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20xx/20xx学年第x学期《仪器分析技术》操作考试试卷三（食品营养与检测专业二年级用）班级＿＿＿＿＿姓名＿＿＿＿＿学号＿＿＿＿＿＿成绩＿＿＿＿＿操作（30%）过程记录（20%）现场问题解答（20%）结果与分析(30%)难度系数总分1、实操题目气相色谱法测定酱菜中山梨酸（难度系数2.0）能应用气相色谱法对样品中的山梨酸量含量进行测定，熟练操作气相色谱仪，并能够对测定结果进行正确处理和分析2、时间120min3、数据记录样品名称样品编号检测依据检测日期检测地点环境条件仪器编号色谱柱检测器定量方式气体流量(mL/min)载气(N2)温度(℃)进样口燃气(H2)助燃气(Air)柱温进样体积V（ｕL）标样浓度C(mg/L)方法允差称样量m(g)定容体积V2（mL）稀释倍数f计算公式：A：样品峰面积;As：标样峰面积测定结果保留时间（min）标样浓度C（）标样As（峰面积）样品峰面积A样品质量浓度ω（）平均（）相对相差(％)标样样品操作人附：评分标准项目考核内容记录分值扣分备注预处理操作（15分）样品称重规范3不规范移液管的使用规范7错1处扣1分不规范容量瓶的使用规范5不规范开机操作（15分）开机预热，检查气路连接正确性气密性进行2未进行气路检查、气体流量调节正确、规范、合适3不正确、不规范、开机顺序、点火操作正确、熟练4错误、不熟练检测条件设置合适、规范3不会或不规范样品参数设置3测量操作（6分）样品处理2注射器前处理1抽样操作1进样操作2色谱工作站的使用（4分）分析方法的设置1色谱图的绘制1色谱图的处理1色谱图的应用1记录与报告(5分)原始记录填写规范、及时2不规范、涂改结论报告填写规范、完整3缺结论扣10分不规范、错误文明操作（6分）清洗玻璃器皿、放回原处、清理实验台、关闭仪器，切断电源5数据处理（9分）工作曲线绘制好（R2）0.999)6R2<0.990制图完整规范标注明确全面3未或缺标注测量结果（30分）结果准确度<计算回收率，三个回收率均在60%-120%之间，得分为：（100%-A）×8；如有一个样品回收率小于60%或大于120%，得分为（100%-A）×8×0.4；A为平均回收率与100%差值的绝对值；两个或两个以上样品回收率小于60%或大于120%，得0分；12精密度RSD≤1%，得7分；1%<RSD≤3%之间，得分为：得5分；3%<RSD≤5%之间，得4分；5

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