微波顺磁共振核磁共振实验报告

微波顺磁共振核磁共振试验报告顺磁共振1、试验原理:一、电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩e负号表示方向同相反P,,,Plll2me在量子力学中，因而Pll,，(1),l,,ee其中称为玻尔磁子。,,,，,，(1)(1),,lllllBB22mmee,ee,,,,，(1)Pssssmme,,,gPjj2mejjllss(1)(1)(1)，,，，，gg,，12(1)jj，PjPj的。在外磁场方向上,,,gjjjj2me的投影为:Pmmjjjj,,,,,,？,1,2,j其中m称为磁量子数，相应磁矩在外磁场方向上的投影为:,,,,,,,,,,mmgmjjjj,？,1,2,jB二、电子顺磁共振EBmgBmB,,,,,,,,,,,BjB为,,EB,,，它是由原子受磁场作用而旋进产生的附加能量。振跃迁，,,,,gB,,,,,,,EBB我们称之为电子顺磁共振。Pj子自旋磁矩的奉献。依据泡利原理，一个电子轨道最多只能容纳两个自旋相反未成对电子的特别化合物。三、弛豫时间试验样品是含有大量具有不成对电子自旋所组成的系统，虽然各个粒子都具有H0H0M。当热平衡时，分布在各能级上的粒子数听从波耳兹曼定律，即:NEE,,E221,,,,expexpNkTkT1k，k=1.3803×10-16(尔格/度)，T子顺磁共振现象的可能性。、试验装置2微波顺磁共振试验系统由三厘米固态信号发生器，隔离器，可变衰减器，波长T，匹配负载，单螺调配器，晶体检波器，矩形样品谐振腔，耦合片，磁共振试验仪，电磁铁等组成，为使联结便利，增加了H面弯波导，波导支架等元件三厘米固态信号发生器:是一种使用体效应管做振荡源的信号发生器，为顺磁共振特性。隔离器常用于振荡器与负载之间，起隔离和单向传输作用。可变衰减器:把一片能吸取微波能量的吸取片垂直与矩形波导的宽边，纵向插衰减器起调整系统中微波功率以及去耦合的作用。波长表:电磁波通过耦合孔从波导进入频率计的空腔中，当频率计的腔体失谐筒可读出输入微波谐振时的刻度，通过查表可得知输入微波谐振频率。匹配负载:波导中装有很好地吸取微波能量的电阻片或吸取材料，它几乎能全3cm，ESR极管的工作电流或谐振腔前法兰盘中心处的调配螺钉可转变微波输出功率。(2)所示。它E,TH,TT，是一种互易无损耗四端口网络，具有“双臂隔离，旁臂平分”的特性。利用四端口S矩阵可证明，只要1、4臂同时调到匹配，则2、3臂也自动获得匹配;反之亦然。E臂和H臂之间固有2、32、3;E2、3臂。由于互易性原E，H的和信号;反之，假设2、3臂反相输入，则E臂得到和信号，H臂得到差信号。TH2、3而不能进入E臂。3臂接单螺调配器和终端负载;2臂接可调的反射式矩形样品谐振DPPH;2、3E、H3，E2T样品腔:样品腔构造，是一个反射式终端活塞可调的矩型谐振腔。谐振腔的末lPlp,,/2g波磁力线的方向一样、相邻驻立半波磁,/2g力线的方向相反。在相邻两驻立半波空间交界处，微波磁场强度最大，微波电最抱负的位置。ESR样品腔的宽边正中开有一条窄槽，通过机械传调整腔长或移动样品的位置，可测出波导波长。3、试验步骤:1、连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大,开启系统中各仪器的电源,预热202、将磁共振试验仪器的旋钮和按钮作如下设置:“磁场”逆时针调到最低,“扫场”逆时针调到最低，按下“调平衡/Y/检波”按钮弹起，处于检波状态。(注:切勿同时按下)。34、将单螺调配器的探针逆时针旋至“0“刻度。2/36、用波长表测定微波信号的频率,方法是:旋转波长表的测微头，找到电表跌破点，查波长表——刻度表即可确定振荡频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相9370MHz将波长表旋开谐振点。7-4-57-4-5样品谐振腔中的驻波分布示意图8、为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽共振仪电表指示太小，可调整灵敏度，使指示增大。场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。1.72.1A7-4-67-4-611、假设共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳，可承受以下方法:将可变衰器反时针旋转,减小衰减量，增大微波功率。正时针调整“扫场”旋钮,加大扫场电流。提高示波器的灵敏度。调整微波信号源震荡腔法兰盘上的调整钉，可加大微波输出功率。、假设共振波形左右不对称,调整单螺调配器的深度及左右位置,或转变样品在5(a)所示的波形。135(b)的双峰波形,调整“调相“旋钮即可使双峰波形重合。(2)g(g1.952.05B04、试验数据处理:核磁共振1、试验原理:FMR所测的对象与ESR观测对象一样，都是未偶自旋电子，隶属电子自旋磁共的是，在铁磁性物质中，存在着电子自旋之间的强耦合作用所形成的很多取向全都的微小自发磁化区(约1015个原子) 磁畴。在外磁场的作用下，FMR象，反映的更多的是铁磁性物质的宏观性能，FMR阻尼转矩。对(1)式求解,可得到FMR条件:，BrT是一个微观能量转化的过程，D,,B0µχ所以μ也为复数，称为复数磁导率磁能(=μ’B02);μ‘’则反响脚边磁场能在磁性材料中的损耗。B0B1，μ’随H0的变化关系类似图1a所示的曲线(又叫频散曲线)，μ’’随B0变化的关系曲线类似图1b，称为吸取曲线。Μ’、μ’’随B0变化的试验曲线如下图。与μ’’max相对应的磁场为共振磁场Br，样品谐振腔的频率(或微波频率)称为共2γ(g2、试验仪器1观看核磁共振信号原理图(,f)当发生核磁共振(NMR)时，原子核系统对射频场产生能量吸取，为了观看1LLCB，1131B31Qy灵敏度，并避开信号的饱和。B500试验步骤:1、连接线路。2T。3、计算氢核共振频率。v20uA4VH.5436、转变下述试验条件，观看信号变化，并做好记录。(2)转变扫场电压的大小，观看吸取信号有何不同。移动样品在磁极间位置，观看磁