煤炭检测方法

煤 的 质 量 分 析 方 法主题内容与适用范围

GB212-91本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。空气枯燥法方法提要称取肯定量的空气枯燥煤样，置于105～110℃枯燥箱中，在空气流中枯燥到质量恒定。然后依据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。仪器、设备枯燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。枯燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖.分析天平：感量0.0001g。分析步骤用预先枯燥并称量过〔准确至0.0002g〕的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气枯燥煤样1±0.1g，0.0002g，平摊在称量瓶中。翻开称量瓶盖，放入预先鼓风1〕并已加热到105～110℃的枯燥箱中，在始终鼓风的条件下，烟1h1～1.5h。注：1〕〔约20min〕后，称量。从枯燥箱中取出称量瓶，马上盖上盖，放入枯燥器中冷却至室温〔约20min〕后，称量。进展检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量削减不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种状况下，要承受质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进展检查枯燥。分析结果的计算空气枯燥煤样的水分按式〔3〕计算：式中：m

——空气枯燥煤样的水分含量，%；ad

〔3〕mg；1m——煤样的质量，g。B.水分测定的周密度水分测定的重复性如表1规定：水分〔M〕ad水分〔M〕ad重复性<50.205～100.30>100.40缓慢灰化法方法提要称取肯定量的空气枯燥煤样，放入马弗炉中，以肯定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。仪器、设备815±10℃25～30mm20～30mm20mm瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm〔见图4〕。4灰皿枯燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。分析天平：感量0.0001g。耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。分析步骤用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气枯燥煤样1±0.1g，准确至0.0002g0.15g。将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。连续升到815±10℃，并在此温度1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入枯燥器中冷却至室温〔20min〕后，称量。进展检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最终一次15%时，不必进展检查性灼烧。挥发分测定方法方法提要称取肯定量的空气枯燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以削减的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量〔M仪器、设备

〕作为挥发产率。ad挥发分坩埚：带有协作严密的盖的瓷坩埚，外形和尺寸如图5所示。坩埚总质量为15～20g。5挥发分坩埚马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区〔900±5℃〕。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的运动坩埚架和假设干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接20～300mm马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计〔包括毫伏计和热电偶〕至少半年校正一次。坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使全部的坩埚都在马弗炉恒温区内，20～30mm〔6〕为准。6坩埚架坩埚架夹〔见图7〕。7坩埚架夹分析天平：感量0.0001g。压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。秒表。枯燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙〔HGB3208〕。分析步骤用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气枯燥煤样1±0.01g，0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。将马弗炉预先加热至920℃左右。翻开炉门，快速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉7min3min内使炉温恢复至900±10℃否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入枯燥器中冷却至室温〔约20min〕后，称量。焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按以下规定加以区分：粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。粘着——用手指轻碰即成粉末或根本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。弱粘结——用手指轻压即成小块。不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上外表无光泽，下外表稍有银白色光泽。不膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下外表均有银白色金属光泽，但焦渣外表具有较小的膨胀沟〔或小气泡〕。膨胀熔融粘结——焦渣上、下外表有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。强膨胀熔融粘结——焦渣上、下外表有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。分析结果的计算空气枯燥煤样的挥发分按式〔5〕计算：〔5-1)当空气枯燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%～12%时，则：〔5-2〕(5-3)当空气枯燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则：(5-3)式中：V

——空气枯燥煤样的挥发分产率，%；admg1m——煤样的质量，g；M——空气枯燥煤样的水分含量，%；ad〔CO〕——空气枯燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量〔按GB212〕，%；2 ad〔CO〕〔焦渣〕——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。2 ad挥发分测定的周密度挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：挥发分挥发分重复性V 再现性Vad d<200.300.5020～400.501.00>400.801.50煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定范围本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。适用于褐煤、烟煤及无烟煤。引用标准标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用以下标准最版本的可能性。GB474-83煤样的制备方法GB483-87煤质分析试验方法一般规定方法提要盐二氧化碳含量。试剂所用水均符合GB/T6682《分析试验室用水规格和试验方法》要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。4．1盐酸(GB/T622)：〔1+3〕溶液。4．2硫酸(GB/T6251.84。无水氯化钙：粒度3～6mm,碱石棉或碱石灰；粒度1～2mm,1.5～3mm的浮石浸入硫酸铜〔GB/T665〕饱和溶液中，煮沸2～3h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放人枯燥箱中，在160-170℃下常常搅拌枯燥到白色，保存在密闭瓶中备用。4．6润湿剂:95%乙醇(GB/T679)。仪器、设备5.1二氧化碳测定装置，构造如图1所示:二氧化碳的测定装置图1、气体流量计； 2、弹簧夹子3、洗气瓶； 4〔9、10、11、12〕、U形管书5、梨形进气管； 6、双壁冷凝器7、管状带活塞漏斗； 8、带橡皮塞的平底烧瓶13、10mL气泡计； 14、二通玻璃活塞净化系统 由内装浓硫酸〔4.2〕的洗气瓶〔3〕和内装碱石棉〔4.4〕的U形管〔4〕组成。反响系统 由一个300mL的平底烧瓶(8)，分液漏斗(7)，冷凝器〔6〕和梨形管〔5〕组成。U形管(9)，内装无水氯化钙(4.3U形管(10)，前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4.5)，后1/3装无水氯化钙，用以吸取煤分解的硫化氢;U形管(11),(12)，前2/3装碱石棉，后1/3装无水氯化钙，用以吸取二氧化碳及其与碱石棉反响生成的水分。5.2分析天平：感量0.1mg20～500mL/min,水力泵或下口瓶。万能电炉。5.6平底烧瓶：容量300mL,试验预备如图1所示将各部件连接好，夹好弹簧夹(2〔7〕U(14启水力泵抽气，经1～2min后，如气泡计(13)每分钟漏气不超过2个气泡，即到达气密的要求。测定步骤0.2mm的空气枯燥煤样5g〔称准到0.001g〕，放入平底烧瓶中，加人50ml水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。翻开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，假设遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂〔4.6〕以后再加水。形管(11)、(12)U形管(11),(12)，用清洁枯燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温(约15min)U形管质量变化不超过0.001g时为止。注：每天开头试验时，进展U7.3U形管重接好，以(50士5)mL/min的流量抽入空气。翻开冷却水，在漏斗中参加25mL盐酸溶液(4.11～2min内渐渐滴入平底烧瓶中。留意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反响过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。渐渐加热平底烧瓶使其中液体在7～8min〔30minU形管(4(9(10(11)、(12〕U形管〔11〕及〔12〕，按7.2所述擦净和称量。空白试验每天开头试验时按7.1至7.3条规定〔但不加煤样〕，进展空白试验。结果计算……〔１〕式中:……〔１〕式中:——空气枯燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%;——U形管(11),(12)的总质量,g;——U形管(11),(12)的总质量,g;——U形管(11),(12)的总质量,g;——空白值,g;周密度煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。重复性再现性重复性再现性,%0.100.15固定碳的计算固定碳按式〔6〕计算：FC=100-(Mad

+A+V)ad ad ad

〔6〕式中：FC

——空气枯燥煤样的固定碳含量，%；adM——空气枯燥煤样的水分含量，%；adA——空气枯燥煤样的灰分产率，%；adV——空气枯燥煤样的挥发分产率，%；ad煤热值〔Q〕的计算：Q=100K-〔〔k+6〕〕×〔水分%+灰分%〕+3×挥发分%〕K=挥发分%/〔100-〔水分%+灰分%〕〕 K值通过煤渣类型〔1～8〕及挥发分数值%查下表求的。KV

和焦渣特征对应值表dafVV%ad>10.0>13.5>17.0>20.0>23.0>29.0>32.0>35.0>38.0>42.0~13.5~17.0~20.0~23.0~29.0~32.0~35.0~38.0~42.0K焦渣特征184.080.580.078.576.576.573.073.073.072.5284.083.582.