甲醇合成催化剂还原方案

合成塔催化剂复原及合成塔导气方案合成车间2023年七月十日合成塔催化剂复原及合成塔导气方案概述式如下所示：CuO+H2

====Cu+HO+86.7KJ/mol2因此，在复原过程中应特别留意掌握催化剂床层温度，防止催化剂过热发的影响。因此，必需严格、细致、认真地按此方案进展复原操作。18×10-2～20×10-2，其中物3×10-2～5×10-213×10-2～15×10-2。编写依据2.2《甲醇合成操作规程》指导说明书2.4甲醇合成和合成气压缩机最终PID复原前的预备工作〔或氮气〕将催化剂粉末从合成塔中吹除干净。公用工程预备就绪。常。合成系统气密性试验合格。温度、压力及合成回路中各流量显示仪表必需严格校准)。合成塔配氢管道已接好，外卖的氫气瓶已运至现场，具备稳定供给复原H2化验室分析工作预备就绪。选择好分析取样点，确保能准时、准确地分析合成塔进出口的H2

浓度。气纯度>99.9%(V%)。预备好计量复原水的量具。记录表格预备齐全。22升温复原操作曲线图。三个班组成员。车间成立氢气复原和合成系统导气安全及后勤保障领导小组.XNC-98合成系统氮气置换及氮循环的建立断状态。0.3～0.5Mpa，关闭补甲醇管线、开工用加氢管线等在内，每处管路均应置换干净，直至系统中各取样点、排放口、导淋阀处取样分析残氧含量≤0．1％时，方可认为置换合格。数次。污进展现场放空，但进展此操作时须特别留意安全，必需佩戴氧气呼吸器，并两人以上同行。氮气置换合格后，将甲醇分别器至闪蒸槽的阀组关闭。现场和仪控设定好有关阀门的阀位,建立封闭的氮循环回路。0.6MPa建立汽包液位对催化剂床层升温翻开甲醇水冷器进出口冷却水阀门。60%液位。为了P-3301A/B，建立水循环。汽包开工蒸汽进展疏水暖管，待导淋全部排出为蒸汽时，翻开后切断阀，调整33TV020升温过程中假设消灭管道震惊或“水击”等状况，可适当调整33TV02025℃／hr。85%时，可通过排污管线70%。当汽包顶部排空处有大量蒸汽消灭后，将放空阀33PV022B关闭，启调整汽包蒸汽压力。假设蒸汽品质尚未到达并网要求，可连续进展放空。33TV020量，在100℃恒温1小时。在恒温过程中视状况投用汽包压力掌握阀33PV022A33PICA02210℃170℃1～2在170℃恒温1～2小时后，当甲醇分别器液位33LICA008不再上气泄出后才关闭阀门，隔2催化剂的升温复原升温复原的根本要求合成催化剂复原承受低氢复原工艺，对复原气质量要求如下：00.1×10-2 S<0.1×10-6 Cl<0.01×10-6 NH10×10-6不含重2 3金属等有害杂质，不饱和烃和油雾极微量。复原条件为：1〕压力0.6～1.0MPa〔表压〕2〕温度最高230℃。3〕空速600～2023h-1。1×10-2HN2 2

的混合气.整个升温复原过程耗时约51小时。为重要的监视温度。复原过程中，要求入塔和出塔气体分析频率为0.5小时／次，氮气H2一次。升温复原过程170℃稳定后，留神缓慢地向合成回路连续导H〔CO+H〕0.2～0.5%(v%)，并2 2 2 2马上取样分析。认真观测床层温度，如温度突然上升，应切断复原气。按升温程序表连续升温，并将入塔H2

〔或CO+H2

〕浓度渐渐提至0.5～1％，直至出塔氢浓度小于0.3％时，说明催化剂已进入主复原期。此180℃左右，维持此条件连续复原。床层温度180～190℃左右时，催化剂复原速度开头平缓，此时可H浓度渐渐提至1.5～2%。2进入主复原期后，系统中CO2

累积较快，应掌握CO2

含量<5%(以出)，CO2

的含量可通过放空和补氮来掌握。按升温程序表连续升温至230℃，然后将H〔或CO+H〕浓度分别2 2升至5%、10%和15%，并在相应的浓度下分别复原1～2小时左右。当合成塔进出口氢浓度根本相等〔CO+H≤0.1％〕、排出的复原水2以认为复原到达终点，复原过程完毕。H〔CO+H〕H〔CO+H〕气和补2 2 2 2氮管线，将催化剂床层温度降至210℃等待投料。催化剂复原操作留意事项及事故的防止和处理复原过程中，通过掌握合成塔入口温度和H〔或CO+H〕来掌握床层温2 2230℃。温度有关。因此，要求氢浓度分析必需准确、升温必需平稳，并严格掌握补氢速度和催化剂的出水率，使整个复原过程平稳进展。复原过程中应遵循“提氢不提温、提温不提氢”的原则。关小开工加热炉的输出，必要时开启放空阀，用氮气置换系统。马上切断复原气和关闭开工加热炉，必要时可实行系统放空降压、用氮气置换整个系统等措施。CO2

含量＜10%，水汽浓度≤5000PPm，如CO2

含量＞10%，N2

33PV014CO2升温复原掌握原则温出水、低氢复原、复原后有一个低负荷生产期。三稳： 提温稳、补氢稳、出水稳。出水。三掌握：掌握补H2

CO2

浓度；掌握出水速度。5.9生，应马上实行措施切断H2

或〔H+CO〕；断33TV-020加热蒸汽；加大汽包排2污，补入中压锅炉给水；补氮气；系统卸压等措施，保持合成塔温度稳定。合成系统开停车初次复原后的开车可直接导气。具体步骤如下：复原完毕后，将反响器床层温度降至210～220℃，等待整个床层温210～220℃稳定后，通过压缩机引入合成气，翻开压缩机进口支管PG-〞-F01ADN500.05MPa/min。同时留意观看床层温度变化，准时调整汽包压力，稳定床层温度。PG-31001-4〞-F01ADN10033PV022压力等手段来保持床层温度稳定。220-230℃时，停顿开工蒸汽的参加，33TV02031PV004。调整合成31FV12031FV123量7000～20230N/m·h。当系统压力到达4.0MPa时，升压速率可适当快一些，为每小时1MPa速下运行时间，又不会因升压速率较快使床层温度上升而导致催化剂中铜晶粒烧结。35%时，投运甲醇高压33LICA-008、33LICA-010。合成系统在6.0Mpa(G)的压力下低负荷生产2～35.3～8.3Mpa(G)，系统转入正常生产期，正式投用氢回收系统。复原催化剂冷态下开车假设复原完全后不能马上开车，应用惰性气体置换环路至H2

含量≤1%，同时反响器冷却下来。以后当催化剂投用时可按下面程序开车N2

将合成环路压力提升至0.5～0.7MPa。33TV02020～40℃/h当整个反响器床层温度均在210～220℃之间稳定后，便可按催化210～220℃以上。PG-31001-4〞-F01ADN5033PV0140.05MPa/min。同时留意观看床层温度变化，准时调整汽包压力，稳定床层温度。PG-31001-4〞-F01ADN10033PV022压力等手段来保持床层温度稳定。220-230℃时，停顿开工蒸汽的参加，33TV02031PV004。调整合成31FV12031FV1237000～20230N3/·h之间。当系统压力到达4.0MPa时，升压速率可适当快一些，为每小时1MPa速下运行时间，又不会因升压速率较快使床层温度上升而导致催化剂中铜晶粒烧结。35%时，投运甲醇高压33LICA-008、33LICA-010。合成系统停车短期停车2431XV00131FV12031FV123量。压缩机循环至合成系统回路中CO、CO2合成系统压力，防止触媒床层超温。

反响完，且CO+CO＜0.2%，调整2200℃以上。为到达所需循环量，有可能需要3.0MPa。维持系统压力、温度不变，直到合成气导气为止。正常停车〔长期停车〕停车时间超过24小时，均按正常停车程序进展31XV00131FV12031FV123量。压缩机循环至合成系统回路中CO、CO2合成系统压力，防止触媒床层超温。

反响完，且CO+CO＜0.2%，调整2调整合成气压缩机转速到最小，降低系统压力和温度，降温速度＜50℃/h。N2

气〔99.95×10-2〕置换系统使H2

含量＜1×10-2，然后停循环压缩机，在整个停车期间，保持系统N2

气压力0.5MPa左右，防止空气进入催化剂内。非打算停车假设循环机故障或者不能用蒸汽连续驱动循环机，合成气仍留在环路里，这时前述操作步骤不适用。一般应将系统泄压，掌握卸压速率为3.5～200℃以上，等待故障排解后，重导气。假设不能准时处理，则通入中压氮气，对合成回路中的碳氧化合物进展1%mol1.0～1.5MPa/h，0.3～0.5MPa33PV-022A，33PV-022B33FV-009安全操作留意事项在导气过程中，入塔气中不允许CO23～5%

含量＜1%，要求至少2%，最好在当引入合成气〔或合成气存在〕200℃，在低于200℃温度下运行，特别是在低空速下，可能会增加石蜡生成，生成的石蜡，一局部将永久存留于催化剂中，掩盖催化剂的活性外表，导致催化剂活性衰退。越高，催化剂中铜晶粒的烧结速度越快，会缩短催化剂的使用寿命，而且由副反响生成杂质多，这点对颖催化剂尤为重要。剧变化。否则会加速催化剂的活性衰退。必需严格掌握颖气中有毒有害物质的量，防止催化剂中毒：硫：进入环路的合成气硫含量以HS计＜0.1×10-62氯：任何形态的氯化物〔游离CI2

或化合态〕都是极强的毒物。与工艺气体过程中，不能用氯化物作溶剂或除油剂而进入合成气生产设备或合成环路中。管道都彻底除锈，以削减羰基铁生成。羰基铁在合成甲醇反响温度下，分解成的活性铁沉积于催化剂外表，将增加副产物烃类化合物生成并加速甲烷化反响。塔前的气体要加强油的分别、过滤，防止进入催化剂床层中。汽。催化剂的钝化和卸出催化剂的钝化应具备条件及预备工作合格氮气及空气备用。化验人员做好预备，具备气体分析的条件。50℃以下，系统已0.45Mpa。E3302触媒钝化联系调度启动K-3101压缩机和循环机，合成系统建立氮气循环。PA-31001-1〞-B01DN25到合成塔入口气中O2

含量升至0.2%，此过程完成时间不应少于3小时。当合成塔进出口O2

含量根本全都时，增加空气参加量，用7小时升至2%。100℃应削减空气参加量，留意汽包液位，准时补充锅炉给水。33PV-014O2

含量约20%时，运行两小时，合成塔降温至50℃以33PV-014零。催化剂钝化程序表(供参考)反响器出口温度，℃≤100反响器进口氧含量，×10-2≤0.51251021(全部空气)*，h3771053卸催化剂应具备的条件及预备工作(1)触媒钝化完毕。(3)现场接两根冷却水软管备用。(5)操作人员预备好工作服、安全帽、防