煤质分析及煤化工产品检测第四章焦炭检验

第四章焦炭检验煤质分析及煤化工产品检测

焦炭全硫含量的测定方法2焦炭中磷含量的测定3焦炭工业分析测定方法1第四章焦炭检验焦炭落下强度测定方法4冶金焦炭机械强度的测定方法6焦炭反应性及反应后强度试验方法7焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法5焦炭落下强度测定方法8第一节焦炭工业分析测定方法12焦炭水分测定方法焦炭灰分测定方法3焦炭挥发分测定方法4焦炭固定碳测定方法一、焦炭水分测定方法1.方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。2.试验步骤（1）全水分的测定（2）分析试样水分的测定一、焦炭水分测定方法3.试验结果的计算（1）全水分按式(4-1)计算:（2）分析试样水分按式(4-2)计算:一、焦炭水分测定方法4.精密度表4-1焦炭水分测定的精密度MadMd水分范围，%-＜5.05.0～10.0＞10.0重复性r，%0.200.40.60.8二、焦炭灰分测定方法1.方法提要2.仪器和设备3.试验步骤4.精密度5.试验结果的计算:⑴分析试样的灰分按（4-3）计算：⑵干燥试样灰分按式(4-4)计算:二、焦炭灰分测定方法1一烟囱；2一炉后小门；3一接线柱；4一烟道瓷管；5一热电偶瓷管；6一隔层套；7一炉芯；8一保温层；9一炉支脚；10一角钢骨架；11一铁炉壳；12一炉门；13一炉口。图4-1箱形高温炉三、焦炭挥发分测定方法1.方法提要.2.试验步骤3.试验结果的计算⑴分析试样的挥发分按式(4-5)计算:⑵干燥无灰基挥发分按式(4-6)计算:4.精密度四、焦炭固定碳测定方法1.方法提要2.固定碳的计算分析试样固定碳按式(4-7)计算:FCad=100－Mad－Aad－Vad

(4-7)第二节焦炭全硫含量的测定方法12艾氏法高温燃烧中和法3库仑滴定法4红外吸收法一、艾氏法1.方法提要2.试验步骤3.结果计算⑴分析基全硫(St,ad)测定结果按式(4-8)计算：⑵干基全硫(St,d)的结果按式（4-9）计算：4.精密度一、艾氏法表4-2焦炭硫分测定重复性和再现性项目St,ad，％St,d，％≤1.00＞1.00≤1.00＞1.00重复性0.010.1--再现性--0.10.2二、高温燃烧中和法1.方法提要2.仪器设备3.试验准备4.试验步骤5.结果计算⑴分析基全硫(St,ad)测定结果按式(4-10)计算：⑵干基全硫(St,d)结果按式(4-11)计算:6.精密度二、高温燃烧中和法l一缓冲瓶；2一流量计；3一T形管；4一镍铬丝钩；5一翻胶帽；6一橡皮塞；7一温度控制器；8一热电偶；9一燃烧舟；10一高温管；11一燃烧管；12一硅胶管；13一吸收瓶图4-2高温燃烧法定硫装置三、库仑滴定法1.方法提要2.试验准备3.试验步骤硫的质量分数按式(4-12)计算:4.精密度表4-3精密度水平值，％重复性r，％再现性R，％＜2.000.050.05四、红外吸收法1.方法提要2.仪器设备3.试验步骤4.精密度图4-3仪器装置图1一样品舟；2-氧气流；3-燃烧内管；4-净化系统；5-流量控制系统；6一红外测定器；7一微处理机；8一打印机。四、红外吸收法表4-4精密度水平值，％重复性r，％再现性R，％＜1.000.030.05≥1.000.050.08第三节焦炭中磷含量的测定12方法提要分析步骤3结果计算4精密度一、方法提要试样经灰化后用氢氟酸—硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。二、分析步骤⑴按照灰分测定方法的要求，准确测定焦炭的灰分，并同时制备灰样。⑵在铂金(或聚四氟乙烯)皿中称取约0.1g～0.05g灰样，(精确到0.0001g)加入2.0mL硫酸溶液(c[(1/2H2SO4)=10mol/L])和约5mL氢氟酸溶液于电热板上加热蒸发(控温约150℃)直到氢氟酸的白烟冒尽。二、分析步骤⑶按上述相同步骤制备空白溶液。⑷吸取上述样品溶液10mL、空白溶液10mL和标准溶液(1μg/mL)10mL分别于50mL容量瓶中，同时做试剂空白。⑸用移液管分别向每一个容量瓶中加5mL钼酸铵和抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混合均匀，静置20min，然后移入10mm～30mm的比色皿内。三、结果计算磷的质量分数按(4-13)式计算:计算结果精确到小数点后三位，报告值为两次测定结果的平均值。四、精密度表4-5磷含量测定的精密度磷质量分数，％重复性r，％再现性R，％＜0.020.002（绝对）0.002（绝对）≥0.0215（相对）20（相对）第四节焦炭落下强度测定方法12原理试样的准备3仪器和设备4试验步骤7精密度6试验结果表示5结果计算一、原理落下强度是指试样经过规定的落下试验后，留在规定孔径试验筛上的焦炭试样的百分数。将大于规定尺寸的焦炭试样在标准条件下落下4次，然后测定留在一个规定筛孔的试验筛上的焦炭质量。二、试样的准备⑴按GB/T1997的规定采样。试样粒度要求大于80mm或大于60mm的焦炭质量不足l00kg时，则应增加试样份数，使其达到100kg。⑵将试样混匀缩分成4份，每份25kg±0.1kg，称准至10g。⑶试样的水分应不超过5%，否则要进行干燥。三、仪器和设备图4-4落下试验设备示意图1一单滑轮；2一双滑轮；3一试样箱；4一提升支架；5一落下台；6，8一开关；7一门闩；9-钢丝绳；10一开门装置；11一导槽;；12一减速器；13一电动机三、仪器和设备表4-6筛孔级别（方孔）a㎜b㎜c㎜d㎜钢板厚度㎜孔数，个总孔数长方宽方5030.035.066.012.02.01681611/10四、试验步骤⑴将一份试样轻轻地放进试样箱里，摊平，不要偏析。⑵按动自动控制装置的上升开关，把试样箱提升到使箱底距落下台平面的垂直距离为1830mm的高度。⑶按动自动控制装置的下降开关，试样箱降到使箱底距落下台的距离460mm处，自动停止。⑷按上步骤连续落下4次。查看落下次数指示器以避免出错。四、试验步骤⑸把落下4次后的试样用50mm×50mm孔径的方孔筛进行筛分，筛分时不应用力过猛，以免将焦块碰碎，使绝大部分小于筛孔的焦块通过。⑹称量大于50mm焦炭(称准至10g)，记录，再加入所有小于50mm的焦炭，称量(称准至10g)并记录。五、结果计算对应于50mm方孔筛的焦炭落下强度指数(SI450)按（4-13）式计算:报告准确到0.1单位。六、试验结果表示粒度大于80mm的焦炭落下强度指数记作SI450(＞80)；粒度大于60mm的焦炭落下强度指数记作SI450(＞60)。注:SI450的右上角50表示方孔筛的孔径，下角4表示落下次数。七、精密度第五节焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法12方法提要设备3焦末含量和筛分组成的试验步骤4结果的计算一、方法提要将冶金焦炭试样用机械筛进行筛分，计算出各粒级的质量占试样总质量的百分数，即为筛分组成。小于25mm的焦炭质量占试样总质量的百分数，即为焦末含量。二、设备1.方孔机械筛2.方孔筛片的技术要求3.计量称表4-7方筛筛片的规格筛子级别㎜a㎜b㎜c㎜d㎜钢板厚度㎜孔数备注长方宽方8032.52572.5152.0167/6如7/6：宽方的孔数7与6个相间排列60202057.5152.0219/840303055.0101.53113/122525.52440.081.54720/19三、焦末含量和筛分组成的试验步骤1.将采取的试样连续缓慢均匀地加入机械筛进行筛分，并保持试样在筛面上不出现重叠现象，将试样分成大于80mm、80mm～60mm、60mm～40mm、40mm～25mm及小于25mm的五个粒级焦炭。2.筛分试样全部筛完后，分别称量各粒级焦炭的质量(称准至0.lkg)，并计算各粒级焦炭质量占总量的百分数。3.按表4-8的内容进行记录。

四、结果的计算各粒级百分数(Si)%按（4-14）式计算：表4-8焦末含量及筛分组成原始记录日期_____班别_____试验人_____

审核人_____批号_____

筛级，㎜＞8080～6060～4040～25＜25总质量，㎏取样地点质量，㎏%第六节冶金焦炭机械强度的测定方法12方法提要设备3试样的采取和制备4试验步骤6精密度5试验结果计算一、方法提要焦炭在转动的鼓中，不断地被提料板提起，跌落在钢板上。在此过程中，焦炭由于受机械力的作用，产生撞击、摩擦，使焦块沿裂纹破裂开来以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。二、设备1.转鼓2.圆孔手筛的技术要求3.方孔筛4.计量秤图4-5米库姆转鼓二、设备表4-9筛孔尺寸单位mm公称尺寸允许偏差孔心间距钢板厚度δ钢板材质60±1.0802.0冷轧板40±0.5601.5冷轧板25±0.5351.5冷轧板10±0.4151.5冷轧板三、试样的采取和制备1.试样的采取按焦炭试样的采取和制备的规定进行。2.当发现试样的水分过大，对试验结果有影响时，需作适当处理，方可进行试验。3.试样的准备（1）M25和M10（2）M40和M10四、试验步骤1.将其中一份试样，小心放入已清扫干净的鼓内，关紧鼓盖，取下转鼓摇把，开动转鼓，100转后停鼓，静置1～2min，使粉尘降落后，打开鼓盖，把鼓内焦炭倒出，并仔细清扫，收集鼓内鼓盖上的焦粉。2.将出鼓的焦炭依次用直径25mm和l0mm（测定M25和M10），或40mm和10mm（测定M40和M10）的圆孔筛进行筛分(25mm、40mm部分进行手穿孔)。四、试验步骤3.分别称量大于25mm、25～l0mm及小于l0mm（测定M25和M10），或大于40mm、40～10mm及小于l0mm（测定M40和M10）各粒级焦炭的质量(称准至0.1kg)，其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量，当损失量≥0.3kg时，该试验无效，＜0.3kg时，则计入小于l0mm一级中。五、试验结果计算抗碎强度(M25或M40)％按式(4-15)计算：耐磨强度(M10)%按式(4-16)计算：六、精密度表4-10指标M25M40M10重复性，%≤2.53.01.0第七节焦炭反应性及反应后强度试验方法12原理仪器、设备和材料3试样制备4试验步骤6精密度5结果计算一、原理称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在1100±5℃时与二氧化碳反应2h后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性，以CRI％表示。反应后的焦炭，经I型转鼓试验后，大于10mm粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数，表示反应后强度，以CSR％表示。二、仪器、设备和材料1.电炉2.反应器3.I型转鼓4.二氧化碳供给系统5.氮气供给系统6.圆孔筛7.架盘天平二、仪器、设备和材料图4-6电炉1-高铝外丝管；2-铁铬铝炉丝；3，4-轻质高铝砖；5-炉壳；6-脚轮；7-炉盖；8-绝缘子；9-控温热电偶三、试样制备1.按焦炭试样的采取和制备规定的取样方法，按比例取大于25mm焦炭20kg，2.将制好的试样放入干燥箱，170～180℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至空温，称取200g±0.5g待用。四、试验步骤