难溶于无水乙醇，则洗涤时应选择适量无水乙醇洗涤晶体，同时乙醇挥发时可带走水分，防止K2FeO4与水反应。4．无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl4，装置如下图所示：已知：①Sn、SnCl2、SnCl4有关的物理性质如下表：物质熔点/oC沸点/oC颜色、状态Sn2322260银白色固体SnCl2246623无色晶体SnCl4-30114无色液体②Sn的性质与Fe相似；SnCl4在空气中极易水解生成SnO2•xH2O；Cl2易溶于SnCl4。回答下列问题：(1)下列关于实验装置的说法正确的是____________。A．整套实验装置先检漏，再连接，再添加药品，最后检查气密性B．A中盛放KMnO4晶体的仪器名称为圆底烧瓶C．B中盛放饱和食盐水，C中盛放浓硫酸，G中盛放浓NaOH溶液D．装置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCl4至收集器中(2)当观察到装置F上方出现____________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是____________。(3)若上述装置中缺少装置C(其它均相同)，则D处具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为________________________。(4)收集器中收集到的液体略显黄色，原因是_________；提纯SnCl4的方法是______。A．加入NaOH萃取分液B．加入足量锡再加热蒸馏C．加入碘化钾冷凝过滤D．加入饱和食盐水萃取(5)经测定产品中含有少量的SnCl2，可能的原因是____________(用化学方程式表示)。可用碘量法测定最后产品的纯度，发生如下反应：Sn2++I2=Sn4++2I-。准确称取一定样品放于锥形瓶中，加入少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，平行滴定三次后记录消耗标准液的平均体积。提示滴定到达终点的实验现象为____________。即使此法滴定的操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是____________(用离子方程式表示，并配上必要的文字说明)。【答案】(1)CD(2)黄绿色气体时加快氯气与锡反应；使SiCl4气化，利于从混合物中分离出来(3)SnCl4+(x+2)H2O=SnO2•xH2O+4HCl(4)有Cl2溶解其中B(5)Sn+SnCl4=2SnCl2或Sn+2HCl=SnCl2+H2↑当最后一滴标准碘溶液滴下时，锥形瓶中的溶液恰好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色酸性环境下溶液中的溶解氧能氧化I-：4I-+O2+4H+=2I2+2H2O，相当于单位体积的标准碘溶液浓度增大，完全反应Sn2+所需碘溶液的体积偏小，因此SnCl2的含量偏小，SnCl4的含量偏大【解析】(1)A项，整套实验装置先检漏，再检查气密性，然后再连接，添加药品，故A错误；B项，A中盛放KMnO4晶体的仪器带支管，名称为蒸馏烧瓶，故B错误；C项，装置A制得的Cl2中混有HCl和水蒸气，装置B中应盛放饱和食盐水，可以除去Cl2中的HCl；装置C中应盛放浓硫酸，可以除去水蒸气；氯气有毒，不能随意排放，G中应盛放浓氢氧化钠溶液，可以吸收氯气，防止空气污染，故C正确；D项，根据表格中SnCl4的沸点，装置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCl4至收集器中，故D正确。故选CD。(2)由于Sn与空气中的O2反应，SnCl4在空气中极易水解生成SnO2•xH2O，所以制备SnCl4之前用Cl2排尽装置中的空气，观察到装置F液面上方出现黄绿色气体时，表明装置中气体已排尽，开始点燃D处的酒精灯。待Sn熔化后适当增大Cl2流量，继续加热，可加快Cl2与Sn反应的速率，同时使SnCl4气化，利于从混合物中分离出来(根据表中提供的SnCl4、SnCl2的熔沸点分析)，在收集器中收集SnCl4；(3)装置A制得的Cl2中混有HCl和水蒸气，装置B中饱和食盐水的作用是：除去Cl2中的HCl，装置C中浓硫酸的作用是：干燥Cl2；若上述装置中缺少装置C，Cl2中混有水蒸气，根据题给已知②“SnCl4在空气中极易水解生成SnO2•xH2O”，D处具支试管中发生的主要副反应为SnCl4+(x+2)H2O=SnO2•xH2O+4HCl；(4)氯气是黄绿色，收集器中收集到的液体略显黄色，可能是有Cl2溶解其中。A项，NaOH不仅吸收Cl2，而且能与SnCl4反应，不能采用，故不选A项；B项，加入足量锡与Cl2反应，再加热蒸馏，能采用，故选B项；C项，碘化钾与Cl2反应生成KCl和I2，产品中混有I2，不能采用，故不选C项；D项，加入饱和食盐水，不能吸收Cl2，SnCl4水解成SnO2•xH2O，不能采用，故不选D项。故选B。(5)经测定产品中含有少量的SnCl2，可能的原因是Sn+SnCl4=2SnCl2或Sn+2HCl=SnCl2+H2↑；准确称取一定样品放于锥形瓶中，加入少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，滴定到达终点的实验现象为当最后一滴标准碘溶液滴下时，锥形瓶中的溶液恰好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。酸性环境下溶液中的溶解氧能氧化I-，离子方程式为4I-+O2+4H+=2I2+2H2O，相当于单位体积的标准碘溶液浓度增大，完全反应Sn2+所需碘溶液的体积偏小，因此SnCl2的含量偏小，SnCl4的含量偏大。5．亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂，主要用于棉纺、纸浆漂白，食品消毒，水处理等领域。某兴趣小组制备NaClO2晶体，流程如图：合成反应：步骤Ⅰ：2NaClO3＋SO2=2ClO2＋Na2SO4步骤Ⅱ：2ClO2＋H2O2＋2NaOH=2NaClO2＋2H2O＋O2已知：a．NaClO2晶体易溶于水，与有机物接触能引起爆炸。b．NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。请回答：(1)亚氯酸钠的制备：①步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%～80%的硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是____________________________________________；②步骤Ⅱ的反应放热效应明显，为提高NaClO2的产率，实验中可采取的措施是________________(任填一项措施)。(2)产品的分离提纯：步骤Ⅲ，包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是________________________________________A.55℃左右在坩埚中减压蒸发结晶B.抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸C.宜用40℃左右的温水做洗涤剂D.为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，减小体系压强，促进H2O的蒸发。(3)产品纯度的测定：滴定反应：ClO2-+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－2S2O32-+I2=S4O62-+2I－①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：a称量mgNaClO2产品；b溶解，加过量KI，适量的稀H2SO4；c倒转摇匀；d转移至100mL容量瓶；e洗涤；f定容；g冷却。其正确的操作顺序为：____→ded→____。②移取25mL待测液，以淀粉为指示剂，用cmol·L－1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。计算产品中NaClO2的质量分数为____________________________。(用含m、c、V的代数式表示)③检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4，出现这种杂质的可能原因是____________________________________。【答案】(1)①70%～80%的硫酸能提供反应所需的足够H+，极稀的硫酸易溶解SO2气体，98%的浓硫酸中溶质为硫酸分子，不提供H+制备气体。②给反应装置加冷水(或冰水)浴缓慢通入ClO2搅拌散热(2)BCD(3)①abgfc②×100%③步骤Ⅰ中SO2过量，和步骤Ⅱ中的反应物(NaOH、H2O2混合溶液)反应【解析】(1)①由于70%～80%的硫酸能提供反应所需的足够H+，极稀的硫酸易溶解SO2气体，98%的浓硫酸中溶质为硫酸分子，不提供H+制备气体，所以步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%～80%的硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸；②步骤Ⅱ的反应放热效应明显，又因为NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以为提高NaClO2的产率，实验中可采取的措施有给反应装置加冷水(或冰水)浴、缓慢通入ClO2、搅拌散热等。(2)A项，坩埚用来灼烧固体，不能用于减压蒸发结晶，A错误；B项，抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸抽滤时，应选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，过滤效果比较好，B正确；C项，由于NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以宜用40℃左右的温水做洗涤剂，C正确；D项，为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，用来减小体系压强，从而促进H2O的蒸发，D正确。故选BCD；(3)①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：计算、称量、溶解、冷却、转移、洗涤、摇匀、定容、振荡、装瓶等，则正确的操作顺序为：abgdedfc。②根据ClO2-+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－、2S2O32-+I2=S4O62-+2I－可知NaClO2～2I2～4Na2S2O3，所以产品中NaClO2的质量分数为×100%；③由于步骤Ⅰ中SO2过量，和步骤Ⅱ中的反应物(NaOH、H2O2混合溶液)反应生成硫酸钠，因此检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4。6．二草酸合铜(

II

)酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150℃时会失去结晶水，260℃以上会分解。用如下流程制备高纯度的二草酸合铜(

II

)酸钾晶体。实验步骤：I.制备高纯度CuO：向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。II.制备晶体：将CuO固体加入KHC2O4溶液中，50°C水浴加热30min，趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤，加热烘干4

h。III.纯度测定：加热至150℃使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变化，以分析产品纯度。请回答：(1)步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是________________________。(2)步骤III，晶体应置于____________(填仪器名称)中加热。(3)下列关于步骤II的说法正确的是_____________。A．抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔B．趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出，降低产率C．提高水浴温度，可促进原料充分反应，提高晶体的产量D．洗涤时应先用冷水洗，再用酒精洗(4)步骤III的主要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；④计算。上述操作的正确顺序是___________(操作可重复使用)。(5)已知：①限选的除杂试剂：蒸馏水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO粉末、氨水。②金属离子沉淀时的pH：金属离子开始沉淀时的pH完全沉淀时的pHFe3+1.

13.2Cu2+4.76.7Fe2+5.88.8硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·7H2O，补全提纯步骤：取少量晶体溶于水，①_______，②___________，③过滤。【答案】(1)溶液中含NaOH会腐蚀滤纸(2)坩埚(3)ABD(4)①②③①②③①④(5)加入足量的H2O2用

CuO粉末调节溶液pH在3.2~4.7【解析】(1)步骤I制备高纯度CuO、抽滤用于分离出氢氧化铜沉淀，由于沉淀和硫酸钠、氢氧化钠共存，而NaOH会腐蚀滤纸，故选用玻璃砂漏斗；(2)步骤III中，加热晶体应选用坩埚；(3)关于步骤II：A项，抽滤时选用的滤纸要大小合适——小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔，A正确；B项，已知二草酸合铜(

II

)酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水，可溶于热水但会慢慢分解，故需趁热抽滤，防止溶液冷却时晶体析出，降低产率，B正确；C项，提高水浴温度，加快反应速率，但温度过高，反而会使产物分解，故不能提高晶体的产量，C错误；D项，已知二草酸合铜(

II

)酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150℃时会失去结晶水，260℃以上会分解，故洗涤时应先用冷水洗去表面可溶性杂质，再用酒精洗，便于酒精挥发时带走水分得到纯净而干燥的晶体，避免加热烘干时晶体分解，D正确；故选ABD；(4)步骤III是加热至150℃使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变化，则必须使晶体恰好失去全部结晶水、达到恒重，主要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；④计算，则上述操作的正确顺序是①②③①②③①④；(5)硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·7H2O，则需要除去铁元素防止混入目标产物中，通过沉淀法去除铁元素，由表知：可以用绿色氧化剂H2O2溶液把亚铁离子氧化为铁离子，则通过加纯净的CuO粉末条件pH使铁离子沉淀完全、而铜离子不产生沉淀再过滤即可，故答案为：①加入足量的H2O2，②用

CuO粉末调节溶液pH在3.2~4.7。7．乳酸亚铁晶体[CH3CH(OH)COO]2Fe·2H2O是一种很好的食品铁强化剂，可由乳酸钙与FeCl2反应制得，制备流程如图：反应装置如图所示：已知：①潮湿的乳酸亚铁易被氧化。②物质的溶解性：乳酸钙：溶于冷水，易溶于热水；乳酸亚铁：溶于冷水和热水，难溶于乙醇。请回答：(1)装置甲的气密性检查操作为__________。(2)部分实验操作过程如下，请按正确操作顺序填入字母，其正确的操作顺序是：检查气密性→按图示要求加入试剂→将三颈烧瓶置于水浴中→____→_____→_____→_____→_____→_____→开动搅拌器→……a.关闭K1；b.盖上分液漏斗上口玻璃塞；c.关闭K3，打开K2；d.关闭K2，打开K3；e.打开分液漏斗上口玻璃塞；f打开K1(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是__________副产物为__________(4)下列说法正确的是__________A．装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶B．本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是控制反应速率，防止进入三颈烧瓶的氯化亚铁过多，反应过于剧烈C．乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗再次抽滤D．粗产品的洗涤液，经蒸馏后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量(5)有同学提出可直接用KMnO4滴定法测定样品中的Fe2+量进而计算纯度，但实验后发现结果总是大于100%，其主要原因可能是_________【答案】(1)关闭K3、K2，打开分液漏斗活塞，打开K1，加入蒸馏水，若蒸馏水不能顺利流下，则证明甲装置气密性良好(2)defcab(3)亚铁离子新制且反应装置处于氢气气氛中，产品不易被氧化，纯度高氯化钙(4)AD(5)KMnO4溶液可以氧化乳酸根，标准液消耗量变多，所以结果总是大于100%【解析】(1)首先关闭K3、K2，形成封闭体系，打开分液漏斗活塞，打开K1，加入蒸馏水，若蒸馏水不能顺利流下，则证明甲装置气密性良好；(2)亚铁离子易被空气中的氧气氧化，需先用氢气排出装置内的空气，因此需要先关闭K2，打开K3，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开K1，盐酸与铁反应生成氢气，排出空气，然后关闭K3，打开K2，产生的氢气使装置内压强增大，将氯化亚铁溶液压入三颈烧瓶中，然后关闭K1，盖上分液漏斗上口玻璃塞，开动搅拌器，使氯化亚铁溶液与乳酸钙反应生成乳酸亚铁，故答案为：d；e；f；c；a；b；(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是亚铁离子新制且反应装置处于氢气气氛中，产品不易被氧化，纯度高；由分析可知，副产物为氯化钙；(4)A项，根据装置的构造可知，装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶，故A正确；B项，本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是防止铁粉堵塞导管，故B错误；C项，乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗一起抽滤，故C错误；D项，粗产品的洗涤液，经蒸馏后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量，故D正确；故选AD；(5)因乳酸根中的羟基可以被KMnO4氧化，也会消耗KMnO4，标准液消耗量变多，所以结果总是大于100%。8．碘酸钙[Ca(IO3)2]是重要的食品添加剂。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图：已知：碘酸是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。(1)转化步骤是为了制得碘酸，该过程在图1所示的装置中进行。①当观察到_____________现象时，停止通入氯气②转化时发生反应的离子方程式为____________(2)除去HIO3水溶液中少量I2单质的实验操作为_________直至用淀粉溶液检验不出碘单质的存在。已知：①Ca(IO3)2·6H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定。②Ca(IO3)2·6H2O加热升温过程中固体的质量变化如图2所示(3)Ca(IO)3·6H20在100～160℃条件下加热得到的物质成分是___________(4)下列说法正确的是_____________A．转化过程中CCl4的作用只是增大I2的溶解量，提高I2的利用率B．为增大转化过程的反应速率，可适当加快通Cl2的速度C．以除碘后的水层为原料，加入过量的Ca(OH)2溶液，过滤，洗涤可得到Ca(IO3)2·6H2OD．对已除碘后的水层为原料得到的沉淀Ca(IO3)2·6H2O进行洗涤，洗涤沉淀至洗涤后滤液滴加AgNO3溶液不再有沉淀产生【答案】(1)反应液中紫红色接近褪去I2+5Cl2+6H2O=2IO3-+10Cl-+12H+(2)将HIO3水溶液用CCl4多次萃取，分液(3)Ca(IO3)2·H2O(4)BD【解析】(1)①转化步骤是为了制得碘酸，I2的CCl4溶液呈紫红色，当观察到反应液中紫红色接近褪去现象时，则I2基本反应完，故可停止通入氯气；②转化时发生反应的离子方程式为I2+5Cl2+6H2O=2IO3-+10Cl-+12H+；(2)互不相溶的液体混合物分离应使用分液操作，HIO3可溶于水，但碘单质在水中溶解度较小，可进行萃取分离，操作为将HIO3水溶液用CCl4多次萃取，分液，直至用淀粉溶液检验不出碘单质的存在；(3)Ca(IO3)2·6H2O的相对分子质量为498，Ca(IO3)2·H2O的相对分子质量为408，故在100～160℃条件下加热得到的物质成分为Ca(IO3)2·H2O；(4)A项，转化过程中CCl4可增大I2的溶解量，提高I2的利用率，且可除去HIO3中的I2，A错误；B项，适当加快通Cl2的速度，即增大反应物浓度，可增大转化过程的反应速率，B正确；C项，已知Ca(IO3)2·6H2O在碱性条件下不能稳定存在，故以除碘后的水层为原料，加入过量的Ca(OH)2溶液，调节溶液pH为7，过滤，洗涤可得到Ca(IO3)2·6H2O，C错误；D项，对已除碘后的水层为原料得到的沉淀Ca(IO3)2·6H2O进行洗涤，洗涤沉淀至洗涤后滤液滴加AgNO3溶液不再有沉淀产生，在加热至恒重即可，D正确；故选BD。9．固体双氧水(2Na2CO3•3H2O2)在纺织工业中有广泛应用，分解后产生氧气(活性氧)、水和碳酸钠，从而实现漂白、去污、杀菌、除异味等功能。某兴趣小组制备2Na2CO3•3H2O2流程如图：己知：①2Na2CO3

(aq)+3H2O2(aq)2Na2CO3•3H2O2

(s)△H<0②过碳酸钠(2Na2CO3•3H2O2)：>50℃时分解(1)请用文字表述反应I的反应原理___________________________________；(2)查阅资料可知：反应III中(装置如图，夹持仪器略)，反应条件对产品质量的影响：反应温度(A)>反应时间(B)>原料比(C=n(H2O2)：n(Na2CO3))。为控制反应温度，实验中采取的措施有冷水浴、_____________________________________(请写出两点)；(3)活性氧的测定：I.0.02mol/LKMnO4溶液的标定：准确称取一定量的Na2C2O4基准物，加水溶解，再加稀硫酸酸化，水浴加热至75~85℃，立即用KMnO4溶液滴定。(2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4＝K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O)II.活性氧的测定：准确称取mg产品，加水溶解于锥形瓶中，再加稀硫酸酸化，用标定过的KMnO4标准溶液滴定至终点，记录所消耗KMnO4溶液的体积。标定KMnO4溶液时，一开始反应速率很慢，反应一旦发生后，反应会越来越快直到滴定结束，其原因可能是____________________________________________；②用标定过的KMnO4标准溶液测定活性氧时发生的化学方程式：_____③用标定过的KMnO4标准溶液滴定样品溶液前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏→蒸馏水洗涤→________→________→________→________→________→开始滴定A．用KMnO4标准溶液润洗2至3次B．记录起始读数C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．排除气泡E．装入滴定液至碱式滴定管零刻度以上F．装入滴定液至酸式滴定管零刻度以上G．用产品溶液润洗2至3次④理论活性氧值为15.3%，本次实验测定值为12.3%，其原因可能是________。A．滴定产品溶液时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数B．用KMnO4溶液测定活性氧时，滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡C．标定KMnO4溶液时，锥形瓶未用待装液润洗【答案】(1)相同温度下，NaHCO3的溶解度较之NH4HCO3、NaCl、NH4Cl小(2)磁力搅拌；缓慢滴加H2O2溶液(3)①反应生成的Mn2+催化该反应②6KMnO4+5(2Na2CO3•3H2O2)+19H2SO4=3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2↑+15O2↑+34H2O③AFDCB④AB【解析】(1)反应I利用NaHCO3的溶解度较小，NaCl与NH4HCO3反应生成NaHCO3沉淀，所以反应原理为：相同温度下，NaHCO3的溶解度较之NH4HCO3、NaCl、NH4Cl小；(2)控制反应放出的热量可以通过控制反应物的量，通过搅拌能使热量散失，所以为控制反应温度，实验中采取的措施有冷水浴、磁力搅拌、缓慢滴加H2O2溶液；(3)①标定KMnO4溶液时，发生反应后生成的Mn2+作为催化剂能加快反应速率，所以反应会越来越快的原因可能是：反应生成的Mn2+催化该反应；②KMnO4具有强氧化性，能将H2O2中-1价的氧原子氧化成0价，Na2CO3与硫酸反应生成二氧化碳气体，所以KMnO4标准溶液测定活性氧时发生的化学方程式：6KMnO4+5(2Na2CO3•3H2O2)+19H2SO4=3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2↑+15O2↑+34H2O；③KMnO4具有强氧化性，对碱式滴定管的下端的胶管有腐蚀性，所以KMnO4标准溶液用酸式滴定管，滴定样品溶液前，滴定管操作顺序为：检漏→蒸馏水洗涤→用KMnO4标准溶液润洗2至3次装入滴定液至酸式滴定管零刻度以上→排除气泡→调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下→记录起始读数→开始滴定，故操作顺序为A→F→D→C→B；④A项，滴定产品溶液时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，导致KMnO4标准溶液体积偏小，则滴定结果偏小，A符合题意；B项，用KMnO4溶液测定活性氧时，滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡，导致KMnO4标准溶液滴定后读数偏小，KMnO4标准溶液体积偏小，则滴定结果偏小，B符合题意；C项，标定KMnO4溶液时，锥形瓶未用待装液润洗，导致KMnO4标准溶液浓度降低，所用KMnO4标准溶液体积偏大，则滴定结果偏大，C不符合题意；故选AB。10．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应的化学方程式为：Fe(s)＋H2SO4=FeSO4＋H2↑FeSO4＋