2023学年完整公开课版固相萃取

固相萃取（SPE）技术主要内容一.概述二.SPE基本原理三.SPE法的优点四.SPE装置五.SPE的类型六.SPE方法的建立七.SPE的应用一.概述

所谓萃取法,就是从样品中提取组分,传统的方法是液液萃取法(LLE),即用液体作为提取剂;我们这里探讨的SPE,是用固体物质作为萃取剂,采用高效、高选择性的固定相进行萃取的样品预处理技术。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。一.概述

借助SPE所要达到的目的是：（1）从试样中除去对以后的分析有干扰物质；（2）富集痕量组分，提高分析灵敏度；（3）变换试样溶剂，使之与分析方法想匹配；（4）原位衍生；（5）试样脱盐。使用SPE方法，要尽可能避免柱因超载而被穿透，从而影响分析结果的准确性。

SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的。Surveyresponse%一.概述

SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质。二.SPE基本原理二.SPE基本原理

SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许多相似之处。但是SPE柱的填料粒径（>40µm）要比HPLC填料（3~10µm）大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。慢中等快淋洗液三.SPE法的优点(1)简单、快速和简化了样品预处理操作步骤,缩短了预处理时间。(2)处理过的样品易于贮藏、运输,便于实验室间进行质控。(3)可选择不同类型的吸附剂和有机溶剂用以处理各种不同类的有机污染物。(4)不出现乳化现象,提高了分离效率。(5)仅用少量的有机溶剂,降低了成本。(6)易于与其他仪器联用,实现自动化在线分析。四.SPE装置Cleanedpolyethylenefrits"Shrink-wrapped"polypropylene五.SPE的类型

依据柱中填料（吸附剂）来划分，可将SPE法分为吸附型和键合相分配型（BPC）。吸附型SPE是采用极性较强的硅胶、硅藻土和氧化铝等吸附剂，样品进入柱中，分析物的极性官能团先迅速被吸附至极性吸附剂上，而后以低极性溶剂转至中极性溶剂陆续洗去杂质及洗脱出分析物。五.SPE的类型

在SPE法中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的有机基团，如烷基链或其它官能团，如-OH、-C6H5、-NH2、-CN等。实际上吸附剂角色是由这些新接上的含官能基碳链来完成。

五.SPE的类型以硅胶为基质的吸附剂主要有以下优点：1）粒径（e.g.40µm)、孔径（e.g.60A）、表面积（600m2/g)、键合量易控制；2）机械强度高；3）化学性质稳定；4）适应性广；5）可使用的溶剂种类多。五.SPE的类型

SiSiOH

OHAdsorbedwater2OOOHSiOHSiSiOSiOHH硅胶柱(silica)表面－SiOH,中等强度的吸附剂，适用于从非极性基体中吸附极性化合物。硅胶是一种酸性吸附剂，可以吸附酸性（有机酸类）或中性的极性化合物，由于表面的硅醇基可以释放出弱酸性的氢离子，又作为一种弱酸性阳离子交换剂，吸附碱性化合物（生物碱类，胺类）。活性（吸附性）与硅胶的含水量有关，根据其中含水量不同分为不同的活性等级。五.SPE的类型硅胶的活化：加热到100-110度，除去表面吸附的水份，当温度升到500度，表面的硅醇基脱水变成硅氧烷键，从而丧失吸附性。硅胶极亲水：分析的样品溶液必须无水。备注：硅胶净化时，一般杂质保留在柱上，目标化合物流出。五.SPE的类型以硅胶为基质的固定相的分类NON-POLARPHASESC18OctadecylC2EthylCHCyclohexylPHPhenylPOLARPHASESCNCyanopropyl2OHDiolNH2AminopropylSISilicaION-EXCHANGEPHASESSCXStrongcationexchangerCBAWeakcationexchangerSAXStronganionexchangerNH2WeakanionexchangerSPECIALTYPHASESPBACERTIFYENVIRELUTACCUCATIncreasingpolarity五.SPE的类型硅胶键合非极性固定相

填充剂使用非极性烷烃类化学键合相（C18、C8、C6H5-C6H11等）的SPE分离方式称为反相BPC。最适用于极性基质中萃取非极性化合物。当样品溶液通过萃取柱时，杂质不被保留，直接通过柱子除去，只有分析物保留在柱上，只要选用一种合适的洗脱溶剂既可将其从柱上洗下。五.SPE的类型分析物与非极性固定相的作用力NH2SO3-VanderWaalsforcesSilicabaseBondedfunctionalgroup(C8)五.SPE的类型ODS:octadecyl-silica(硅胶键合C18)ENVI-C18:键端封尾处理,去除硅胶表面残留的硅醇基,改善其对碱性或酸性化合物的吸附或拖尾.碳含量增大,对非极性化合物的保留容量增大.应用：中等极性到非极性化合物,如抗生素、咖啡因、药物、染料、芳香油、脂溶性维生素、杀菌剂、除草剂、农药、碳水化合物、苯酚、类固醇、表面活性剂、茶碱等洗脱溶剂：甲醇、乙腈、 丙酮及乙酸乙酯等五.SPE的类型其他反相吸附剂C8：与C18相似，适合于非极性到中等极性的化合物，对非极性化和物的保留较C18稍弱。-苯基：与C8类似-C4：疏水性弱，适合于多肽和蛋白质的萃取。聚合物吸附剂：如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，用来保留含有亲水基团的疏水性物质，如芳香族化合物等。化合物的极性和吸附剂的极性越接近，产生的吸附越强。五.SPE的类型

硅胶键合极性固定相

填充剂使用极性键合固定相（-NH2、-CN、-2OH等官能团）的SPE分离方式称为正相BPC。其对极性分析物的吸附力不及分配型SPE大，故洗脱容易。在实际使用中，先以非极性溶剂清洗管柱，继而加样，分析物立刻会被吸附，然后以非极性溶剂洗去杂质，最后以极性溶剂洗脱分析物。五.SPE的类型

分析物与极性固定相的作用力ODipolarattractionorhydrogenbondingSilicabaseNCOOHOHOHH五.SPE的类型

极性键合固定相-NH2（氨基）：较强的氢键结合能力，对某些多官能团化合物有较好的分离能力。

a)正相萃取:适用非极性样品溶液中吸附极性化合物。

b)弱阴离子交换萃取:适用于水溶液样品中碳水化合物、弱阴离子和有机酸化合物。五.SPE的类型

-CN（氰基）：a)正相萃取：适用非极性样品溶液中吸附极性化合物，如酚类，类固醇b)反相萃取：适用于水溶液样品中等极性的化合物。-Diol(二醇基):正相萃取，适用于分离有机酸、甾体和蛋白质。形成氢键的强弱:-NH2>-CN>Diol五.SPE的类型硅胶键合离子交换剂

填充剂为硅胶基质的离子交换官能团有：季胺、氨基、二氨基、苯磺酸基、羧基等。

此外常用的还有聚合物，如苯乙烯-二乙烯苯共聚物XAD-2及PRP-1等。相对于键合相填料，聚合物可适用于全部pH范围，因而应用广泛。对于酸性化合物，如有机酸、无机阴离子、酸性蛋白等，一般采用阴离子交换SPE柱；对于碱性化合物，如有机胺、金属离子、儿茶酚胺和碱性蛋白等，采用阳离子交换SPE柱。五.SPE的类型SCXPRSCBASAXPSANH2StronganionStronganion,pKa<1Weakanion,pKa4.8StrongcationWeakcation,pKa10.9,10.1Weakcation,pKa9.8NHCH2CH2NH20.7meq/g0.3meq/gpH-sensitive0.8meq/gpH-sensitivepH-sensitiveSO3-SO3-NH2N+Me3CO2H硅胶键合离子交换剂

WeakorStrongAcids/Bases五.SPE的类型

分析物与离子交换剂的作用力NH3+ElectrostaticattractionSilicabaseOHCO2HSO3-

CO2-OCON(CH3)2+N五.SPE的类型基体对选择合适分离机制有着重要影响NH3+NH2NH2CompoundSuggestedmechanismNon-polarPolarIonexchangeMatrixtypeSalinesolutionOliveoilDrinkingwater五.SPE的类型DependenceofSorptiononSamplepH

Ifacompoundisionizable,theextractionwillbepHdependent.Monomethyl(MMP),Monoethyl(MEP),Mono-n-propyl(MPRP),Mono-n-butyl(MBP),Mono-n-pentyl(MPEP),Mono-n-octyl(MOP)，Phthalates（邻苯二甲酸盐酯）离子选择吸附顺序吸附：离子浓度相近时，电荷高，半径小的离子易被吸附。如下：强酸性Fe3+>Cr3+>Al3+>Ca2+>Mg2+>K+>NH4+>Na+>H+>Li+弱酸性：H+>Fe3+>Cr3+>Al3+>Ca2+>Mg2+>>K+≈NH4+>Na+>Li+强碱性：Cr2O72->SO42->CrO42->NO3->Cl->OH->F->HCO3->HSiO3-弱碱性：OH->Cr2O72->SO42->CrO42->NO3->Cl->HCO3-五.SPE的类型离子洗脱顺序位于顺序前列的离子可以取代位于后列的离子高温高浓度时，处于顺序后列的离子可以取代位于前列的离子。（再生或洗脱）洗脱溶液可以是一种酸或碱，能中和待分析物所带电荷，或中和键合硅胶官能团所带电荷。注意：过柱前，需调节样品基体的pH值，使待分析物以离子状态存在。而且pH值要在离子交换柱的使用范围内。五.SPE的类型

混合模式固定相五.SPE的类型五.SPE的类型五.SPE的类型基体对选择合适分离机制有着重要影响NH3+NH2NH2CompoundSuggestedmechanismNon-polarPolarIonexchangeMatrixtypeSalinesolutionOliveoilDrinkingwater五.SPE的类型DependenceofSorptiononSamplepH

Ifacompoundisionizable,theextractionwillbepHdependent.Monomethyl(MMP),Monoethyl(MEP),Mono-n-propyl(MPRP),Mono-n-butyl(MBP),Mono-n-pentyl(MPEP),Mono-n-octyl(MOP)，Phthalates（邻苯二甲酸盐酯）六.SPE方法的建立

SPE操作步骤包括有柱子类型的选择、柱预处理、加样、洗去干扰物和回收分析物四个步骤。在加样和洗去干扰物步骤中，部分分析物有可能穿透SPE柱造成损失，而在回收分析物步骤中，分析物可能不被完全洗脱，仍有部分残留在柱上。最理想的情况是分析物100%地回收到收集的组分中，但这并不是总能达到的。六.SPE方法的建立六.SPE方法的建立

柱预处理-Condition

柱预处理有两个目的:一个目的是除去填料中可能存在的杂质；另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。填料未经预处理或者未被溶剂湿润，能引起溶质过早穿透，影响回收率。DependenceofSorptiononSampleVolume

Breakthroughvolumeasthepointatwhich1%ofthesampleconcentrationattheentranceofthesorbentbedisdetectedattheoutletofthesorbentbed.Thetypeandquantityofsorbent,hydrophobicityandionizabilityoftheanalytes,andsamplevolumeandpHinteractivelydeterminethebreakthroughvolume.Thebreakthroughvolumeforaspecificmassofsorbentcanbeestablishedbyeitherloadingvariable-volumesamplesofconstantconcentrationorvariable-volumesamplesofvariableconcentration,inwhichcasethelattercomprisesaconstantmolaramountloaded。Alternatively,methodsexistforpredictingthebreakthroughvolume.六.SPE方法的建立

柱预处理-Condition

对于非极性相和离子交换SPE柱使用的柱预处理溶剂为易溶于水的甲醇、乙腈、四氢呋喃和丙酮。通常还要用水或缓冲液洗去残留在柱上的有机溶剂。

对于极性的SPE柱，非极性溶剂适合用于预处理过程。通常很少有人用极性溶剂去处理极性的SPE柱，因为极性溶剂会与键合相发生作用，减少吸附剂与样品作用的表面积。六.SPE方法的建立

柱预处理–WhyCondition？ConditionedsorbentUnconditionedsorbentGoodtransportbetweensampleandsorbent六.SPE方法的建立

加样-LoadSample

预处理后，试样溶液被加至并通过SPE柱。在该步骤，分析物及杂质被保留在吸附剂上。为了防止分析物的流失，试样溶剂强度不宜过高。当以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）。为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。六.SPE方法的建立

除去干扰杂质-Wash

用中等强度的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上。对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲溶液。通过调节清洗溶剂的强度和体积，尽可能多地除去能被洗脱的杂质。为了决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5~10倍柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物洗脱廓形。增加清洗溶剂强度，根据不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积。六.SPE方法的建立

分析物的洗脱和收集-Elution

这一步骤的目的是将分析物完全洗脱并收集在最小体积的组分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多地仍留在SPE柱上。

洗脱溶剂的强度是至关重要的。较强的溶剂能够使分析物洗脱并收集在一个小体积的级分中，但有较多的强保留杂质同时被洗脱下来。当用较弱的溶剂洗脱，分析物级分的体积较大，但含较少的杂质。为了提高分析物的浓度或要进行溶剂转换，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。六.SPE方法的建立（1）使用替代物，加入适当的替代物做参比；（2）加入样品量适当，不超出穿透量和穿透体积；（3）选择合适的洗涤液和洗脱液，确保分析物在操作中不流失。

从SPE的操作步骤可以看出，SPE的重现性受多个因素的影响，实验条件是影响重现性的主要原因。提高重现性的方法有（1）SPE在环境样品中的主要应用是对环境水样的预处理，如：盘式SPE的使用，可使1L水的处理时间缩短到10min，与通常的液-液萃取相比，减少了大量的时间和劳动强度，减少使用大量的有机溶剂，降低了对人体和环境的影响。环境水样从野外采集后，由于条件限制不能马上分析，需存放在冰箱内送往实验室，造成运输、保存的极大困难。而固相萃取技术可以在野外直接萃取水样，将萃取后的介质送往实验室，这样，不但极大地缩小了样品体积，方便运输，而且污染物吸附在固相介质上比存放在冰箱的水样中更为稳定。（2）除环境水样外，SPE也被用于大气样品的前处理，用于萃取大气污染物。七.SPE的应用EPA方法分析物试样SPE固定相506邻苯二甲酸酯和己酸酯饮用水C18550.1多环芳烃饮用水C18549.1卤代乙酸和茅草枯饮用水阴离子交换剂553联苯胺和含氮杀虫剂饮用水C18或PS-DVB1658苯氧基酸除草剂废水C181656有机卤化物杀虫剂废水C181657有机磷杀虫剂废水C188440石油烃总量沉积物、土壤、淤泥硅胶T013苯并芘及其它多环芳烃空气XAD-2树脂美国EPA使用SPE技术净化和富集的部分方法多环芳烃多环芳烃是在自然界中广泛存在的一类有机污染物，其中某些化合物具有相当强的致畸、致癌或致突变作用。它们现在水体中都广泛存在，而且含量低、种类多。对其进行快速、准确的定性定量一直是分析化学及环境分析化学的前沿研究领域。与经典的液-液萃取（LLE）相比，固相萃取具有节省时间、溶剂用量少，不易乳化等特点。例1.用固相萃取技术富集水中的多环芳烃1、固相萃取条件：将填料为C18的富集小柱(500mg,天津开发区色谱技术公司)先用2mL二氯甲烷清洗柱床,抽空流出液,再依次通过5mL甲醇和5mL水,在柱子被抽空前接上盛有100mL水样的碘量瓶,以5mL/min的抽速上样。待水样全部抽完后,用5mL蒸馏水清洗柱体,并维持真空10min,最后用合适的溶剂洗脱被分析组分。多环芳烃2、色谱条件：在室温下,以1mL/min的甲醇-水(90：10)作流动相进行等度淋洗,荧光检测器使用各组分的最佳激发/发射波长(nm):菲(280/380)、荧蒽(365/462)、苯并[a]芘(297/405)、茚并[1,2,3,2cd]芘(300/500)。3、结果与讨论：本文主要研究了不同强度和不同用量的淋洗剂及在水样中加入有机改性剂对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究发现,二氯甲烷和苯作淋洗剂时回收效果较好,淋洗剂用量超过1.5mL时,对多环芳烃的回收率没有明显的影响。向自来水样品中加入20%的甲醇或乙醇,可明显改善大环结构的多环芳烃的回收率。农药有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药是目前国内常用的三大类农药，在生产、运输和使用过程中可能引起中毒或环境污染、中毒事件也屡有发生。建立多类农药同时通过固相萃取和气相色谱进行分析，对于毒物分析、临床急救都具有实际意义，为系统分析有机农药提供一种简便、快速的固相提取方法。例2.固相萃取法提取净化生物检材中三类农药的实验研究1、固相萃取柱：GDX-403（PT系列小柱，500mg），C18固相柱（MT型样品净化富集柱，250mg）2、样品：四种氨基甲酸酯类农药、六种有机磷类农药、五种拟除虫菊酯类农药分别在水样和血清样中。农药农药4、主要结论

A在对水样中的三类农药的处理过程中，从回收率看，GDX-403柱和C18柱比较并无差异，可任意选择。

B在GDX-403柱的情况下，水样中对有机磷类农药，比较了6种洗脱剂，苯最差，其余5种均可以，但以氯仿效果最好。

C方法适合于水样和血样中上述三类农药的检测农药多氯有机化物以往分析环境水样中微量有机物时，根据污染物的极性、挥发性和高温稳定性等选择GC或HPLC进行分析，但水样必须经过分离、富集、纯化等前处理。例如，常采用液-液萃取、蒸馏、结晶、过滤、预沉淀、离心等方法。这些步骤烦琐、耗时，约占整个分析过程的三分之二时间，也是不同实验室间误差的主要来源。使用固相萃取技术则克服了上述前处理的缺点，该技术设备简单、价廉、使用溶剂少，可高效率、有选择性地分离和富集不同的样品。例3.固相萃取技术在水体有机物分析中的应用1、实验方法：用甲醇活化了的SPE(C18)柱富集1L水样中PCOCs(控制流速在1L/h),提取结束时将柱用氮气吹干后,分别以二氯甲烷、二氯甲烷：正己烷(1：1)各5ml进行洗脱(控制流速2ml/min),洗脱液经无水硫酸钠脱水后,进行旋转蒸发,浓缩约至0.5ml时,加入150μl壬烷,再继续旋转蒸发浓缩约至200μl,改用N2缓慢吹至100μl左右。加入含有五氯甲苯(PCT)和十氯联苯(DCB)两种内标物的混合液10μl(浓度为:10ng/μl),充分均匀后,转入小样品瓶中,进行GC分析。多氯有机化物2、仪器条件：GC/ECD条件:色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm);温度:气化室温度为220℃,检测器温度为280℃,柱温开始为60℃,然后以12℃/min升至140℃,再以8℃/min升温至280℃,并保持5min;无分流进样;载气为He,补偿气体为N2,流速2.0ml/min;柱:10Pasi;进样量:1μl。3、结果：根据条件实验建立了同时分析22种PCOCs的方法。测定的PCOCs包括6种被认为具有强致癌活性的多氯联苯化合物，16种有机氯农药(OCPs:HCH,DDT,DDE,DDD,OCS,HE等),其浓度变化范围在0.1～6.0ng/L之间,组分的回收率大多在60%以上。本方法具有简便、快速、精确和灵敏等优点。多氯有机化物酚类酚类不仅是医药、染料、化工的中间体，而且还可作杀虫剂和农药，如五氯酚是木材的防腐剂，饮用水氯化处理产生卤代酚等。由于酚类化合物毒性较大，美国EPA已将11种酚类化合物列入优先监测的有机污染物。采用固相萃取（SPE）水中ng级的酚类化合物，结合HPLC/紫外检测器分析，无需衍生化即可使苯酚等11种酚类化合物获得良好的分离。例4.固相分离衍生剂气相色谱法高灵敏度测定酚类化合物1、固相萃取柱：C18，500mg。2、采样制样方法：取水样100ml（如有大量沉淀或悬浮物，则过滤），仔细加入固体NaOH使水样pH=12，以10ml二氯甲烷洗涤两次后备用。3、实验方法：酚类空气中卤代烃环境空气中的有机化合物具有痕量、复杂、多组分等特点，由于受分析方法检测限的限制，往往不能直接测定，以往的溶剂吸附法，难以达到高灵敏度已不经常应用。而冷凝法由于水蒸汽的凝结影响使用也不能普遍推广。目前常采用活性碳、硅胶、多孔性有机聚合物等固相萃取剂填充小柱（玻璃柱，长6-10cm，内径3-5mm，两端用玻璃棉填充），两端密封后供采样用。例5.毛细管气相色谱法测定环境空气中的氯仿1、固相萃取柱（采样管）：10cm×6mm,内装13g活性炭,两端填装玻璃棉。活性炭:分析纯(20～40目),在马福炉内于350℃灼烧3h,放冷后备用。2、仪器：HP26890型气相色谱仪/电子捕获检测器(Ni源);HP23365化学工作站;HP25弹性石英毛细管柱(30m×0132mm×0125um);大气采样器;应用2020型大气采样器。3、采样方法：在被测厂的周围设置了5个采样点,连续采集六天,每天四次,分别在每天的2时、7时、14时、19时进行采样,一次采集40min,流速为0.5L/min,一次采样体积为20L空气。4、结论：使用SPE结合毛细管柱GC/ECD可以检测环境空气中的微量氯仿,由于采用程序升温,使溶剂峰和氯仿峰可以完全进行分离,而且具有较好的精密度。本法也同样可用于污染源排放到空气中氯仿的测定。空气中卤代烃例6.环境水样中邻苯二甲酸酯固相膜萃取预富集方法固相膜是继固相柱萃取后发展起来的一种新的固相萃取技术。由于薄膜状介质截面积大传质速率快，因而可以使用教大流量，且膜状介质的吸附剂颗粒较小分布均匀，会使表面积增大并能改善传质过程，因此它可以萃取较大体积的水样，并获得较高的富集倍数，能测到水中ug/L、ng/L级的污染物，因而得到广泛迅速的应用。1、固相膜：美国3M公司生产商品固相膜，C18、C83、主要结果及结论A最佳洗脱剂为乙酸乙酯BC18和C8的萃取效果（回收率）相差不大C实验范围内流速对回收率的影响不大（比较了15ml/min和30ml/min）D比较了固相膜萃取与液-液萃取，测得结果基本一致，但前者省时省力很多。E进行了实际样品的测定，表明适合于环境水样中痕量组分的预富集。2、主要实验方法：将滤膜夹紧于溶剂过滤器与滤瓶之间，接上真空管；先用洗脱溶剂和甲醇活化洗涤滤膜，再用去离子水洗涤；将调节酸度pH=2、过滤后的水样从过滤器中以10-40ml/min的流量通过滤膜（通过调节真空度），过滤完后抽干水；用一定量洗脱剂分三次洗脱，洗脱液干燥去水。SPE的几点新进展：①圆盘式SPE②热辅助SPE③新型固定相

SPE圆盘类似一张扁平过滤膜,厚度<1mm，直径约4～96mm。圆盘式SPE

dSPE具有比cSPE相对较大的横截面、固定相薄，这就使允许流速增大，萃取速度也增大，特别适合环境样品如水中痕量有机物的分析，可以加大样品体积以提高检测灵敏度。热辅助SPE

普通SPE的原理是流动相A时吸附待测成分，切换至流动相B时解吸附。热辅助SPE的原理是SPE装置冷却时吸附待测成分，而加热时辅助解吸附。热辅助SPE尤其适合某些特殊性质的化合物萃取，温控及切换装置已实现电脑控制。新型固定相

内表面反相(InternalSurfaceReversedPhase)

半透性表面(Semi-permeableSurface)

屏蔽式疏水相(ShieldedHydrophobicPhase)

混合功能相(MixedFunctionalPhase)一、限制性(RestrictedAccess，RA)介质：其原理与分子排阻色谱大致相同二、分子印迹介质：

其原理与亲和色谱类似LCchromatogramobtainedafterpreconcentrationofa100mLgroundwatersampleon(a)anon-imprintedpolymerand(b)terbuthylazine-imprintedpolymer.

TheEnd!Thanks!测试采用超临界萃取技术在处理土壤中PCBs的过程中，通常加入MeOH或苯等试剂后，提取效率被提高，请解释所加试剂的作用。请解释CO2作为一种常用的超临界萃取提取剂具有哪些优点，并说明其使用范围。性能用途/注解回收率和精度较高政府部门接受有限溶剂用量无快速萃取时间是劳动强度较少每个样品的费用中等被测物广泛程度是易于操作是自动化较好超临界流体萃取六.SPE方法的建立RetentionRinsingElutionSamplematrixWashsolventElutionsolvent七.SPE的应用

非极性SPE柱VitaminK1fromSerumusingC83OOSurrogate,vitaminK1(25),containsadditional1-methylbutylgroup七.SPE的应用

非极性SPE柱Condition:2.0mLMeOH,1.0mLH2OLoadSample:50mLserum,30mLI.S.,1mLH20Wash:2×1.0mLH2O,dryundervacuumfor1minuteElute:HPLCmobilephase-AcCN/IPA/DCM(7:1:2v/v)2×150mLSPE柱:C8柱选择C8是因为维生素K1是亲脂性的，并且比C18柱更易于洗脱下来，洗脱之前一定要除去柱上的水分。分析仪器：HPLC-DAD检测器七.SPE的应用

极性SPE柱

Cholesterol胆固醇

cholesterylester胆甾醇酯

Triglyceride甘油三酸酯

Diglyceride甘油二酯

Monoglyceride甘油一酸酯