药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座

第十章巴比妥类镇静催眠药品分析1药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第1页世界卫生组织：27%人有睡眠问题中国睡眠研究会：中国成年人失眠发生率为38.2%

世界睡眠日“关注睡眠、关爱心脏”药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第2页催眠药：能促进与维持近似生理睡眠药品镇静药：能缓解烦躁不安，使之平静药品

镇静催眠药（sedative-hypnoticdrugs）概述抗焦虑药：能够治疗焦虑和焦虑症药品药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第3页镇静催眠药特点镇静催眠抗惊厥抗癫痫麻醉呼吸肌麻痹剂量抗焦虑作用药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第4页1.

苯二氮卓类2.

巴比妥类3.

其它类安全性较高，即使大剂量也不会出现中枢麻痹与苯二卓类相比安全性较差较少应用镇静催眠药分类4.

新型镇静催眠药药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第5页剂量中枢效应昏迷麻醉催眠镇静巴比妥类苯二氮卓类苯二氮卓类与巴比妥类比较

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第6页1864年，德国化学家拜耳（1905年诺贝尔奖化学家得主）合成出一个新化合物，丙二酰脲。

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第7页

1903年，德国化学家菲舍尔和梅林发觉了巴比妥酸盐医学价值。他们发觉合成二乙基巴比妥酸让狗很快沉睡。巴比妥酸于是就成了睡眠保护神。1904年拜耳企业将二乙基巴比妥投入市场，商品名定为Veronal（佛罗拿）。

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1912年，苯巴比妥（Phenobarbital）由拜耳企业上市，商品名是鲁米娜（Luminal）。随即，拜耳企业开展了一系列C5位取代基研究。取代基长而有分支（如异戊巴比妥）或双键（如司可巴比妥），则作用强而短；C2位O被S取代（如硫喷妥），则脂溶性增高，静脉注射马上生效，但维持时间很短。

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第9页10第一节巴比妥类药品分析概述巴比妥类药物是一类临床常用的催眠镇静药。由于这类药物应用广泛，容易因不合理使用而引起中毒，因此，需要对本类药物的原料、制剂进行分析，有时也需要对生物样品中微量巴比妥类药物进行分析。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第10页11（一）基本结构一、结构与性质药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第11页125,5-取代巴比妥类药品巴比妥（Barbital）药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第12页13苯巴比妥（Phenylbarbital）药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第13页14异戊巴比妥药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第14页15戊巴比妥药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第15页16己琐巴比妥1,5,5-取代巴比妥类药品药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第16页17硫喷妥钠硫代巴比妥类药品药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第17页181.环状母核部分环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团决定巴比妥类药物的特性2.取代基部分区别各种巴比妥类药物结构特点药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第18页19物理性质：白色结晶或结晶性粉未，具有固定的熔点游离巴比妥类药物微溶或极微溶于水，易溶于乙醇及有机溶剂；其钠盐则易溶于水，而不溶于有机溶剂。（二）理化性质药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第19页20化学性质弱酸性巴比妥类药物分子结构中都有1,3-二酰亚胺基团，能发生酮式和烯醇式的互变异构，在水溶液中可以发生二级电离。因此，本类药物的水溶液显弱酸性（pKa为7.3-8.4），可与强碱形成水溶性的盐类。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第20页21酮式烯醇式互变异构药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第21页22与强碱成盐反应：药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第22页23水解反应(酰亚胺结构)

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第23页24钠盐吸湿水解药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第24页25与重金属离子反应（1）与银盐反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第25页26药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第26页27药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第27页28（2）与铜盐反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第28页29（2）与铜盐反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第29页30（2）与铜盐反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第30页31巴比妥类药品：紫堇色或紫色含硫巴比妥药品：绿色区分巴比妥类和硫代巴比妥5,5’二取代基亲脂性越强，其铜配合物越易溶于三氯甲烷药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第31页32（3）与钴盐反应无水条件；无水甲醇或乙醇。

所用试剂均应不含水分。反应条件：碱性：异丙胺巴比妥类药品+钴盐紫堇色碱性药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第32页33（3）与钴盐反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第33页34（4）与汞盐反应巴比妥类药品+汞盐→白色↓（可溶于氨试液）药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第34页354.与香草醛（vanillin）反应巴比妥类药品+香草醛棕红色浓硫酸显紫色，变为蓝色乙醇药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第35页365.紫外吸收光谱特征H2SO4溶液(0.05mol/L)pH9.9缓冲溶液NaOH溶液(0.1mol/L)(pH13)巴比妥类药品紫外吸收光谱Anm药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第36页375,5-取代巴比妥类药品在pH=2酸性溶液中，因不电离，几乎无显著紫外吸收。在pH=10碱性溶液中，发生一级电离，于240nm处有最大吸收。在pH=13强碱性溶液中，发生二级电离，最大吸收红移至255nm处。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第37页38硫喷妥紫外吸收光谱HCl溶液(0.1mol/L)NaOH溶液(0.1mol/L)硫代巴比妥类药品在酸性或碱性溶液中，都有较显著紫外吸收。

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第38页396.薄层色谱行为特征不一样分子结构，极性不一样，色谱行为不一样，可用于判别。7.显微结晶不一样分子晶体类型不一样。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第39页40普通判别试验（附录Ⅲ）银盐反应和铜盐反应二、判别试验（一）丙二酰脲类反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第40页41取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10m1，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量硝酸银试液，沉淀不再溶解。1.与银盐反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第41页42取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5m1，溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得）1m1，即显紫色或生成紫色沉淀。2.与铜盐反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第42页43取本品约0.5g，加水5ml溶解后，加稍过量稀盐酸，即析出白色结晶性沉淀，滤过；沉淀用水洗净，在105℃干燥后，依法测定，熔点为174-178℃。苯巴比妥钠判别ChP（）药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第43页44（二）特征基团反应原理：硫代巴比妥分子在氢氧化钠溶液中与铅离子生成白色沉淀，加热转化成黑色硫化铅1.硫元素反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第44页45

注射用硫喷妥钠ChP【判别】取本品约0.2g，加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml，生成白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第45页46

(1)与碘试液反应司可巴比妥钠ChP【判别】取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2m1，所显棕黄色在5min内消失。2.不饱和烃取代基判别反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第46页47(2)与高锰酸钾反应不饱和取代基能在碱性条件下将紫色高锰酸钾还原为棕色二氧化锰2.不饱和烃取代基判别反应药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第47页48(1)硝化反应含芳香取代基巴比妥药品与硝酸钾及硫酸共热，生成黄色硝基化合物3.芳环取代基反应（判别含芳环巴比妥药品）药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第48页49（2）与硫酸－亚硝酸钠反应【判别】取本品（苯巴比妥）约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色3.芳环取代基反应（判别含芳环巴比妥药品）药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第49页50（3）与甲醛－硫酸反应取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热。界面显玫瑰红色3.芳环取代基反应（判别含芳环巴比妥药品）药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第50页51巴比妥类钠盐＋酸→游离巴比妥类药品↓→过滤→洗涤→干燥→测熔点。（三）特征熔点行为直接测定将药品制备成衍生物后，再测定衍生物熔点。间接测定药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第51页52

司可巴比妥钠ChP【判别】本品红外光吸收图谱与对照品图谱一致。（四）吸收光谱特征红外光谱法（标准图谱对照法）药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第52页53

三、特殊杂质检验（一）苯巴比妥特殊杂质检验（二）司可巴比妥特殊杂质检验药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第53页54（一）苯巴比妥特殊杂质检验药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第54页551.酸度——控制苯基丙二酰脲药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第55页56苯基丙二酰脲酸性强于苯巴比妥，能使甲基橙显红色。要求苯巴比妥供试品水溶液加甲基橙不显红色，控制酸性杂质含量。取本品0.2g，加水10mL，煮沸搅拌1分钟，放冷，过滤，滤液加一滴甲基橙指示剂，不得显红色原理：检验方法：药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第56页57控制苯巴比妥中间体Ⅰ杂质量原理：中间体Ⅰ在乙醇溶液中溶解度小。检验方法：取供试品1g，加乙醇5mL，加热回流3min。溶液应澄清2.乙醇溶液澄清度药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第57页58杂质：2－苯基丁酰胺，2－苯基丁酰脲或分解产物原理：杂质不溶于氢氧化钠但溶于乙醚检验方法：取本品1.0g置分液漏斗，加氢氧化钠试液10mL溶解后，加水5mL和乙醚25mL，分取醚层，用水洗涤3次，每次5mL，醚液过滤，放蒸发皿蒸干，干燥1h，残渣不得超出3mg。3.中性或碱性物质药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第58页59采取HPLC法4.相关物质药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第59页60（二）司可巴比妥钠特殊杂质检验合成工艺药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第60页61（二）司可巴比妥钠特殊杂质检验1.水溶液澄清度——控制水不溶性杂质司可巴比妥钠易溶于水，水溶液应该澄清，不然表明含有不溶于水杂质。因司可巴比妥钠水溶液易于CO2作用析出司可巴比妥，故检验时须用新煮沸除去CO2水。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第61页622.中性或碱性物质主要控制合成过程中产生酰脲、酰胺类副产物杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚，用乙醚提取后，称重，检验其限量药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第62页63（一）银量法1.原理：在碱性溶液中与银盐反应，形成可溶性一银盐，继续滴至银离子稍过量，形成难溶性二银盐，溶液变浑浊，指示终点。四、含量测定药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第63页642.特点专属性强近终点反应慢，难以观察，测定结果偏高溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极）药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第64页65苯巴比妥：取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40mL使溶解，再加新制3％无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硝酸银滴定液（0.1mo1/L）相当于23.22mgC12H12N2O3。3.测定方法与计算药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第65页66（1）无水碳酸钠应新鲜配制（2）AgNO3滴定液应新鲜配制（3）银电极使用前需用硝酸浸泡1-2分钟4.注意事项药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第66页671.原理：凡取代基中含有双键巴比妥类药品，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应，故可采取溴量法进行测定。（二）溴量法药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第67页68I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6Br2＋2KI＝2KBr＋I2司可巴比妥钠及其胶囊测定原理为：

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第68页69司可巴比妥钠ChP取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5m1，马上密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，马上密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L）相当于13.01mgC12H17N2NaO3。2.测定方法与计算药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第69页70（1）操作中要预防溴和碘逸失（2）平行条件进行空白试验可降低溴和碘逸失带来误差。3.注意事项药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第70页71（三）酸碱滴定法1.在水—醇混合溶剂中滴定法弱酸性pKa7.3～8.4异戊水—醇溶解麝香草酚酞NaOH淡蓝色本法即使操作简单，但终点难判断，采取空白对照，或采取电位滴定指示终点。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第71页72

取本品约0.5g，精密称定，加乙醇20m1溶解后，加麝香草酚酞指示液6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每lml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mgC11H18N2O3异戊巴比妥含量测定药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第72页73

原料药：直接滴定法（空白校正）T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分mg数V——滴定时，供试品消耗滴定液体积（ml）V0——滴定时，空白消耗滴定液体积（ml）ms——供试品质量F——浓度校正因子药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第73页74用表面活性剂胶束水溶液作为介质，可改变巴比妥药品离解平衡，使pKa增大。惯用有机表面活性剂有：溴化十六烷基三甲基苄胺（CTMC）氯化四葵基二甲基苄胺（TDBA）2.在胶束水溶液中进行滴定药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第74页75溶剂：二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮等滴定剂：甲醇钠（钾）甲醇或乙醇溶液、

氢氧化四丁基胺氯苯溶液指示剂：麝香草酚蓝

电位法指示终点3.非水溶液滴定法

用碱滴定液测定酸类物质中和法称为酸量法。用酸滴定液测定碱类物质中和法称为碱量法。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第75页76（四）紫外分光光度法

巴比妥类药品在酸性介质中几乎不电离，无显著紫外吸收，在碱性溶液中电离含有紫外吸收特征结构。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第76页771.直接紫外分光光度法本法是将样品溶解后，依据溶液pH值选取其对应max处进行直接测定。（四）紫外分光光度法

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第77页78（1）吸收系数法（2）标准曲线法单组分定量方法：药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第78页79（3）对照法

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第79页80

取硫喷妥钠约100mg，精密称定，置于200ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（1→250）使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5ml移入500ml量瓶中，加氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥对照品适量，精密称定，加氢氧化钠溶液溶解，并定量稀释至浓度约为5g/ml对照品溶液。随即以1cm吸收池，于大约304nm波优点罚别测定以上两种溶液吸收度，以氢氧化钠溶液作空白。USP（24）测定硫喷妥钠方法为：药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第80页81注射用硫喷妥钠ChP（）

本品为硫喷妥钠100份与无水碳酸钠6份混合灭菌粉末。按平均装量计算，含硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S）应为标示量93.0%～107.0%。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第81页82

取装量差异项下内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此溶液用0.4%NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5g溶液；另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g溶液。照分光光度法，在304nm波优点罚别测定A，依据每支平均装量计算。每1mg硫喷妥相当于1.091mgC11H17N2NaO2S。药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第82页83目标是除去供试品中干扰物质巴比妥类药品含有弱酸性，易溶于氯仿，其钠盐溶于水。2.经提取分离后紫外分光光度法药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第83页84多用于制剂和体液中巴比妥类药品含量测定

1.色谱条件选择

2.对照品溶液配制

3.样品处理

4.测定工作曲线方程

5.提取回收率测定

6.方法准确度和精密度五、高效液相色谱法药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第84页85药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第85页861.巴比妥类药品结构特点环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团、取代基2.理化性质弱酸性、水解、与银铜钴汞盐反应、与香草醛反应、紫外吸收光谱特征3.判别试验丙二酰脲类反应、硫元素、双键、苯环4.特殊杂质检验5.银量法、溴量法、非水滴定、UV本章小结：药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第86页87药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第87页88练习题1.巴比妥类药品含有特征为：A.弱碱性B.弱酸性C.易与重金属离子络合D.易水解E.含有紫外特征吸收

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第88页892.硫喷妥钠与铜盐判别反应生成物为:A.紫色B.绿色C.蓝色D.黄色E.紫堇色

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第89页903．巴比妥类药品在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色药品是:A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫喷妥钠

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第90页914.用于判别反应药品:A.硫喷妥钠B.苯巴比妥

C.A和B均可D.A和B均不可(1)与碱溶液共沸产生氨气(2)在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀（C）（C）药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第91页92(3)在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀(4)与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(5)在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色（A）（B）（D）A.硫喷妥钠B.苯巴比妥

C.A和B均可D.A和B均不可药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第92页935.巴比妥类药品判别方法有:A.与钡盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第93页946.

凡取代基中含有双键巴比妥类药品，如司可巴比妥钠，中国药典含量测定采取方法是:A.酸量法B.碱量法C.银量法D.溴量法E.比色法

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第94页957.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成沉淀则不再溶解，该药品应是:A.盐酸可待因B.咖啡因C.新霉素D.维生素CE.异戊巴比妥药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第95页968.与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物药品是:A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫喷妥钠E.硫酸奎宁

药物分析巴比妥和苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析专家讲座第96页979.采取AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法测定苯巴比妥含量时，指示终点方法应是:A.K2CrO4溶液B.荧光黄指示液C.Fe(III)盐指示液D.电位法指示终点法E